《食品中5种α-受体阻断类药物的测定》补充检验方法发布

<正>《食品中5种α-受体阻断类药物的测定》食品补充检验方法已由国家市场监督管理总局批准发布,该方法规定了食品(含保健食品)中酚妥拉明、哌唑嗪、特拉唑嗪、育亨宾、妥拉唑林的高效液相色谱-串联质谱测定方法,适用于糖果(硬质糖果、凝胶糖果)、酒、茶饮料等食品及片剂、口服液、胶囊剂等保健食品中酚     

液相色谱-四级杆-静电轨道阱高分辨质谱法测定保健食品中降压类药物

目的建立一种液相色谱-四级杆-高分辨质谱仪测定保健食品中11种降压类药物的分析方法。方法采用甲醇-水混合溶液超声提取,滤膜过滤,采用0.1%甲酸和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,质谱(ESI+)采用全扫描(fullscan)+数据依赖MS2(ddMS2)检测模式对降压类药物进行监测,根据母离子及子离子精确质量数进行定性与定量分析。结果 11种降压药分离完全,线性范围均为2.0～100μg/L,相关系数(r~)均不低于0.9915,平均回收率为72.4%～97.1%,相对标准偏差为5.0%～13.9%,液体类样品定量限为0.5～2.5μg/kg,固体类样品定量限为2.5～12.5μg/kg。结论该方法快速、灵敏,适合测定保健食品中降压类药物。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定清咽类保健食品中14种β2-受体激动剂非法添加物

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定清咽类保健食品中非法添加的14种β_2-受体激动剂含量的分析方法。方法样品经乙酸钠-甲醇混合溶液提取,用氢氧化钠溶液调节pH值,待测物由二氯甲烷-乙酸乙酯混合溶剂液液萃取,经阳离子固相萃取小柱富集、净化后,采用C_(18)色谱柱分离,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用正离子多反应离子检测模式对14种β_2-受体激动剂的含量进行检测,内标法定量。结果 14种β_2-受体激动剂在0.5～20ng/mL(1.0～40μg/kg)范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。各待测物方法定量限为1.0μg/kg。加标回收率为75.9%～110.9%,相对标准偏差为1.9%～9.7%。结论该方法准确、灵敏,适用于清咽类保健食品中14种β_2-受体激动剂的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中的维生素A、D、E

目的建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定保健食品中维生素A、D、E的分析方法。方法样品中的维生素在氮气保护下进行皂化反应,经正己烷提取,旋蒸至近干后用流动相定容至一定体积,采用高效液相色谱-串联质谱法选择反应监测(SRM)正离子模式进行测定。结果维生素A、维生素D_2、维生素D_3、α-维生素E、β-维生素E、γ-维生素E和δ-维生素E的线性范围分别为10~1 000、2~100、1~100、25~2 000、5~500、5~500、5~500μg/L,且浓度范围内线性关系良好。方法的相对标准偏差范围为1.3%~5.5%(n=6),保健食品中维生素A、D、E的平均回收率范围为90.4%~105.0%,7种维生素检出限分别为:维生素A 2.0μg/kg、维生素D_2 2.0μg/kg、维生素D_3 0.2μg/kg、α-维生素E 0.2μg/kg、β-维生素E 0.5μg/kg、γ-维生素E 0.5μg/kg、δ-维生素E 1.0μg/kg。结论本法可同时对保健食品中维生素A、D、E进行定性和定量分析,方法的精密度、回收率和检出限能满足实际检测要求,可用于保健食品中维生素A、D、E含量的日常监测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉、鸡蛋中氟苯尼考和氟苯尼考胺残留

目的建立超高效液相色谱-串联质谱准确测定鸡肉、鸡蛋中氟苯尼考和氟苯尼考胺残留的分析方法。方法鸡肉和鸡蛋样品加入D5-氯霉素内标,经氨化乙酸乙酯混合溶液超声离心提取,提取液减压蒸馏浓缩后,C18固相萃取柱净化处理,采用超高效液相色谱-串联质谱法对氟苯尼考和氟苯尼考胺同时进行检测。结果氟苯尼考线性范围为0.2～20μg/L,检出限为1.0μg/kg,定量限为3.0μg/kg,方法回收率为88.0%～108.0%,相对标准偏差为4.7%～6.4%;氟苯尼考胺线性范围为0.2～20μg/L,检出限为1.0μg/kg,定量限为3.0μg/kg,方法回收率为76.0%～93.1%,相对标准偏差为4.1%～7.2%。结论本方法精确、重现性好,适用于鸡肉、鸡蛋中氟苯尼考和氟苯尼考胺残留量的测定。     

