齐洛克啤酒花品种的挥发性成分分析

采用顶空固相微萃取（HS-SPME）和水蒸气蒸馏（SD）结合气相色谱-质谱（GC-MS）法对齐洛克啤酒花的挥发性成分进行分析,以质谱谱库检索并参考保留指数定性,峰面积归一化法定量。顶空固相微萃取法鉴定出94种化合物,其中萜类49种（相对含量76.59%）、酯类22种、醇类10种,还含有少量醛、酮、酸及萜类氧化物。水蒸气蒸馏法鉴定出了82种化合物,其中萜类30种（相对含量71.73%）、酯类17种、醇类19种、萜类氧化物6种,而醛、酮、酸类化合物与顶空法接近。齐洛克啤酒花中主要挥发性成分以β-月桂烯（24.57%,5.37%）、α-葎草烯（14.71%,19.79%）、反式-石竹烯（9.13%,12.11%）等萜烯类化合物为主,香气特征以辛辣、树脂型的草本香气为主,且伴有花香和水果香。     

努格特啤酒花挥发性成分的气相色谱-质谱分析

采用气相色谱-质谱联用(Gas chromatography-Mass spectrometer,GC-MS)方法,谱库检索结合保留指数(retention index,RI)定性,比较了顶空固相微萃取(Headspace-solid phase microextraction,HS-SPME)和水蒸气蒸馏法(Steam distillation,SD)得到的国产努格特啤酒花的挥发性成分,同时采用峰面积归一化法对各成分进行定量,并与美国原产地该酒花的主要挥发性风味成分进行对照。结果表明,两种方法检测的挥发性成分存在较大差异。HS-SPME法定性了106个挥发性成分,相对含量为99.11%,而SD法仅定性88个成分,相对含量为94.38%。努格特啤酒花的挥发性成分以碳氢化合物(包括萜烯类化合物)为主,其次为酯类化合物和醇类化合物;含有的主要风味成分有β-蒎烯、β-香叶烯、反式-石竹烯、α-葎草烯和L-芳樟醇等,且上述指标均与美国原产地该啤酒花品种的主要挥发性风味成分含量范围一致或接近,表明引种后的努格特啤酒花基本上保持了原产地品种的风味成分。     

新疆野生啤酒花的分析评价

采用顶空固相微萃取的方法分析了一个新疆野生啤酒花品种的总树脂、软树脂、硬树脂、α-酸、β-酸和啤酒花多酚等成分,同时与几个国内栽培的啤酒花品种的风味成分进行了比较。结果表明,该野生啤酒花品种的α-酸含量相对较低(4.87%w/w),β-酸含量为5.41%(w/w),合葎草酮所占比例、β-香叶烯和β-石竹烯的含量与栽培品种的啤酒花相当;而α-葎草烯含量低,仅为2.83%(w/w)。蛇床烯、桉叶二烯和L-芳樟醇的含量相对较高,分别占到总峰面积的12.48%(w/w),8.42%(w/w)和2.92%(w/w)。从啤酒花挥发性成分的总量看,萜烯类化合物和含氧化合物的比例基本相同,但组分中缺乏含硫化合物。     

不同方法提取艾纳香叶挥发性成分的气相色谱-质谱分析

采用气相色谱-质谱法(GC-MS)分析水蒸汽蒸馏法(SD)、同时蒸馏萃取法(SDE)和顶空固相微萃取法(HS-SPME)3种方法提取的艾纳香叶挥发性成分。结果表明:3种方法提取艾纳香叶挥发性成分中主要是醇类和烯类化合物,其中萜类物质占较大比例。3种方法的提取物中分别鉴定出化合物50种(SD)、24种(SDE)和49种(HS-SPME)。水蒸汽蒸馏法和同时蒸馏萃取法提取的油状挥发物中主要成分相似,水蒸汽蒸馏法提取油状挥发物与顶空固相微萃取法提取挥发性成分的种类和相对含量相似,同时蒸馏萃取法提取油状挥发物中低沸点化合物较少。     

