不同品种茶鲜叶稀土含量研究

为探讨不同基因型茶树品种稀土含量差异,采用电感耦合等离子体-质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)测定湖北武汉同一栽培管理条件下的45份茶树品种16种稀土元素含量。结果表明:45份样品稀土总量在209.81μg/kg～1 415.62μg/kg,平均值555.02μg/kg,适制乌龙茶品种稀土元素含量普遍高于适制绿茶品种。茶叶中16种稀土元素含量差异较大,所有品种稀土元素以Ce元素含量最高、其次为La元素,平均含量分别为190.00μg/kg,102.61μg/kg。样品中轻稀土含量高于重稀土含量。各轻稀土元素含量差异较大,但具有相似的丰度模式。45个茶树品种中筛选低吸收稀土元素品种1个、富集稀土元素品种2个、选择性吸收稀土元素品种1个。筛选结果为选育低吸收稀土元素品种、研究茶树吸附稀土元素机制提供理论依据。     

冷冻辅助相分离-气相色谱-串联质谱法检测设施蔬菜与土壤中的邻苯二甲酸酯

目的建立气相色谱-串联质谱法检测蔬菜和土壤中16种邻苯二甲酸酯(phthalate esters,PAEs)的分析方法。方法蔬菜、土壤样品加入同位素内标,经水分散、正己烷超声提取、超低温冷冻辅助相分离和减压浓缩,以HP-5MS UI柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)气相色谱分离,串联质谱多重反应监测模式进行检测。结果该方法在考察浓度范围(5～400 ng/mL)内16种PAEs线性良好,r 0.994;蔬菜和土壤中PAEs对应检出限为1.2～21.5μg/kg和1.0～40.4μg/kg,定量限为3.9～65.0μg/kg和3.6～110.5μg/kg,回收率为71.72%～111.98%和67.17%～114.9%,相对标准偏差为0.19%～11.22%和0.13%～11.03%;实际样品的检测显示,北京某蔬菜基地某设施土壤和蔬菜中有11种PAEs检出,其中土壤中PAEs含量明显高于蔬菜,土壤与蔬菜中PAEs含量显著正相关。结论该方法简便、准确、检出限低,能有效防止样品处理中接触材料的PAEs污染,可满足蔬菜、土壤中PAEs监测的需要。     

菌菇、鸡蛋和发酵大豆制品的维生素B_(12)含量评价

目的:检测部分常见食物中的维生素B_(12)(VB_(12))含量。方法:采用莱希曼氏乳酸杆菌ATCC 7830法测定5种菌菇、圈养母鸡蛋和散养母鸡蛋以及16种发酵豆制品中VB_(12)的含量。结果:5种菌类中均含有一定含量的VB_(12),其中香菇含量最高,含量为1.1μg/kg,猴头菇、白蘑菇和金针菇的VB_(12)含量分别为0.43,0.22,0.13μg/kg,而银耳中VB_(12)含量最低,为0.12μg/kg。圈养鸡蛋与散养鸡蛋的VB_(12)含量分别为0.35μg/kg和0.44μg/kg。16种发酵豆制品中的VB_(12)含量均低于鸡蛋,其中自制豆豉含量最高(2.15μg/kg),生抽酱油最低(0.11μg/kg)。结论:蘑菇和鸡蛋是所有限制肉类摄入人群的VB_(12)的最佳来源。     

2022年珠海市150份水产品中稀土元素的含量水平调查

目的：调查珠海市市售水产品中稀土元素的含量水平。方法：随机采集珠海市5个功能区的农贸市场、商超等共150份水产动物样品,采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定样品16种稀土元素含量。结果：2022年珠海市售水产品中稀土元素总量为0.01～6 679.64μg·kg^-1,平均含量为176.2μg·kg^-1,中位值为6.0μg·kg^-1。不同类别的水产品种稀土元素含量变化大致为双壳类>腹足、头足类>甲壳类>鱼类。以轻稀土元素富集为主,以轻稀土元素铈(Ce)平均含量最高、其次为镧(La)、钕(Nd),重稀土元素钇(Y)较高。结论：珠海市部分地区及种类水产品中稀土元素相对含量较高,建议加强监管力度。     

