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2,7-二溴-9-亚(β-萘胺)基芴的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
以芴为原料,通过空气氧化、水中溴代再与β-萘胺缩合,合成了2,7-二溴-9-亚(β-萘胺)基芴,较佳合成反应条件是:以四氢呋喃为溶剂,空气为氧化剂,n(芴):n(氢氧化钾)=1:2,室温反应6h,得芴酮,产率95.6%,再以芴酮为原料,水为溶剂,n(芴酮):n(溴)=1:2.5,回流反应10h,得2,7-二溴芴酮,然后以四氢呋喃为溶剂,冰乙酸为催化剂,n(2,7-二溴芴酮):n(β-萘胺)=1:1.3,回流反应12h,得2,7-二溴-9-亚(β-萘胺)基芴,产率为87.2%,所得产物的结构经IR、1HNMR、UV-Vis、MS和X射线单晶表征。 相似文献
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2,7-二溴芴酮与锌汞齐和浓盐酸还原反应制备2,7-二溴芴 总被引:1,自引:0,他引:1
以2,7-二溴芴酮为原料,锌汞齐和浓盐酸为还原剂,在乙醇中还原反应制备得到了2,7-二溴芴。对反应过程中还原剂用量、溶剂、反应温度、反应时间、盐酸用量及其加入方式进行了优化选择。实验结果表明,较佳的反应条件为:以质量分数95%的乙醇为溶剂,锌汞齐和浓盐酸为还原剂,分8~10次加入浓盐酸,回流反应8 h,产率84.9%~85.4%,质量分数高于99.0%。对2,7-二溴芴酮与还原剂的摩尔比以及还原剂中的锌汞齐与盐酸的摩尔比进行了考察,其中n(2,7-二溴芴酮)∶n(锌)=1∶5,锌汞齐中n(锌)∶n(汞)=48∶1,还原剂中n(锌)∶n(HCl)=1∶6时取得了较好效果。所合成化合物的结构通过红外、核磁共振波谱进行了表征。该方法的新颖性,已为山西省科学技术情报研究所2007年3月9日提供的《检索报告》所证实。 相似文献
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1-(2,3-二氯苯基)哌嗪 总被引:4,自引:0,他引:4
李宁蔚 《精细与专用化学品》2005,13(9):8-9,11
以2,6-二氯硝基苯和无水哌嗪为原料,经过烃化、乙酰化、硝基还原、重氮化与取代及水解等反应合成了1-(2,3-二氯苯基)哌嗪,总收率48.2%。最终产物的结构通过IR、1HNMR得到了表征。 相似文献
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以芴为起始原料,合成了2,7-二溴-9-二甲硫基亚叉芴、2,7-二溴-9-二十二烷硫基亚叉芴、2,7-二溴-9-二苄硫基亚叉芴和2,7-二溴-9-二硫代乙烯撑亚叉芴4种新的芴衍生物.所得产物的结构经IR,NMR表征. 相似文献
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芴甲醇合成方法的改进 总被引:1,自引:0,他引:1
芴甲醇是一个重要的化学试剂,可用以制备 Fmoc-Cl(氯甲酸-9-芴甲酯,9-Fluorenyl-methyl Chloroformate)。Fmoc-Cl 是肽合成中氨基的保护剂,在多肽合成中有独到的作用。我们的合成方法是,用聚乙二醇(PEG)作固-液相转移催化剂,以芴为原料,经两步反应合成了芴甲醇,使产率由46.8%提高到73.6%。合成反应如下:1 实验1.1 甲酰芴的制备于乙醇钾溶液中(24g 钾,200mL 无水乙醇)加30g PEG 800、80g 芴及40g 脱过酸的 相似文献
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以苯胺为原料,先重氮化合成氟苯,然后硝化得到2,4-二硝基氟苯,取代得到2,4-二氯氟苯,再通过傅-克反应得到2,4-二氯-5-氟苯乙酮,对2,4-二氯-5-氟苯乙酮深加工,分别得到2,4-二氯-5-氟苯甲酸和2,4-二氯-5-氟苯甲酰乙酸乙酯。 相似文献
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以2,7-二溴芴为原料,通过烷基化反应和钯催化下的Sonogashira偶联反应,以较高产率合成出了一种末端含有双炔的芴类化合物,这种末端双炔化合物可以作为进行"点击化学"反应的单体原料。 相似文献
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