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定保健食品中28种降糖类非法添加化合物

目的建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定保健食品中28种降糖类非法添加化合物的分析方法。方法采用Merck SeQuant ZIC-HILIC色谱柱(100 mm×2.1 mm,3.5μm),以乙腈-含10 mmol/L甲酸铵的0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,分离二甲双胍等3种化合物;采用Waters CORTECS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,分离苯乙双胍等25种化合物,在电喷雾离子化正离子或负离子模式下,以多反应监测方式(multiple reaction monitoring,MRM)检测。结果二甲双胍等3种化合物在进样浓度为50~1000μg/L范围内线性关系良好,妥拉磺脲等5种化合物在25~500μg/L范围内线性关系良好,其余20种化合物在5~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99。各化合物在定量限(limit of quantity,LOQ)1倍、2倍、10倍添加水平下的平均加标回收率为48.6%~134.4%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.1%~8.4%(n=6)。二甲双胍等3种化合物的定量限为500μg/kg,妥拉磺脲等5种化合物的定量限为250μg/kg,苯乙双胍等20种化合物的定量限为50μg/kg。结论本方法灵敏、高效,可用于测定保健食品中降糖类非法添加化合物含量。     

液相色谱-串联质谱法同时测定猪肉中3种β-受体激动剂的残留量

目的建立液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)同时测定猪肉中3种β-受体激动剂类药物(沙丁胺醇、莱克多巴胺、克伦特罗)的检测方法。方法制备的样品用含1%乙酸的乙腈提取,正己烷去脂后,采用ZORBAX SB-C_(18)色谱分离,采用乙腈-0.1%甲酸(含5 mmol/L乙酸铵)梯度洗脱,多反应监测模式定量。结果本方法在12 min内完成3种目标化合物的分离分析。方法的检出限为0.003～0.015μg/kg,定量限为0.01～0.05μg/kg。在0.01～5μg/kg的添加范围内,动物肌肉组织中添加回收率为71.6%～112.6%,相对标准偏差为7.2%～16.9%。结论该方法快速、准确、灵敏,适合同时定量猪肉中3种β-受体激动剂类药物残留测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中8种β-受体激动剂残留

目的 建立高效液相色谱-串联质谱法(High performance liquid chromatography - tandem mass spectrometery, HPLC-MS/MS)同时测定猪肉中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林、氯丙那林、非诺特罗、妥布特罗和喷布特罗残留量的方法。方法 2 g猪肉样品加入8 mL 0.2 mol/L乙酸钠水溶液和50 μL β-葡萄糖醛甙酶, 37 ℃水浴处理, 过滤后加入高氯酸除蛋白质, 用氢氧化钠调节pH至9.5~10, 25 mL乙酸乙酯分两次提取, 浓缩, 用正己烷除脂, 采用HPLC-MS/MS多反应监测模式检测, 外标法定量。结果 克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林的线性范围为0.5～5 μg/kg, 氯丙那林、非诺特罗、妥布特罗和喷布特罗的线性范围为0.25～5 μg/kg, 相关系数均大于0.995, 沙丁胺醇、特布他林、氯丙那林、非诺特罗和喷布特罗的检出限为0.25 μg/kg, 定量限为0.50 μg/kg, 克伦特罗、莱克多巴胺、妥布特罗的检出限为0.15 μg/kg, 定量限为0.25 μg/kg。加标回收率为82%～105%, 相对标准偏差为4.65%~16.18%(n=6)。结论 该方法经济、简便、快速、准确, 适用于猪肉中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林、氯丙那林、非诺特罗、妥布特罗和喷布特罗残留量的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱方法同时测定猪肉中7种β-受体激动剂残留量