4种方法提取蒌叶鲜叶挥发性成分的比较分析

蒌叶鲜叶具有独特的辛香味,在我国南方地区常用作嚼槟榔青果的植物配料。为了探究蒌叶鲜叶的挥发性成分,采用气相色谱-串联质谱仪对不同方法（水蒸气蒸馏法、固相微萃取法、超声辅助正己烷法和超声辅助二氯甲烷法）提取的挥发性成分进行分析。结果显示,4种方法提取和鉴定出的挥发性成分共92种,相对含量较高为酚类、烯类、酯类和醇类,主要成分为蒌叶酚、乙酸丁香酚酯、香叶烯D、4-烯丙基邻苯二酚二乙酸酯、β-石竹烯、γ-衣兰油烯等;水蒸气蒸馏法提取的挥发性成分最多,共鉴定60种;固相微萃取法、超声辅助二氯甲烷和超声辅助正己烷法提取鉴定的挥发性成分分别为53种、42种和25种;4种提取方法共有组分17种,而固相微萃取法特有成分20种,水蒸气蒸馏法获得特有成分18种。不同提取方法获得挥发性成分的种类和含量差异较大,以挥发性活性成分为目的的提取方法,水蒸气蒸馏提取法较为合适,固相微萃取法结合水蒸气蒸馏法提取蒌叶鲜叶,能够获得更加全面的挥发性成分,可为蒌叶香气物质基础的开发与利用提供参考。     

HS-SPME/GC-MS法分析三种金橘中的挥发油成分

利用顶空-固相微萃取法提取金橘挥发油,气相色谱-质谱联机定性定量分析成分,检测3个品种金橘的易挥发油组分.结果表明:金橘挥发油中共鉴定出28种化学成分,分别含有烯、醇、酯等化合物,以萜烯类化合物为主,D-柠檬烯占主导地位,其含量分别为50.40%、55.43%和51.47%;三个品种的金橘均含有α-蒎烯、D-柠檬烯、顺-α-杜松烯、δ-杜松烯、异石竹烯、β-榄香烯、乙酸橙花酯等十个共同组分;各品种所含特殊成分为:浏阳金弹含有4-蒈烯;桂林罗浮金柑含有右旋大根香叶烯、柏木烯、芳樟醇,阳朔圆金柑含有柠檬烯、罗勒烯、2,6,10,14-四甲基十七烷、古巴烯、2,6-二叔丁基-4-仲丁基苯酚、棕榈酸异丙酯.     

不同蒸馏方法提取辛夷挥发油的比较分析

采用水蒸气蒸馏法与同时蒸馏萃取辛夷挥发油,用气相色谱-质谱(GC-MS)联用方法进行了化学组分的测定和分析比较,水蒸气蒸馏法所得挥发油主要成分为30种,独有成分为玫瑰醚、乙酸松油酯、乙酸冰片酯。同时蒸馏法所得挥发油主要成分为30种,独有成分为萜品油烯、草蒿脑、1-羟基-1,7-二甲基-4-异丙基-2,7-环癸二烯。两种方法共有成分28种,含量较高的为蒎烯、β-蒎烯、桉叶油醇、芳樟醇、左旋樟脑、α-松油醇、α-石竹烯、(E)-β-金合欢烯、香叶烯、杜松油烯、α-毕橙茄醇、金合欢醇。水蒸气蒸馏法所得挥发油颜色浅黄,平均出油率为1.3%。同时蒸馏法所得挥发油颜色淡黄,平均出油率为1.5%。同时蒸馏萃取法无论从香气品质,含量,提取率均略高于水蒸气蒸馏法。     

采用3种萃取纤维头的顶空固相微萃取法萃取荜茇果穗挥发性成分

采用顶空固相微萃取法萃取荜茇果穗挥发性成分,并用GC-MS进行分析.3种萃取纤维头共萃取出49个成分,鉴定出42个成分.使用DVB/CAR/PDMS萃取纤维头时共检测出36种成分,解析鉴定出占总成分99.834%的35种成分,主要成分为β-石竹烯(17.933%)、β-毕澄茄油烯(15.892%)、十五烷(8.285%...     

