以辉锑矿为原料放电等离子烧结快速制备黝铜矿Cu_(12)Sb_4S_(13)及反应机理

采用辉锑矿为原料成功制备出Cu_(12)Sb_4S_(13)块体。研究以Sb_2S_3矿物为原料时烧结工艺对Cu_(12)Sb_4S_(13)合成的影响。在400 ～ 440℃温度区间内均可快速合成Cu_(12)Sb_4S_(13)块体且二次烧结能够进一步减小中间相CuSbS_2和Cu_3SbS_3。第二相Cu_3SbS_4和残留相CuS随着烧结时间的延长而降低。二次烧结前进行机械化球磨处理,干磨比湿磨更容易减小残留相。初次烧结块体的断面SEM和EDS能谱分析表明内部存在Cu或Cu_2S颗粒团聚现象。适当降低Cu或CuS摩尔量(化学计量比0.1 mol)能促进烧结块表面反应进行。烧结过程中,硫磺蒸汽压的导致烧结块表面成分和内部粉末的成分不同。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测糕点中6种甜味剂

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定糕点中6种常用合成甜味剂的分析方法。方法选用超纯水作为提取溶剂,涡旋和超声提取后,低温离心,取部分上清液加入正己烷除脂,Waters Atlantis■T3色谱柱、甲醇-5 mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸)作为流动相、亲水亲脂平衡型固相萃取柱HLB(hydrophile-lipophile balance)净化。结果6种甜味剂在质量浓度为10~200 ng/mL的曲线范围内呈良好线性关系,相关系数r均大于0.999,平均加标回收率在85.0%-98.2%之间,相对平均偏差(relative standard deviation,RSD)为1.3%~6.7%。结论该方法具有前处理简单、灵敏度高、检测速度快等优点,适合糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、阿力甜、纽甜的检测,但不适用于安赛蜜的检测。     

亲水作用色谱-串联质谱法测定动物源运动食品中3种氨基糖苷类抗生素的残留量

该研究建立了一种亲水交互作用色谱-串联质谱（HILIC-MS/MS）法测定动物源运动食品中潮霉素B、新霉素、安普霉素3种氨基糖苷类抗生素残留量的方法。结果表明，样品经Sielc Obelisc R柱分离，采用0.1%甲酸水溶液-乙腈梯度洗脱，可以实现3种目标物组分的分离。在此条件下，3种氨基糖苷类抗生素在5～500 ng/mL的质量浓度范围内线性关系良好，相关系数R2为0.999 5～0.999 9，检出限均为15 μg/kg，定量限均为50 μg/kg，保留时间的日间和日内相对标准偏差（RSD）分别为3.5%～7.9%和3.5%～4.1%，峰面积的日间和日内RSD分别为3.6%～7.4%和3.2%～3.9%，加标回收率为85.7%～93.6%，回收率试验结果的RSD为3.1%～5.2%。该方法可以满足动物源运动食品中3种氨基糖苷类抗生素的检测需求。     

基于嵌入式的中厚板等离子切割机控制系统设计

传统人工等离子切割机在切割中厚板时,由于存在自动化程度低、稳定性差、切割精度低等问题,严重制约了其领域拓展。本文基于嵌入式平台,开发了智能化等离子离子切割系统,其斜边倾角、切面平整度、切割速度、挂渣量等参数得以改善,提升了中厚板切割工艺水平,具有重要的工程意义。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定“驱毒茶”中21种元素的含量

目的 建立电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)同时测定“驱毒茶”[以四数九里香(Murraya tetramera Huang)为原料的代用茶]中21种元素含量的方法。方法 样品先经酸消化后, 微波消解, 赶酸后上机, 其他条件为: 等离子体入射功率1300 W; 载气氩气流速13.4 L/min; 碰撞池氦气流量1.2 L/min; 采样深度3.0 cm; 雾化室温度25 ℃; 蠕动泵泵速0.4 r/s。结果 钾、钙、镁、钠、铁、锶、锰、铝、铬、硼、镍、钡、钒、钛、锌、硒、钴、铅、铜、砷、镉检测质量浓度线性范围均为0~500 μg/L, 各标准曲线相关系数r≥0.9992, 定量限为0.3483~9.9262 μg/L。精密度、稳定性、重复性实验的相对标准偏差≤3.45%, 加样回收率为96.3%~101.13%, 相对标准偏差为0.67%~2.45% (n=6)。样品中铁、镁、钾、锰、硼、钙的含量较高。结论 该方法效率高, 可用于同时测定“驱毒茶”中21种无机元素的含量。“驱毒茶”中常量元素含量较高, 微量元素种类也很丰富。     

两种3D打印用雾化Ti-6Al-4V粉末的对比研究

本研究分别利用水冷铜坩埚真空感应熔炼气雾化(VIGA-CC)和等离子旋转电极(PREP)两种技术制备出球形Ti-6Al-4V合金粉末,作者利用SEM、同步辐射CT扫描-三维重建和氩气含量测试等分析手段对不同粒径的Ti-6Al-4V合金粉末的孔洞缺陷和氩气含量、硬度值进行了表征。实验结果表明, VIGA-CC粉末粒度分布宽,细粉收得率较多,粉末粒度分布在40~180 μm之间, PREP粉末的粒度分布较窄,主要集中在110~180 μm之间；金属粉末内部的孔隙率、气体含量和孔尺寸随着粉末粒度的增大而增大,且同一粒径范围内VIGA-CC粉末的气孔概率多于PREP粉末；随着粉末粒径减小,粉末截面组织逐渐细化,其硬度值逐渐升高,整体上VIGA-CC粉末硬度值高于PREP粉末。     

热处理对等离子喷涂铁基非晶合金涂层微观结构和耐腐蚀性能的影响

采用等离子喷涂技术在Q235钢基体上制备Fe48Cr15Mo14C15B6Y2非晶合金涂层,之后对涂层进行200,300,500,600,700℃热处理,研究了热处理对涂层微观结构、耐电化学腐蚀性能和耐均匀腐蚀性能的影响。结果表明:随着热处理温度的升高,涂层的非晶含量降低,孔隙率先减小后增大,经300℃热处理后涂层的孔隙率最低,且低于未热处理涂层的;热处理后涂层中的晶体相主要包括α-Fe,Fe-Cr,Fe63Mo37,Fe3C等;随着热处理温度的升高,涂层的自腐蚀电流密度先减小后增大,经300℃热处理后,自腐蚀电流密度最小,涂层的耐电化学腐蚀性能最好;经过热处理后,涂层在NaCl溶液中浸泡31d后的单位面积质量损失减小,且热处理温度越高,单位面积质量损失越小,涂层的耐均匀腐蚀性能提高。     

固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定紫菜中扑草净的残留量

目的建立固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定紫菜中扑草净的残留量。方法样品用乙腈提取,经活性炭/氨基复合柱(Envi-Carb/NH_2)净化,经Rxi-5MS石英毛细管色谱柱分离,采用电子轰击源质谱检测,选择离子监测(selective ion monitoring,SIM)模式检测,外标法定量。结果扑草净在2~1000μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数r~2=0.9998。扑草净在5、10、20、50μg/kg 4种条件下,样品加标回收率在95.1%~107.9%,RSD在5.36%~7.77%(n=6),方法检出限为1μg/kg,定量限为4μg/kg。结论该方法操作简单,准确度与精密度较好,能快速简便地检测紫菜中扑草净的残留量。