电感耦合等离子体质谱法测定鲜奶、酸奶和奶粉中稀土元素

建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定乳及乳制品中16种稀土元素的方法。采用微波消解前处理技术消解样品,优化了仪器工作参数,选择103Rh、115In和209Bi元素作为内标,校正基体干扰。结果表明,16种稀土元素质量浓度在0.2~5 ng/mL范围内线性关系良好,线性相关系数r≥0.9995,检出限在0.03~0.52 μg/kg之间,平均回收率在92.3%~109.0%之间,相对标准偏差(RSD)为2.21%~5.36%。采用该方法测定国家标准物质柑橘叶(GBW10014),其测定值均在标示值范围内。对市售鲜奶、酸奶和奶粉中稀土元素进行检测,结果显示,3类乳品中均检出稀土元素,含量为0.04~19.3 μg/kg。该方法具有快速、准确、操作简便,能够满足鲜奶、酸奶和奶粉中稀土元素的测定。     

华中某省农村妇女膳食中的镉暴露调查分析

目的调查分析华中某省农村重金属污染区域妇女膳食中的镉暴露水平。方法在华中某省16个农村重金属污染区域采集当地产的大米及其制品、叶菜类蔬菜、块根类蔬菜、瓜果类蔬菜、鲜豆类蔬菜、茄果类蔬菜、猪肉和鱼8类食物共384份样品,采用石墨炉原子吸收光谱法测定食物中的镉含量;采用半定量食物频率问卷获得当地妇女这8类食物的消费量,比照镉的暂定每月可耐受摄入量(PTMI),初步评估当地妇女膳食中的镉暴露的安全性。结果 8类食物中,大米及其制品的镉的平均含量最高(86.784μg/kg),其次为茄果类蔬菜(64.060μg/kg),猪肉的镉平均含量最低(4.862μg/kg)。当地妇女镉的平均每月暴露量为22.394μg/kg BW,占PTMI的89.18%,膳食中的镉每月暴露量的P90为53.929μg/kg BW,占PTMI的224.27%。大米及其制品对膳食中的镉暴露量的贡献率最高(67.52%)。结论该省农村重金属污染区域妇女膳食中的镉暴露量处于较高水平,且有一定比例的个体镉暴露量超标,食物中大米及其制品对镉暴露的贡献率最高。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定12种水果中镍含量及特征分析

通过微波消解,用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定12种水果中的镍含量,由回收率控制检测质量.结果表明:不同类型水果中的镍含量存在较大差异,含量范围为23.67μg/kg～478.4μg/kg,平均含量为166.62μg/kg,镍含量的变化特征是:热带水果>瓜果类>柑橘类>仁果类>核果类>浆果类.     

我国边销茶中稀土元素含量水平调查及成年消费人群的暴露风险评估

目的初步掌握我国边销茶中稀土元素含量水平,评估我国边销茶成年消费人群中稀土元素暴露水平及其潜在的健康风险。方法用GB 5009.94—2012《植物性食品中稀土元素的测定》中推荐的电感耦合等离子体质谱法对边销茶中稀土元素含量进行测定,采用24 h回顾法对我国边销茶消费地区成年人群的边销茶消费状况进行调查,通过简单分布评估法计算边销茶成年消费人群中稀土元素暴露水平并进行风险评估。结果边销茶中稀土元素总体超标率为74%(67/90),含量范围为0.10~10.35 mg/kg,平均含量为3.41 mg/kg,中位数为3.10 mg/kg,其中稀土元素铈、镧、钇、钕的平均含量相对较高,分别为0.74、0.43、0.35、0.30 mg/kg。我国边销茶成年消费人群通过饮用边销茶摄入的稀土元素每日平均暴露量为0.668μg/kg BW,占ADI的1.13%;高边销茶成年消费人群(P95)稀土元素每日暴露量为2.302μg/kg BW,占ADI的3.90%。16种稀土元素中,铈、镧、钇、钕的每日平均暴露量相对较高,分别为0.178、0.104、0.082、0.073μg/kg BW,占总稀土元素暴露量的65%。结论目前我国边销茶成年消费人群中稀土元素摄入水平对人群健康造成的风险处于可以接受水平,健康风险较低。     

