鸡肉中硝基咪唑类药物残留量检测

利用高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中硝基咪唑类药物残留。采用乙腈（含体积分数0.2%甲酸）进行样品提取，然后经过Oasis Prime HLB固相萃取小柱净化处理，目标物在液相系统进行洗脱分离，并使用质谱电喷雾电离源正离子扫描模式进行检测。结果表明：在优化所得色谱流动相条件下，4 种硝基咪唑类药物在一定质量浓度范围内（1.0～15.0 ng/mL）线性关系良好，相关系数≥0.991；在0.25、0.50、2.50 μg/kg 3 个水平的加标实验中，回收率分别为79.4%～105.8%、88.4%～104.6%、88.6%～101.3%，相应的标准偏差分别为≤11.9%、≤4.8%、≤2.8%，表明该方法准确度和精密度良好，能够满足日常快速检验的需求；4 种硝基咪唑类药物均有不同程度的基质效应，其中洛硝达唑的基质效应最明显，且同一种物质加标水平越低，基质效应越明显。     

QuEChERS-GC-MS/MS法同时测定刺梨中15种有机氯农药残留

建立刺梨中15种有机氯农药残留的气相色谱-三重四级杆串联质谱（GC-MS/MS）检测法。刺梨样品采用QuEChERS前处理，正己烷溶液进行提取，经乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）和C18各50 mg固相分散净化，浓缩定容后用GC-MS/MS法在多反应监测（MRM）模式下进行测定，通过保留时间、特征离子及其相对丰度定性，外标法定量。15种有机氯农药在0.05～1.00 μg/mL质量浓度范围内呈良好的线性关系，相关系数R2均＞0.997。分别向刺梨样品中分别加入标准品25 μg/kg、50 μg/kg、100 μg/kg时，加标平均回收率在81.98%～105.55%之间，相对标准偏差（n=6）均＜10%，检出限（S/N=3）在0.001 2～0.021 2 mg/kg。该方法具有经济、快速、灵敏度高、重现性好等优势，适用于食品中多种农药残留的同时快速测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定保健品中非法添加的降糖减脂和利尿类药物

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定保健品中非法添加的降糖减脂和利尿类药物的分析方法。方法样品用甲醇-水溶液(50:50,V:V)经超声提取,经C_(18)色谱柱(50 mm×2.1 mm,2.6μm)分离,以0.1%(V/V)甲酸-10 mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈作为流动相,进行梯度洗脱。在正电喷雾离子(positiveelectrospray ionization,ESI~+)源采用多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式检测。结果 3类非法添加药物在1.0～50.0 ng/mL范围内(洛伐他汀羟酸钠盐为10～500 ng/mL)线性均良好,相关系数(r~2)均在0.99以上。3类非法添加的药物在0.1、0.5和1.0μg/g 3水平(洛伐他汀羟酸钠盐的加标量为1.0、5.0和10.0μg/g)下的加标回收率为77.15%～116.61%,相对标准标准偏差(relative standard deviations,RSDs)均未超过10.65%(n=6)。结论本方法简单、快速、可靠、灵敏度高,可满足保健品市场的监管和检验需求。     

2018年中国4省脱粒小麦中9种真菌毒素污染情况调查

目的 调查2018年湖北、安徽、江苏和河北4省脱粒小麦中5种镰刀菌毒素和4种黄曲霉毒素（aflatoxins，AFs）的污染情况。方法 从4省采集2018年5~6月收获的脱粒小麦371份，经乙腈-水（84:16，V:V）提取、Mycosep 226多功能净化柱净化后，采用高效液相色谱串联质谱同时测定样品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇（deoxynivalenol，DON）、3-乙酰基-DON（3-acetyl-DON，3-Ac-DON）、15-乙酰基-DON（15-acetyl-DON，15-Ac-DON）、雪腐镰刀菌烯醇（nivalenol，NIV）、玉米赤霉烯酮（zearalenone，ZEN）和4种AF, 共9种毒素的含量。 结果 4省脱粒小麦受多种镰刀菌毒素, 尤其是DON的污染较为严重，而AF污染相对较轻。DON的检出率最高,为90.3%，阳性样品中DON平均污染水平为2706.3 μg/kg，45.3%样品DON的含量超过国家限量标准1000 μg/kg；4种AF的检出率和平均污染水平均较低，其中AFB1和AFB2的检出率最高，均为3.2%，2份样品AFB1含量超过国家限量标准5 μg/kg，仅1份样品检出AFG2，所有样品均未检出AFG1。从地区来看，湖北省脱粒小麦中各毒素污染最严重，尤其是DON、其检出率和平均污染水平分别为100%和6314.9 μg/kg；江苏省样品中ZEN的平均污染水平为1971.2 μg/kg，远高于其它省份。Spearman相关性分析表明，5种镰刀菌毒素的污染具有显著相关性，DON与已检出的3种AF及3种AF间的污染相关性均较弱或无显著相关性。 结论 4省脱粒小麦受5种镰刀菌毒素的污染较为严重且具有显著相关性。污染程度为湖北>安徽>江苏>河北。因此，有必要对4省脱粒小麦中多种毒素的协同污染情况进行持续监测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中克霉唑的残留量