SPME与SD提取八角茴香挥发性风味成分的GC-MS比较

目的:比较固相微萃取法(SPME)和水蒸气蒸馏法(SD)法提取的八角茴香挥发性风味成分的差异。方法:采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术对2种方法提取的八角茴香挥发性成分进行分析。结果:2种方法分别鉴定了41种和21种挥发性成分,占各自挥发性成分总量的93.29%和90.20%,其中含量最高的化学成分均为反式茴香脑。结论:固相微萃取法可以萃取到很多水蒸气蒸馏法无法得到的物质,如异松油烯、萜品烯、金合欢烯、α-胡椒烯等。     

粮食香气成分分析方法的研究

用顶空-固相微萃取法和同时蒸馏萃取法研究了酒用粮食中的挥发性香气成分,采用不同极性和不同膜厚的萃取头进行顶空固相微萃取,使用二氯甲烷、乙醚等作为有机溶剂进行同时蒸馏,用GC/MS对萃取成分进行定性检测。结果表明,顶空-固相微萃取法宜采用中等极性和中等膜厚的萃取头,同时蒸馏萃取法用二氯甲烷作为有机溶剂较合适,两种方法结合可以更全面地测定粮食的香气成分。     

褪黑素对小鼠抗氧化作用的影响

目的:研究小鼠在受到脂多糖(LPS)刺激时,褪黑素的抗氧化作用,并探讨其可能机制。方法:用脂多糖建立氧化应激模型,检测血清、小肠、肝脏和脾组织中的ROS含量,肝脏、脾组织中的谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-PX)、超氧化物歧化酶(SOD)、丙二醛(MDA)的变化。结果:在LPS刺激后的4h和16h,褪黑素均能降低血清、小肠、肝脏、脾组织中的ROS含量,提升肝脏和脾组织中的GSH-PX、SOD活性,降低MDA含量。结论:褪黑素有助于增强氧化应激小鼠的抗氧化能力,降低组织中NO含量与NO合成酶活性,增加了SOD、GSH-PX等抗氧化酶的活性,保护机体免受氧化损伤。     

Determination of the variability of both hydrophilic and lipophilic toxins in endemic wild bivalves and carnivorous gastropods from the Southern part of Chile

The aim of this study was to analyse and determine the composition of paralytic shellfish poisoning (PSP) toxins and lipophilic toxins in the Region of Aysén, Chile, in wild endemic mussels (Mytilus chilensis, Venus antiqua, Aulacomya ater, Choromytilus chorus, Tagelus dombeii and Gari solida) and in two endemic carnivorous molluscs species (Concholepas concholepas and Argobuccinum ranelliforme). PSP-toxin contents were determined by using HPLC with fluorescence detection, while lipophilic toxins were determined by using LC-MS/MS. Mean concentrations for the total of PSP toxins were in the range 55–2505 μg saxitoxin-equivalent/100 g. The two most contaminated samples for PSP toxicity were bivalve Gari solida and carnivorous Argobuccinum ranelliforme with 2505 ± 101 and 1850 ± 137 μg saxitoxin-equivalent/100 g, respectively (p < 0.05). The lipophilic toxins identified were okadaic acid, dinophysistoxin-1 (DTX-1), azaspiracid-1 (AZA-1), pectenotoxin-2 (PTX-2) and yessotoxins (YTX). All analysed molluscs contained lipophilic toxins at levels ranging from 56 ± 4.8 to 156.1 ± 8.2 μg of okadaic acid-equivalent/kg shellfish together with YTX at levels ranging from 1.0 ± 0.1 to 18 ± 0.9 μg of YTX-equivalent/kg shellfish and AZA at levels ranging from 3.6 ± 0.2 to 31 ± 2.1 μg of AZA-equivalent/kg shellfish. Furthermore, different bivalves and gastropods differ in their capacity of retention of lipophilic toxins, as shown by the determination of their respective lipophilic toxins levels. In all the evaluated species, the presence of lipophilic toxins associated with biotransformation in molluscs and carnivorous gastropods was not identified, in contrast to the identification of PSP toxins, where the profiles identified in the different species are directly related to biotransformation processes. Thus, this study provides evidence that the concentration of toxins in the food intake of the evaluated species (Bivalvia and Gastropoda class) determines the degree of bioaccumulation and biotransformation they will thereafter exhibit.     

