同位素内标-超高效液相色谱-高分辨质谱法测定酒醅中氨基甲酸乙酯

目的：建立同位素内标法结合超高效液相色谱串联高分辨质谱检测酒醅中氨基甲酸乙酯(ethyl carbamate, EC)含量的分析方法。方法：酒醅样品经超纯水超声提取离心过滤后,以0.1%甲酸水溶液-甲醇溶液为流动相梯度洗脱,通过Hypersil GOLD 色谱柱分离目标物,在电喷雾正离子模式下采用一级全扫模式内标法定量分析。结果：同位素内标定量法能有效补偿样品中基质干扰,EC含量在4～300 μg/L浓度范围内线性关系良好(R_²>0.9993),定量限(LOQ)为2.50 μg/L,检出限(LOD)为1.50 μg/L。实际样品加标回收率在85.17%～97.40%范围之间,相对标准偏差(RSD)为1.12 %～4.11 %。结论：该方法线性、准确度和精密度均满足GB/T 27417—2017《化学分析方法确认和验证指南》的要求,适用于酒醅中EC的分析检测。     

美藤果及美藤果油的理化性质和油脂的脂肪酸组成分析

对美藤果及美藤果油的理化性质和油脂的脂肪酸组成进行了分析。结果表明：美藤果粗蛋白质、粗纤维素、总糖及淀粉含量分别为28.87%、24.92%、6.33%和4.15%;美藤果油相对密度(d²⁰₂₀)为0.928 6,折光指数(n²⁰_d)为1.482 2,酸值(KOH)为0.46 mg/g,皂化值(KOH)为191.4 mg/g,碘值(I)为191 g/100 g,过氧化值为2.45 mmol/kg;美藤果油中共检出7种脂肪酸,主要为棕榈酸(3.83%)、硬脂酸(3.09%)、油酸(8.39%)、亚油酸(38.11%)、亚麻酸(45.62%),其中不饱和脂肪酸含量高达92.46%。     

在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱法测定食用植物油中11种有机磷阻燃剂

目的 建立在线凝胶渗透色谱–气相色谱-串联质谱法(GPC-GCMS/MS)测定食用植物油中11种有机磷阻燃剂的分析方法。方法 0.5 g 食用油样品用(3：7)丙酮/环己烷溶液稀释定容至5 mL, GPC-GCMS/MS采用多反应监测模式(MRM)测定,外标法定量。结果 11种有机磷阻燃剂在1～50 μg. L_{^{－ 1}}范围内,线性关系良好,相关系数r>0.9970,方法检出限为1.0～3.0 μg. kg_{^{－ 1}},定量限为3.0～9.0 μg. kg_{^{－ 1}}。空白样品中添加3个水平质量浓度,回收率在65.6～129%之间,相对标准偏差RSD为0.2～13.9%。结论 该方法样品前处理简单,仪器自动化程度高,重现性较好,精密度较高,适用于食用植物油中有机磷阻燃剂的检测。     

分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定植源性油料油脂中67种除草剂

目的 建立分散固相萃取结合液相色谱-串联质谱同时测定油料油脂中67种除草剂残留的检测方法。方法 选取花生、大豆、油菜籽、花生油、大豆油及菜籽油为典型基质试样,经1%甲酸-乙腈提取,通过乙二胺基-N-丙基和无水MgSO₄分散固相萃取净化。以甲醇和5 mmol/L乙酸铵（含0.1%甲酸）为流动相梯度洗脱,采用C₁₈色谱柱分离,ESI离子源正负离子模式同时进行多反应监测（MRM）,基质标准曲线外标法定量。结果 基质加标试验结果表明,0.000 5~0.08 mg/L浓度范围内67种除草剂线性良好,决定系数（R²）均>0.992,定量限（LOD）为0.005~0.02 mg/kg。3个加标水平下（LOD、2LOD、10LOD）的回收率为62.3%~118.1%,RSD（n=6）均<15%。结论 本方法稳定性高、特异性强、灵敏、准确、高效,可以用于油料油脂中多种除草剂残留的定性定量检测。     