目的建立QuEChERS提取和净化、超高效液相色谱-串联质谱(ultraperformanceliquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定猪肉、牛肉、羊肉、鸡肉等畜禽肉和猪肝、猪肾、羊肝、鸡心等畜禽内脏中克霉唑残留的分析方法。方法样品经正己烷饱和的乙腈提取,提取液经乙腈饱和的正己烷液液分配除脂,并经含PSA和C18粉末的净化管进一步净化。采用0.1%甲酸和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,多反应监测模式(multiplereactionmonitoring,MRM)测定,同位素内标法定量。结果本方法在7 min内完成分离分析,方法在0.2～20.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数r为0.9999。在0.2、2.0和20μg/kg添加水平下的回收率为78.5%～111.9%,相对标准偏差小于11.1%,方法定量限为0.2μg/kg。结论该方法快速、准确、灵敏,适合动物源食品中克霉唑残留量的测定。     

液相色谱-串联质谱法测定大菱鲆鱼粉中呋喃唑酮代谢物残留

目的 建立一种大菱鲆鱼粉中呋喃唑酮代谢物3-氨基-2-噁唑烷基酮（3-amino-2-oxazolidinone, AOZ）残留的液相色谱-串联质谱（liquid chromatography-tandem mass spectrometry, LC-MS/MS）高准确度定值方法。方法 大菱鲆冻干鱼粉样品复水后，经盐酸水解，2-硝基苯甲醛衍生化，乙酸乙酯提取，高速离心净化，采用2 mmol/L乙酸铵（A）和甲醇（B）作为流动相进行梯度洗脱，质谱（electron spray ionization, ESI+）选择反应监测模式对AOZ进行定性和定量测定。结果 本方法在1.0~40 μg/L范围内线性关系良好，相关系数大于0.999。AOZ在2.00、5.00、10.0和20.0 μg/kg添加水平的回收率在94.2%~100%之间，批内和批间相对标准偏差均<10%。本方法冻干鱼粉中AOZ的定量限为2.00 μg/kg。结论 该方法灵敏、准确，操作简便，适用于大菱鲆鱼粉中AOZ残留基体标准物质的定值测定。     

IEC 60071-2中接地故障因数的理解和扩展

电力系统绝缘配合标准IEC 60071—2（转换为国标GB/T 311.2）中，没有明确接地故障因数k对应的故障形式，使得标准难以理解。该论文明确了k对应的故障形式，通过严格的理论分析、并利用等高线讨论了故障电阻对k曲线的影响。通过分析实际元件和系统，将k曲线的纵坐标R0 /X1（R0，零序电阻；X1，正序电抗）、横坐标X0 /X1（X0，零序电抗）上限由原来的8扩展到20，将参变量R1 /X1（R1，正序电阻）由2扩展到10，并用等高线法绘制了准确k曲线，便于理解标准和工程参考。在此基础上，澄清了术语“中性点直接接地系统”和“有效接地系统”的区别，建议通过k值而不是R0 /X1和X0 /X1来定义“有效接地系统”，由此认为我国通常的低电阻接地配电网为非有效接地系统。     

新型漏电保护装置在井下供电系统中的应用#br#

井下中性点不接地系统的低压漏电检测设备，是井下矿山重要的安全保护装置。老式漏电保护装置在漏电电阻检测和选择性漏电保护技术上存在明显的缺陷与不足，甚至无法起到应有的保护作用。为了揭示新的漏电保护系统的优点，分析了新老漏电保护装置的检测原理和实际使用效果，得出了新装置能够很好地解决井下中性点不接地供电系统漏电检测的难题。     

不同介质的新型集热器的数值模拟研究

设计了一种新型集热器,采用空气与水两种不同介质在集热器内加热,空气作为冬季室内地板送风供暖,水作为生活热水使用。通过利用Fluent软件进行模拟计算,得到了不同空气流速对于空气出口温度以及集热器的集热效率之间的影响。并且采用串联集热器的方法提高集热器空气与水的出口温度。为优化集热器设计以及降低能耗提供了依据。