气相色谱法检测饮料中二羰基化合物

建立同时在线检测丙酮醛和乙二醛的气相色谱方法。确定检测二羰基化合物的最佳条件为：以丁二酮为内标,以邻苯二胺为衍生化试剂,邻苯二胺的用量67 倍于二羰基化合物、衍生化时间10 min、萃取溶剂二氯甲烷、超声时间15 min、萃取2 次、柱箱初始温度40 ℃、程序升温5 ℃/min,色谱柱载气流量2.0 mL/min,分流比1∶1。丙酮醛和乙二醛的定量限（RSN≈10）分别为0.06 mg/L和0.08 mg/L,检出限（RSN≈ 3）分别为0.02 mg/L和0.03 mg/L,方法灵敏度高。     

高效液相色谱法同时检测6种甜味剂

建立同时测定6种人工合成甜味剂阿斯巴甜、糖精钠、甜蜜素、安塞蜜、纽甜、甜聚糖甙的高效液相色谱分析方法。以Platicil ODS柱为分离柱,20mmol/L硫酸铵缓冲溶液(pH4.4)-乙腈为流动相,进行梯度洗脱。采用二极管阵列检测器进行检测,整个分离过程在30min内完成。6种甜味剂在0.4～120mg/L范围内其质量浓度与峰面积的线性关系良好,相关系数为0.99967～0.99998,在4.0～10.0mg/kg范围内,样品加标回收率为85%～107%;相对标准偏差小于3.2%。该方法简便、快速,净化效果较好,可用于食品中6种甜味剂的同时测定。     

亚甲基蓝对单增李斯特菌菌膜的光动力杀伤作用

探讨单增李斯特菌（Listeria monocytogenes,LM）生物菌膜的生长特性及亚甲基蓝对LM生物菌膜光动力杀伤作用。通过结晶紫染色法判断与观察LM生物菌膜的形成并用酶标仪在595 nm波长处对其不同生长阶段的生物量进行测定,同时通过细菌平板菌落计数法研究亚甲基蓝对LM生物菌膜的光动力杀伤作用。结果表明：结晶紫染色法可用于定性判断与观察LM生物菌膜,且随着培养时间的延长,LM生物菌膜生物量不断增加,形成的网状结构越来越致密。当光敏剂质量浓度为10 μg/mL的亚甲基蓝在光功密度为200 mW/cm2 的可见光照射30 min时,即可使LM生物菌膜的失活率达到99.99%以上,其菌落数降低了4.08（lg（CFU/mL））。亚甲基蓝对LM生物菌膜的光动力灭活作用非常显著,其杀伤效果主要取决于光敏剂质量浓度和光照时间。     