基于QuEChERS-高效液相色谱法测定油炸食品中丙烯酰胺含量

目的：简化油炸食品中丙烯酰胺含量检测的前处理过程及对昂贵检测仪器的依赖。方法：使用C₁₈和Z-Sep⁺作为净化材料，甲醇作为提取溶剂，采用C₁₈色谱柱进行分离，以甲醇—水为流动相进行等度洗脱，于197 nm下进行检测。结果：试验方法的丙烯酰胺含量在0.1～2.0 mg/L范围内具有良好的线性关系（R²>0.999），检出限为0.007 mg/kg，对质控样品进行6次平行测定，相对标准偏差为0.66%，对丙烯酰胺进行0.2，0.5，1.0 mg/L 3个水平的加标试验，回收率为91.5%～94.4%，RSD为0.62%～1.88%，日内精密度为1.00%，日间精密度为0.14%。结论：该方法前处理操作简单，对仪器要求低，可以满足传统油炸小吃中丙烯酰胺含量的分析。     

电Fenton技术深度处理造纸废水

采用电Fenton技术深度处理二级生化后的造纸废水,以色度去除率和COD去除率为主要考察指标,研究不同因素对造纸废水深度处理效果的影响。反应的最佳条件为：反应时间120 min、初始pH值=3、电压12 V、Fe²⁺浓度0.8 mmol/L、H₂O₂浓度0.8 mmol/L、极板间距10 cm、电解质Na₂SO₄浓度6 g/L。最佳反应条件下,电Fenton法对造纸废水的色度去除率和COD_Cr去除率分别达到89.5%和68.4%。动力学分析表明,电Fenton技术对造纸废水COD的降解符合一级反应动力学规律,一级反应速率常数为k=0.2072 min^-1。     

高效液相色谱法测定经防霉剂处理的玉米中残留的甲酸和丙酸

建立了检测经防霉剂处理的玉米中甲酸和丙酸的高效液相色谱分析法。玉米中的甲酸和丙酸直接用超纯水提取,通过离子排斥色谱柱进行分离,流动相为0.005 mol/L H₂SO₄,流速0.5 ml/min,柱温为40℃,紫外检测器在210 nm处进行测量,得到甲酸和丙酸的检测限分别为5.4 mg/kg和11.3 mg/kg,线性范围分别为50～800 mg/L和12～200 mg/L。     

利用二茂铁检测植物油过氧化值方法的建立

通过优化二茂铁与氢过氧化物反应的试验条件,建立了一种基于二茂铁检测植物油过氧化值的方法。结果表明,最佳检测条件为1 mL油样与1 mL二茂铁标准溶液混合,加入0.1 mL甲酸,异丙醇定容至5 mL,在60 ℃下加热40 min,检测波长310 nm。该方法的标准曲线为y=0.175 2x+0.220 2（R²=0.999 6）,检出限0.08 mmol/L,定量限0.26 mmol/L,添加回收率98.16%～100.03%。二茂铁法和碘量滴定法对实际油样的检测结果具有良好的线性关系,说明二茂铁法可应用于植物油过氧化值的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定液体乳中氯酸盐和高氯酸盐