Qu ECh ERS结合液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中34种抗生素

建立Qu ECh ERS结合液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定蔬菜中喹诺酮类、磺胺类、四环素类等34种抗生素的分析方法。蔬菜样品中依次加入体积分数0.1%甲酸乙腈、0.12 g柠檬酸、0.14 g磷酸氢二钠和0.34 g乙二胺四乙酸二钠后均质提取,上清液经PSA、石墨炭黑(GCB)、C_(18)等混合吸附剂净化,经Phenomenex Kinetex F5(3.0 mm×50 mm, 2.6μm)色谱柱分离,以0.1%甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源、正离子模式(ESI+)下电离,多反应监测(MRM)模式下检测,外标法定量。34种抗生素在1～100μg/L的范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.997 93～0.999 98。低、中、高3个加标水平下的平均回收率为57.2%～86.4%,相对标准偏差(RSD, n=6)为4.2%～11.9%;方法检出限为0.02～0.35μg/kg,定量限为0.02～0.90μg/kg。该方法操作简单、灵敏度高,能够满足蔬菜中磺胺类、喹诺酮类、四环素类等34种抗生素残留量的快速筛查和定量工作。     

鄂东南地区砖茶和绿茶中稀土含量及暴露水平

目的研究砖茶和绿茶中稀土含量以及饮茶地区居民饮茶摄入的稀土暴露水平。方法用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定砖茶和绿茶中稀土含量,采用点评估方法计算暴露水平。结果砖茶中稀土含量为4.09~8.01 mg/kg,绿茶中稀土含量为0.53~1.42 mg/kg,砖茶中稀土含量远高于绿茶。鄂东南地区砖茶和绿茶中稀土元素主要为Ce、La、Nd、Y和Sc 5种,在砖茶和绿茶中这5种稀土元素含量之和占稀土总量的比例分别为82.60%(4.51/5.46)和88.12%(0.89/1.01)。结论饮用绿茶的稀土平均暴露量和最大暴露量分别为0.05和0.17μg/kg BW,饮用砖茶的稀土平均暴露量和最大暴露量分别为0.27和0.91μg/kg BW,均小于目前提出的稀土每日允许摄入量(ADI)值。     

高效液相色谱-串联质谱法测定降压类保健食品中5种α-受体阻断剂类非法添加药物的含量

目的 建立高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)法检测降压类保健食品中5种α-受体阻断剂含量的检测斱法。方法 样品经甲醇提取,残留物经Waters Sunfire C_18 (100 mm×2.1 mm, 5μm)色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液为流动相梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,采用多反应监测正离子模式,定性和定量测定降压类保健食品中酚妥拉明、妥拉唑林、哌唑嗪、特拉唑嗪和育亨宾等5种α-受体阻断剂。结果 5种α-受体阻断剂分别在0.5～160μg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.993;酚妥拉明和哌唑嗪斱法的检出限为5μg/kg,定量限为10μg/kg;特拉唑嗪和育亨宾的检出限为2μg/kg,定量限为5μg/kg;妥拉唑林的检出限为15μg/kg,定量限为40μg/kg;添加水平分别为10～100、5～50、40～400μg/kg时,样品平均回收率为81.6%～113.5%,相对标准偏差为0.69%～4.80%(n=5)。结论 该斱法简便、快捷、准确、灵敏度高,适用于降压类保健食品中非法添加的酚妥拉明、妥拉唑林、哌唑嗪、特拉唑嗪及育亨宾等5种α-受体阻断剂的快速检测。     

液相色谱-串联质谱法检测食用油脂中多环芳烃

建立了有机溶剂萃取、硅胶固相萃取柱净化、液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS法)测定食用油脂中EPA 16种多环芳烃的检测方法。EPA 16种多环芳烃的定量限分别为0.02~0.43μg/kg,回收率为86.5%~104.6%,日内精密度小于6%,日间精密度小于5%。在40个受测油脂样品中,EPA 16种多环芳烃的含量范围为11.68~146.06μg/kg。对照我国GB 2716规定,所有受测样品中苯并(a)芘含量均不超过≤10μg/kg的限量标准。然而,8个油样的苯并(a)芘含量超过了欧盟≤2μg/kg的限量标准,10个油样的PAH4含量超过了欧盟≤10μg/kg的限量标准。     