建立同时测定猪肉中苯乙醇胺A、盐酸克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、特布他林、西马特罗和氯丙那林7种β-受体激动剂残留量的超高效液相色谱-串联质谱方法（UPLC-MS/MS）。样品采用1%甲酸-乙腈一次性振荡提取,用β-受体激动剂专用固相萃取柱净化、多反应监测（MRM）、内标法定量。结果表明：7种β-受体激动剂检出限均为0.2μg/kg,定量限为0.5μg/kg。空白猪肉中添加1、2、10μg/kg水平,7种β-受体激动剂总体平均回收率72.2%～116.9%,总体相对偏差均小于2.5%。该方法不需要酶解,分析速度快,灵敏度高,重现性好,各项技术指标均满足国内外相关法规要求,可用于猪肉中7种β-受体激动剂残留的快速检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中的番茄红素

建立保健食品中番茄红素的液相色谱-串联质谱测定方法。样品经氢氧化钾溶液乙醇皂化,去除脂肪后用质量浓度为1g/100mL的2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)石油醚溶液提取,提取液经中性氧化铝固相萃取柱净化,采用液相色谱-质谱联用技术-大气压化学电离源多反应监测模式检测,外标法定量。方法的检出限和定量限分别为10μg/kg和100μg/kg,在50～5000μg/kg添加水平范围内,平均回收率为88.0%～103.1%,相对标准偏差低于15%。本方法灵敏,为保健食品中番茄红素的定量检测和确证提供了新的手段。     

QuEChERS EMR Lipid净化结合同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定畜肉中17种β-受体激动剂

目的：建立了一种采用QuEChERS EMR Lipid净化结合同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱技术同时测定畜肉中17种β-受体激动剂药物残留的检测方法。方法：样品加入pH为5.2的乙酸铵缓冲溶液,以β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解,经5%甲酸乙腈提取,QuEChERS EMR Lipid净化,采用CORTECS?UPLC?C18柱（3.0 mm×100 mm,1.6μm）,0.1%甲酸水和甲醇梯度洗脱,在分时段多反应监测（scheduled MRM,sMRM）模式下测定,内标法定量。结果：17种β-受体激动剂在0～20 ng/mL浓度范围内线性相关系数均大于0.99,方法检出限为0.01～0.09μg/kg,定量限为0.05～0.31μg/kg。在0.5、2.0、5.0μg/kg 3个加标浓度水平下的平均回收率为81.7%～111.8%,RSD为0.8%～10.3%(n=6)。100批市售生鲜畜肉中未检出β-受体激动剂。结论：该法前处理步骤简便,净化效果良好,缩短酶解时间,提高了样品检测效率,内标法定量精准可靠,适用于大批量畜肉样品中多种β-受体激动剂药物残留的同时检测。     

同位素稀释高效液相色谱-串联质谱法测定乳与乳制品中3-甲氧酪胺和肾上腺素

本文建立高效液相色谱-串联质谱法(High performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)同时测定乳与乳制品中3-甲氧酪胺和肾上腺素的检测方法。样品前处理使用高氯酸溶液作为提取溶剂，通过弱阳离子固相萃取柱净化，样品采用Waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离，以0.1%甲酸-甲醇流动相体系进行梯度洗脱，采用电喷雾离子源正离子方式扫描，在多反应监测(Multiple reaction monitoring,MRM)模式下检测，内标法定量。结果表明，3-甲氧酪胺在0.5～12.0 ng/mL，肾上腺素在50～1200 ng/mL范围内线性关系均良好(r>0.99),3-甲氧酪胺的方法检出限为0.2μg/kg，定量限为0.5μg/kg；肾上腺素检出限为20μg/kg，定量限为50μg/kg。在0.5、1.0、3.0μg/kg浓度下，3-甲氧酪胺方法回收率在76.97%～119.20%之间，精密度在1.53%...     