建立了液体乳中的氯酸盐和高氯酸盐高效液相色谱－串联质谱法的测定方法,样品经0.2%甲酸水－甲醇(10：90, v/v)提取,HLB固相萃取柱净化。经AcclaimTRINITYP1复合阴离子交换柱(100mm×2.1mm,3μm)洗脱。在流速 0. 5 mL/min下以乙腈－20mmoL/L甲酸铵溶液(70∶ 30,V/V)作为流动相,梯度分离。采用三重四极杆电喷雾离子源(ESI源)电离－多反应监测(MRM)－负离子监测模式检测,分别以氯酸根－_¹⁸O₃高氯酸根－_¹⁸O₄为内标物。进行内标法定量。氯酸盐和高氯酸盐分别在 0.0 ～50. 0 μg/kg和0.0 ～25. 0 μg/kg范围内线性关系良好,相关系数R_²都大于0.999。方法的测定低限分别为1.2μg/kg和1.0 μg/kg.回收率为80.6%～93.6%,RSD值为2.14%～6.68%,实验表明该方法提取率高,准确可靠,适用于液体乳中氯酸盐和高氯酸盐的定量分析。     

永州枳椇子油的超声波提取及其脂肪酸组成分析

以枳椇子出油率为指标,采用单因素及正交实验探究了超声波提取枳椇子油的最佳工艺,并分析了其脂肪酸组成。结果表明：最佳提取工艺为超声温度为35 ℃,超声时间为150 s,液料比为12 mL/g,此条件下的出油率为8.42 %,其的酸值、过氧化值、碘值、相对密度、折光指数分别为1.04 mgKOH/g、1.27 mmol/kg、174 gI₂/100g、(d20^₂₀)0.9053、(20 ℃)1.4825,色泽为淡黄色,符合国家食用油标准。经GC-MS分析：枳椇子油中含有大量不饱和脂肪酸,亚油酸、油酸和亚麻酸等混合占比78.84 %,棕榈酸占比13.99 %,硬脂酸占比7.17 %,有很高的营养价值和保健价值,是一种有较高开发利用价值的自然植物资源。     

有梭织机稀密路织疵成因分析

从有梭织机打纬过程中织机构件的位置和状况对纬纱之间距离的影响出发,推导出纬向密度计算公式,直观分析了影响纬向密度的各种因素,提出了为减少稀密路织疵在国产老织机上采取的几项改进措施：采用弹簧回综、机外送经、电子驱动、导布辊加压等装置。     

两种脂肪酸聚甘油酯(PGE)的性质比较

脂肪酸聚甘油酯(Polyglycerol esters of fatty acids,简写为PGE)在常温下有半固态和固态两种存在状态,本文通过对分别添加这两种PGE的软冰淇淋基料进行粘度、pH、粒径分析和垂直扫描分散稳定性分析(Turbiscan),发现半固态PGE的添加量为0.2%时,乳状液的粘度最低,粒径最小,稳定性最好;固态PGE的添加量为0.4%时.乳状液的粘度最低,粒径最小.通过比较发现,两种PGE对基料的影响有很大差别:半固态PGE能使乳状液的粒子更小,并能有效延长乳状液的稳定性;而固态PGE由于其熔点较高,可以促进脂肪结晶.     

曲虫治理效果分析

通过对曲虫治理应用研究效果的分析 ,结果表明 :质量效果提高 7% ,糖化力效果提高 80 % ,综合效果提高 92 7%。     

葵花籽油中酸价测量结果的不确定度评价

目的 分析食用油中酸价测定的不确定度来源并建立不确定度评定方法, 为检验数据的可靠性和准确性提供参考。方法 依据GB 5009.229-2016《食品安全国家标准 食品中酸价的测定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》建立数学模型, 计算各变量的不确定度, 最终计算扩展不确定度。结果 结果显示, 样品中酸价的扩展不确定度为U=1.764×10?3 mg/g, 样品中酸价含量为(0.16±0.002) mg/g(置信水平95%, 包含因子k=2)。结论 在测定过程中, 测量重复性对总的不确定度影响最大, 其次是滴定管的体积。     

女套装上衣尺寸自动生成系统的建立与实现

针对服装打版系统智能化程度低的现状,设计了服装尺寸自动生成系统.量取女套装上衣经典款式样板的细部尺寸参数,采用非线性主成分分析法对女套装上衣样板各特征指标的权重进行提取,利用多元回归分析建立服装结构设计数学模型.建立样板尺寸自动生成的理论模型,并通过编程加以实现.建立3层模糊综合评判模型对系统进行测试,实验结果表明,该...     