2种苦丁茶中重金属及稀土元素含量调查分析

目的研究大叶苦丁茶和小叶苦丁茶中重金属铬、镉、铅和16种稀土元素的含量情况,了解苦丁茶重金属及稀土元素摄入的风险。方法以微波消解法进行样品前处理,采用电感耦合等离子体质谱仪(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)同时检测2种苦丁茶中重金属铬、镉、铅和16种稀土元素,并将检测结果与食品安全国家标准进行比较。结果本方法对各元素的检出限为0.012~0.062μg/L,加标回收率为94.6%~107.7%,相对标准偏差为0.3%~6.1%,该方法经茶叶标准物质(GBW 08513)验证可靠。苦丁茶样品分析表明,铅、铬和稀土元素在2种苦丁茶中的含量较低,而大叶苦丁茶镉的含量(2.00~15.73 mg/kg)明显高于小叶苦丁茶(0.05~0.14 mg/kg)。结论本方法适用于茶叶类样品中多元素污染物快速检测及风险评估,风险监测数据表明大叶苦丁茶中存在重金属镉摄入性风险。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时快速检测果蔬中35种甲氧基丙烯酸酯类和三唑类杀菌剂的残留量

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法同时快速测定水果蔬菜中35种甲氧基丙烯酸酯类和三唑类杀菌剂残留量的分析方法。方法样品用乙腈提取及QuEChERS方法净化,制得含有残留杀菌剂的上清液。采用Waters ACQUITY HSS T3 C_(18)柱(2.1 mm×100 mm, 1.8μm)以0.2%甲酸溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,质谱(ESI+)电喷雾正离子模式电离,采用多离子检测模式对35种杀菌剂的定量离子和定性离子进行监测。结果在1.0～50μg/L的浓度范围内35种杀菌剂线性关系良好,相关系数r~2为0.9990～0.9997;在5.0、50、100μg/kg添加水平的回收率为61.8%～125%,方法检出限为0.3～0.5μg/kg,定量限为1.0～1.5μg/kg。结论该方法快速、环境友好、准确、灵敏,适合水果蔬菜甲氧基丙烯酸酯类和三唑类杀菌剂残留的检测。     

稀土元素与食物链

七十年代开始,我国实验在农作物上施用稀土微肥,使多种农作物增产,幅度达8%～10%,还可改善某些农产品品质,如西瓜、甜菜等甜度增加。稀土微肥的应用虽对农产品有增产效益,且系低毒性物质,但长期使用是否在食物链中有蓄积作用,人畜食用后是否会引起不良影响?稀土农用协作网从1979年至1994年的十五年间合作开展了稀土元素食品卫生学研究。结果表明,食物中稀土元素的自然本底较低,含量在0.05～2.0mg/kg之间。农作物施用稀土微肥后食品中的残留量有一定增加,增加幅度为0.10～0.15mg/kg。稀土矿区的卫生学调查表明稻米稀土含量比观察点高1.67倍,选矿工人头发中稀土元素含量为非选矿工人的3.8倍;根据1904件食物样品测定,估计了稀土氧化物的摄入量为2.24mg,并制定了植物食品中稀土限量卫生标准。通过中国总膳食研究第一次得到成人和不同年龄组膳食中单一稀土元素镧、铈摄入量,分别为44μg和98μg,镧铈总摄入量为2～7岁53.8μg、8～12岁92.3μg、20～50岁男162.9μg、20～50岁女118.9μg     

利用色谱技术测定油茶籽油脂肪酸组成及维生素E质量浓度

采用气相色谱法测定油茶籽油中脂肪酸组成,高效液相色谱法测定其维生素E含量.结果表明:初级压榨和精炼油荼籽油主要由4种脂肪酸组成,分别为棕榈酸(质量分数为7.68％和8.92％)、硬脂酸(质量分数为1.66％和1.78％)、油酸(质量分数为82.90％和81.09％)、亚油酸(质量分数为7.17％和7.22％);高效液相色谱法测定VE线性范围0.5～2.5μg(R2 =0.999 3),平均回收率为98.05％,RSD为0.75％(n=5),初级压榨和精炼油茶籽油中维生素E含量分别为356.31 mg/kg和107.07 mg/kg.建立的色谱方法具有快速简便准确度高的特点.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定广东蔗区甘蔗中的稀土元素