液相色谱-串联质谱法测定禽蛋中β-内酰胺类药物残留

目的 建立了禽蛋中普鲁卡因青霉素、青霉素V、青霉素G、氨苄西林、氯唑西林、阿莫西林、头孢氨苄、头孢噻呋、头孢喹肟药物残留检测的液相色谱-串联质谱方法。方法 禽蛋用80%乙腈水溶液提取,PRiME HLB固相萃取小柱净化,用液相色谱-串联质谱测定,青霉素G-D7内标法定量。结果 在0.5-20μg/L的基质匹配标准溶液内9种β－内酰胺类药物均呈良好线性关系,相关系数均大于0.994。样品中9种β－内酰类药物的定量限为1μg/kg,在1μg/kg～10μg/kg的添加浓度范围内平均回收率为73%～96%,相对标准偏差(RSD)小于10%。本方法方便快捷准确,适于禽蛋中的9种β－内酰胺类药物残留检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中5种β-受体激动剂残留量

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC–MS/MS)同时测定鸡肉中克伦特罗、溴布特罗、溴代克伦特罗、特布他林、沙丁胺醇5种β-受体激动剂残留量的分析方法。方法在鸡肉样品加入β-葡萄糖醛酸酶进行水解,经混合阳离子(MCX)固相萃取柱净化,利用超高效液相色谱-串联质谱法检测,内标法定量。同时考察了不同的酶制剂对鸡肉中β-受体激动剂含量测定的影响。结果 5种β-受体激动剂在0.1～50μg/kg浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.9991,方法的检出限(limits of detection,LOD)为0.02～0.24μg/kg,定量限(limits of quantitation,LOQ)为0.1～0.71μg/kg。在0.5、5、40μg/kg添加水平下,5种β-受体激动剂的平均回收率为77.8%～117.5%,相对标准偏差小于7.9%。在相同的条件下IMCSzyme~?比蜗牛β-葡萄糖醛酸酶能够更有效地解离鸡肉中轭合的特布他林和沙丁胺醇,测得的含量提高,结果稳定。结论本方法缩短了样品水解时间,提高了β-受体激动剂的检测效率,适用于同时检测鸡肉中5种β-受体激动剂含量。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中氨基甲酸酯类农药残留量

目的建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定牛奶中5种氨基甲酸酯类农药的方法。方法样品经乙腈提取、氮吹浓缩、QuEChERS净化,高效液相色谱-串联质谱法测定,采用外标法定量。结果5种氨基甲酸酯类农药在2.00-200μg/kg范围内线性关系良好(r>0.999);方法检出限为0.50~3.00μg/kg,定量限为1.50~10.00μg/kg;加标水平为0.010~0.050 mg/kg时,回收率为83.6%-108%,相对标准偏差为1.6%~15.6%。结论该方法简便快捷、灵敏度高,适用于牛奶中氨基甲酸酯类农药的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶和奶粉中9种青霉素类药物残留量

建立一种检测牛奶和奶粉中9种青霉素类药物残留量的高效液相色谱-串联质谱方法。样品经乙腈-水提取,经HLB固相萃取柱净化,用高效液相色谱串联质谱检测,外标法定量。本方法的检出限,牛奶中氨苄西林、奈夫西林为1μg/kg,阿莫西林、哌拉西林、青霉素G、青霉素V、氯唑西林为2μg/kg,苯唑西林、双氯西林为4μg/kg;奶粉中氨苄西林、奈夫西林为8μg/kg,阿莫西林、哌拉西林、青霉素G、青霉素V、氯唑西林为16μg/kg,苯唑西林、双氯西林为32μg/kg。9种青霉素在1.0～50ng/mL范围呈良好线性,线性相关系数大于0.9888。牛奶的平均回收率为77.58%～97.77%,测定结果的相对标准偏差为4.24%～16.59%(n=10);奶粉的平均回收率在85.95%～96.78%之间,相对标准偏差为2.71%～13.41%(n=10)。该方法具有简便、快速、准确度高、检出限低的优点,适用于牛奶和奶粉中青霉素类抗生素的测定。     