制革清洁化技术的进展

就皮化材料与清洁化制革的关系、目前传统制革工艺中存在的严重污染问题及针对这些问题近年来采取的新的方法进行了探讨,指出清洁化是我国制革行业的必由之路,清洁化制革工艺与皮化材料的关系非常密切,只有研发出相应新型的、高吸收的、功能型的、易降解型的各类化工材料,才合乎清洁化生产的要求。在制革工艺中采用生物酶制剂辅助浸水脱脂、无硫脱毛与无灰浸碱工艺、无铵脱灰/碱等改造传统工艺,减少污染;采取高吸收铬鞣、无铬或少铬鞣制,提高铬的吸收率或克服铬鞣的弊端;在染整中,合成并采用助剂辅助染料、复鞣剂和加脂剂等的吸收与结合。这几方面通过集成应用,方可减轻制革的污染,实现清洁化生产。同时,就皮革固废物的利用及水的循环使用问题提出些看法。     

栗生灰黑孔菌合成漆酶最佳发酵条件的优化

本实验研究了碳源、氮源、诱导剂、金属离子、pH等培养条件对栗生灰黑孔菌Melanoporia castanea (Imazeki)T. Hatt. & Ryvarden产漆酶的影响。并利用Minitab15软件、Plackett-Burman PB 实验设计和响应面分析法对栗生灰黑孔菌Melanoporia castanea (Imazeki)T. Hatt. & Ryvarden产漆酶的发酵条件进行优化。结果表明：1.最佳液态发酵培养基组分为：玉米秆粉9.976g/L,黄豆粉9g/L,ZnSO4•7H2O 0.3µmol /L,对苯二胺0.5mmol/L。2、最佳培养条件：温度28℃,转速180r/min,PH值为5.913,装液量60ml/250ml,接种量10%。在以上条件下培养漆酶酶活可达到431 U/ml。     

温度对纺织品水萃取液pH值测定的影响

从pH值测定原理出发，分析温度对纺织品水萃取液pH值测定的影响，认为纺织品水萃取液pH值测定的最佳温度为20～25℃或37℃。     

Effect of degree of cutting of leek on physicochemical characteristics of Greek traditional sausages

Fresh-cut leek is one of the principal ingredients of Greek traditional sausages. In this study the effect of the degree of cutting of leek on the physicochemical traits of Greek traditional sausages was investigated. Leek was cut to three different degrees (coarse, medium and fine), before being mixed with meat, salt and seasonings; the mixture was placed in natural casings and stored for six days at 15–18 °C. Sausages lost about 25% of their initial weight by the end of storage. While pH decreased in all treatments, it was significantly more so (to pH 4.1) in sausages with fine-cut leek, from as early as the second day of storage. During storage all sausages showed a decrease in lightness and a change in colour from yellow to red. The internal atmosphere of the sausages with fine-cut leek showed peak CO₂ concentrations of 30% while those with coarse and medium-cut leek showed peak CO₂ concentrations of 20% by day one of storage and equibrated to 5%. Ethylene in the internal atmosphere of sausages with fine and medium-cut leek peaked by day one at 5.5 μl l⁻¹ but to only 2 μl l⁻¹ for those with coarse-cut leek. Sausage nitrate content and antioxidant capacity did not show major differences between treatments. Fine-cut leek contributed to sausage stability and quality more rapidly than medium or coarse-cut leek.     

水氯镁石脱水研究的进展及展望

本文介绍了几十年以来水氯镁石脱水研究的进展，给出了该项研究在热力学、动力学以及相平衡领域中的最新成果，并介绍了脱水过程中关键技术难题以及该项目研究目前存在的问题。同时，预测了该研究项目工业应用前景。