应用微波消解,不经分离富集,用ICP-MS法直接测定了广东蔗区11种甘蔗中的16种痕量稀土元素。甘蔗中稀土元素含量较高的为89Y、139La、140Ce、146Nd,其它的稀土元素都在0.1 mg/kg以下,不同地区的不同品种甘蔗间有一定的差异性。稀土元素的检出限均小于1μg/kg,各元素测定的RSD（n=6）为1.26%～17.5%,样品加标回收率为96.3%～106.4%.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬中4种乙撑二硫代氨基甲酸酯农药残留

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定蔬菜、水果中4种乙撑二硫代氨基甲酸酯类农药残留量的方法。方法 试样采用L-半胱氨酸盐酸盐和碱性EDTA-Na₂溶液进行提取，碘甲烷衍生，QuEChERS原理净化浓缩，UPLC-MS/MS对乙撑二硫代氨基甲酸酯类农药衍生物进行测定，外标法定量。结果 水果的检出限为5μg/kg，蔬菜的检出限为10μg/kg，相关系数大于0.998，添加回收率的范围为82.3%～115.1%，相对标准偏差为2.3%～6.9%。结论 本文所建立的方法能够满足多种水果和蔬菜中乙撑二硫代氨基甲酸酯类农药快速准确检测。     

微生物法测定蔬菜中叶酸含量

采用微生物法使用鼠李糖乳杆菌测定了某地区25种常见蔬菜的叶酸含量。结果显示,在当地常见蔬菜中菠菜叶酸含量最高（236μg/100 g）,西兰花（137μg/100 g）的叶酸含量也较高。其他叶类蔬菜的叶酸含量在45～100μg/100 g,瓜类、豆类和根茎类蔬菜的叶酸含量低于叶类蔬菜。菠菜和大白菜的叶酸在放置一周后仅保留23.0%和42.9%。     

花生品质及制油工艺对毛油和饼粕中黄曲霉毒素含量的影响

对取自不同地区花生油加工企业的24个花生仁样品中黄曲霉毒素B_1(AFB_1)和黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2总量(AFT)进行检测,挑选其中AFT高、中、低含量不同的3个花生仁样品分别进行低温压榨、高温焙炒压榨和正己烷溶剂浸出制油,检测不同制油工艺所得花生毛油和饼粕中AFT含量,分析研究花生仁品质及制油工艺对其毛油和饼粕中AFT含量的影响,探讨花生仁中AFT在不同制油过程向毛油和饼粕中的迁移规律。结果表明:23个花生仁样品中AFB_1含量为12. 45～33. 16μg/kg,平均值为20. 54μg/kg,AFT含量为14. 57～40. 48μg/kg,平均值为23. 45μg/kg;从花生仁原料中色选出来的变色霉变花生仁样品中AFB_1含量为91. 22μg/kg,AFT含量为99. 61μg/kg;用AFT含量不同(14. 57、40. 48、99. 61μg/kg)的3个花生仁样品分别制取的热榨、冷榨及浸出毛油中AFT含量分别为0. 48～40. 94μg/kg、0. 51～52. 82μg/kg、0. 34～13. 42μg/kg,平均值分别为13. 97、18. 06、4. 71μg/kg,分别是原料花生仁AFT平均含量的27. 10%、35. 03%、9. 14%,压榨毛油中AFT含量明显高于浸出毛油;用品质较好(AFB_1含量12. 45μg/kg)花生仁所制取的3个毛油中AFB_1平均含量0. 44μg/kg,仅为原料花生仁中AFB_1含量的3. 53%;用变色霉变花生仁所制取的3个毛油中AFB_1平均含量33. 39μg/kg,为花生仁中AFB_1含量的36. 60%,为国标限量1. 70倍。花生仁热榨饼、冷榨饼及浸出粕中AFT含量分别为11. 82～57. 96μg/kg、9. 51～52. 06μg/kg、16. 67～100. 00μg/kg,平均值分别为30. 25、25. 83、54. 62μg/kg,分别是花生仁中AFT平均含量的58. 68%、50. 10%、105. 96%,浸出粕中AFT含量明显高于压榨饼,AFT在花生饼粕中的迁移率和富集程度显著高于花生毛油。在花生油生产中优选花生仁原料并严格进行色选,是防范花生油和花生饼粕中AFB_1超标的关键。