UPLC-MS/MS检测运动食品中β-受体激动剂残留

建立一种超高效液相色谱-串联质谱法检测运动食品中西马特罗、特步他林、沙丁胺醇、菲诺特罗、莱克多巴胺、氯丙那林、克伦特罗、妥布特罗、苯乙醇胺A和喷布特罗10种β-受体激动剂残留的分析方法。样品前处理用乙腈沉淀蛋白后,采用MCX小柱进行净化和富集。采用Waters Atalantis T3色谱柱(2.1 mm×150 mm,3μm)分离,以0.1%甲酸-乙腈为流动相的梯度洗脱模式下,β-受体激动剂在1.0 ng/m L~20.0 ng/m L浓度范围内线性良好,相关系数r2为0.993~0.999,检出限为0.5μg/kg,定量限为1.5μg/kg,加标回收率达到78.2%~91.8%。该方法具有前处理简单、净化效果好、灵敏度高和检测速度快的优点,适用于运动食品中西马特罗、特步他林、沙丁胺醇、菲诺特罗、莱克多巴胺、氯丙那林、克伦特罗、妥布特罗、苯乙醇胺A和喷布特罗等10种β-受体激动剂残留的分离和定量检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定纯牛奶中喹乙醇及其代谢物

目的建立可靠的前处理方法 ,采用超高效液相色谱-串联质谱法检测纯牛奶中喹乙醇及其代谢物3-甲基-喹噁啉-2-羧酸(MQCA)。方法样品经盐酸水解,乙腈-乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取,分析了直接浓缩及分别经PAX、PEP固相萃取小柱净化、富集的结果 ;以乙腈-0.05%氨水为流动相,经Inertsil ODS-3色谱柱(2.1 mm×100 mm,3μm)分离,采用多反应监测正离子模式进行定性及定量分析。结果直接浓缩具有较好的回收率,喹乙醇的方法检出限为0.06μg/kg,方法定量限为0.20μg/kg,在0.20、1.00、5.00μg/kg 3个加标水平下回收率分别为69.8%、111%、97.4%;MQCA的方法检出限为0.02μg/kg,方法定量限为0.10μg/kg,在0.10、1.00、3.00μg/kg 3个加标水平下回收率分别为75.8%、112%、117%。结论该检测方法适用于纯牛奶中喹乙醇及其代谢物残留的检测。     

UPLC-MS/MS结合新型固相萃取技术快速确证猪肉中17种β-受体阻断剂

目的 建立新型固相萃取技术结合超高效液相色谱串联质谱测定猪肉中17种β-受体阻断剂的测定方法。方法 猪肉样品经酶解,乙腈沉淀蛋白并萃取后,经Oasis PRiME HLB固相萃取柱通过式净化。以甲醇和0.1%甲酸水为流动相梯度洗脱,采用迪马Endeavorsil C18色谱柱分离,ESI源正离子模式进行多反应监测(MRM),内标法定量。结果 17种β-受体阻断剂的线性范围在0.2～20 μg/L,相关系数(r)＞0.999,检出限(LOD)为0.05～0.07 μg/kg,定量限(LOQ)为0.15～0.2 μg/kg。3个加标水平下(0.2、0.4、2 μg/kg)的回收率为84.97%～123.40%,RSD为0.41%～13.94%。结论 本方法灵敏、快速、准确,可用于猪肉中β-受体阻断剂的定性、定量检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定保健食品中14种功效成分

功效成分是保健食品常见的一项检测项目,是控制保健食品质量的重要指标。本文建立了超高效液相色谱-串联质谱同时测定保健食品中14种功效成分的快速检测方法。样品前期采用甲醇超声提取,采用Venusil MP C18(100 mm×2.1 mm,3μm)色谱柱,0.1%甲酸水-乙腈为流动相,梯度分离后使用串联四级杆质谱进行检测,外标法峰面积进行定量。结果表明,超高效液相色谱-串联质谱的方法能在4 min内完成所有样品的出峰。芦荟苷、腺苷在0.05～10 ng/mL,芦丁、淫羊藿苷、苦杏仁苷、芍药苷在0.5～100 ng/mL,其余8种功效成分在5～1000 ng/mL浓度范围内线性关系良好(r0.998)。方法精密度相对标准偏差5%。绿原酸、没食子酸、丹参素钠、白藜芦醇、红景天苷、黄氏甲苷、甘草酸、大蒜素检出限为75μg/kg,芦荟苷、腺苷检出限为0.75μg/kg,芦丁、淫羊藿苷、苦杏仁苷、芍药苷检出限为7.5μg/kg。通过三个浓度的加标回收实验表明,方法回收率在83.42%～108.44%。该方法灵敏度高、线性关系和重现性好,可快速地对保健食品中多种植物功效成分进行同时测定,可为保健食品的质量监控提供一定的技术参考。