亚精胺对小鼠骨骼肌自由基代谢影响及抗疲劳的效果研究

目的：研究亚精胺（spermidine,SPD）对骨骼肌自由基代谢的影响以及抗疲劳作用。方法：实验分为生理盐水组、SPD低剂量组（0.5 mmol/（kg·d））、中剂量组（1.0 mmol/（kg·d））、高剂量组（1.5 mmol/（kg·d））以及西洋参口服液阳性对照组（总皂苷30 mg/（kg·d））,每周灌胃6 d共30 d,每次灌胃前称量小鼠体质量调整灌胃溶液量,灌胃期间进行每天45 min无负重游泳训练。各组随机选取10 只小鼠测试力竭游泳时间;各组剩余10 只负重游泳30 min,休息30 min后取材,检测血清肌酸激酶（creatine kinase,CK）、骨骼肌谷胱甘肽-过氧化物酶（glutathione peroxidase,GSH-Px）、总超氧化物歧化酶（total-superoxide dismutase,T-SOD）、琥珀酸脱氢酶（succinate dehydrogenase,SDH）活性和骨骼肌丙二醛（malondialdehyde,MDA）含量。结果：与生理盐水组比较,SPD能显著延长小鼠力竭游泳时间（P＜0.05）;低、中剂量组骨骼肌中GSH-Px、T-SOD、SDH酶活性显著提高（P＜0.05）,MDA含量显著降低（P＜0.05）;SPD组与西洋参组比较,低、中剂量抗疲劳效果有非常显著性（P＜0.05）差异,高剂量抗疲劳效果略优（P＞0.05）。结论：0.5～1.0 mmol/（kg·d） SPD可以增加抗氧化酶的活性,减少自由基的积累,提高骨骼肌细胞膜代谢能力和抗损伤能力,显著推迟小鼠疲劳发生。     

PVPP对啤酒中多酚类物质和蛋白质的吸附作用比较

为了比较PVPP对啤酒中多酚类物质和蛋白质的吸附作用,以牛血清蛋白为例,采用PVPP分别处理原啤酒、牛血清蛋白(BSA)溶液以及BSA原啤酒混合溶液。实验发现,在相同条件下,尽管PVPP对牛血清蛋白具有较强的吸附作用,但对啤酒中多酚类物质的吸附作用更强;而在BSA原啤酒混合溶液中,多酚类物质被吸附量远远大于牛血清蛋白。结果表明,多酚类物质通过竞争吸附占据PVPP的吸附活性点。     

分子印迹固相萃取-化学发光法测定蔬菜中的马来酰肼

马来酰肼对高良姜素-高锰酸钾-多聚磷酸体系的化学发光具有增敏作用,据此结合分子印迹固相萃取技术建立测定蔬菜中马来酰肼含量的流动注射-化学发光分析方法。以马来酰肼为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,用热聚合法合成了马来酰肼分子印迹聚合物,并以此分子印迹聚合物作为固相萃取填料制成固相萃取柱,对样品进行固相萃取后进行发光检测。在最优条件下,相对化学发光强度与马来酰肼的质量浓度在5.0×10-5～3.0×10-2mg/mL范围内呈良好的线性关系,检出限2.6×10-5mg/mL(3σ),相对标准偏差2.7%(1.0×10-3mg/mL马来酰肼,n=10)。将该法应用于马铃薯、洋葱及大蒜中马来酰肼含量的测定,加标回收率在95.2%～111.7%之间,相对标准偏差分别为1.8%、2.4%和2.1%。     

DETERMINATION OF ANIONS IN BEER BY ION CHROMATOGRAPHY

A method relying on ion chromatography, with suppressed ion detection, for the determination of anions in beer, has been collaboratively tested by members of the American Society of Brewing Chemists, the European Brewery Convention and the Brewery Convention of Japan. Precision values obtained for the determination of chloride, sulphate and phosphate in beer were judged to be acceptable. Repeatability (r₉₈) and reproducibility (R₉₈) values for chloride were 5.7, 12.6, 12.5 and 15.0, 38.4, 36.8 respectively at corresponding mean levels of 68.7, 218.6 and 322.5 mg/litre. r₉₈ and R₉₈ values for sulphate were 7.5, 6.2, 7.6 and 44.8, 54.0, 46.5 respectively at corresponding mean levels of 101.4, 205.1 and 122.6 mg/litre. r₉₈ and R₉₉ values for phosphate were 14.1, 11.9, 24.9 and 78.7, 53.8, 84.0 at corresponding mean levels of 411.5, 224.1 and 397.5 mg/litre. Whilst the r₉₈ value for nitrate was acceptable, the value for R₉₈ was unsatisfactory. The ion chromatographic method for determining chloride, sulphate and phosphate in beer is recommended for use and inclusion in Analytica -EBC as an International Method.