传统微生物法测试乳粉中生物素与试剂盒法方法比较

目的 微生物法和试剂盒法测试配方奶粉中生物素含量比较。方法 用国标方法GB5009.259-2016和试剂盒方法测试标准参考物质和不同配方奶粉中生物素含量,对结果进行精密度和相对偏差比较。 结果 微生物方法测得标准参考物质生物素平均值为173.6 μg/100g,试剂盒方法标准参考物质生物素平均值为199.4μg/100g,与标准物质指定值(189 μg/100g)相对偏差分别为8.49%,5.34%;对不同配方奶粉生物素检测,两种方法的相对偏差<10%。 结论 微生物法与试剂盒法测试配方奶粉中生物素结果接近,可综合实验室人员和经济条件选择适当的方法进行测试。     

同位素内标UPLC -MS/MS法测定婴儿配方奶粉中性激素苯甲酸雌二醇残留

建立测定婴儿配方奶粉中性激素苯甲酸雌二醇的超高效液相色谱-串联质谱方法。样品前处理采用酶解、甲醇提取,经LC-C18和LC-NH2基固相萃取柱净化。苯甲酸雌二醇由超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分离、在正离子电离模式(ESI+)及多反应监测模式(MRM)下,以氘代诺龙-d3为内标进行定量检测。方法对婴儿配方奶粉中苯甲酸雌二醇的检出限(LOD)0.39μg/kg,定量限(LOQ)为0.95μg/kg。在4μg/kg和10μg/kg两个加标水平下,婴儿配方奶粉中苯甲酸雌二醇的回收率在76.5%～86.3%的范围内,相对标准偏差在9.7%～15.2%范围内。     

婴幼儿配方乳粉和谷类辅助食品中生物素含量的测定

基于同位素稀释超高液相色谱-串联质谱法,对于婴幼儿配方乳粉和婴幼儿谷类辅助食品中生物素的不同提取和净化方法进行比较,建立了生物素含量的分析测定方法。样品中的生物素经提取和净化后,C18色谱柱上进行梯度洗脱,通过电喷雾正离子模式电离,多反应检测模式进行检测分析,内标法定量。结果表明,生物素在0.5～25 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(R2)为0.9975;加标回收率为96.7%～101.4%,相对标准偏差为2.29%～5.40%。方法检出限(S/N≥3)为0.75μg/100g,定量限(S/N≥10)为2.5μg/100g。方法分析周期短、灵敏度和准确度高,适合婴幼儿配方乳粉和谷类辅助食品中生物素含量的测定。本研究可为企业质量控制和政府监管提供有力的技术支撑。     

传统微生物法与试剂盒法测定乳粉中生物素比较

目的比较微生物法和试剂盒法测定配方奶粉中生物素的结果。方法用国标GB 5009.259-2016和试剂盒方法测试标准参考物质和不同配方奶粉中生物素含量,对结果进行精密度和相对偏差比较。结果微生物方法测得标准参考物质生物素平均值为173.6μg/100g,试剂盒法测得标准参考物质生物素平均值为199.4μg/100g,与标准物质指定值(189μg/100g)相对标准偏差分别为8.49%,5.34%;对不同配方奶粉生物素检测, 2种方法的相对标准偏差10%。结论微生物法与试剂盒法测试配方奶粉中生物素结果接近,可综合实验室人员和经济条件选择适当的方法进行测试。     

同位素内标-高效液相色谱质谱法测定婴幼儿配方乳粉中维生素B6和生物素

目的建立同位素内标和高效液相色谱串联质谱法(highperformanceliquidchromatographytandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)同时测定婴幼儿配方乳粉中维生素B_6含量(吡哆醛、吡哆醇和吡哆胺)和B_7(生物素)的分析方法。方法样品加入同位素内标后,使用温水溶解,并用高氯酸沉淀蛋白质,上清液过滤后经HSS T3色谱柱分离,三重四极杆质谱仪检测,内标法定量。结果在最优化条件下,维生素B_6和生物素分别在1.0～100μg/L和0.10～10.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998;定量限分别为10.0μg/100 g和1.0μg/100g。4种化合物的回收率为86.5%～97.9%,相对标准偏差为3.0%～6.6%。质控样品检测结果表明该方法准确可靠。结论该方法灵敏度高、净化效果好、定量准确,适用于婴幼儿配方乳粉中维生素B_6和维生素B_7的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定配方奶粉中泛酸、生物素和氰钴胺素

建立了超高效液相色谱-串联质谱联用技术同时测定配方奶粉中泛酸、生物素和氰钴胺素的方法。样品经水溶超声提取、三氯甲烷除蛋白后,进行超高效液相色谱-串联质谱分析,采用HSS T3液相色谱柱分离,以10mmol/L乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾-正离子电离源多反应监测模式进行定性和定量分析。结果表明:泛酸(VB5)的方法定量限为5μg/100g,生物素(VB7)为2μg/100g,氰钴胺素(VB12)为0.2μg/100g;回收率为79.4%~87.8%,相对标准偏差为3.3%~5.3%。泛酸的线性范围0.5~1000ng/m L,生物素为0.2~10ng/m L,氰钴胺素为0.02~10ng/m L。该方法分析操作简单、速度快、灵敏度高、重复性好,适用于配方奶粉中泛酸、生物素和氰钴胺素的同时测定。     

同位素稀释—气相色谱—质谱法同时测定婴幼儿配方奶粉中8种己二酸酯塑化剂

建立了一种同位素稀释—气相色谱—质谱法同时测定婴幼儿配方奶粉中8种己二酸酯增塑剂含量的方法。婴幼儿配方奶粉样品以水溶解完全后,选用正己烷作为萃取溶剂,经超声提取后采用GC-MS选择离子模式对8种目标物进行定性、定量分析。方法具有良好线性,相关系数R20.999。检出限为0.08～0.12mg/kg,定量限为0.2～0.4mg/kg,加标回收率为94.8%～103.3%,相对标准偏差(RSD)8.1%。该方法快速、简单、灵敏度高、重复性好,适用于婴幼儿配方奶粉样品中多种己二酸酯含量的测定。     

国标法和新型试剂盒法测定乳粉中生物素含量

国标法和新型试剂盒法利用植物乳杆菌对生物素的高度特异性和敏感性,定量测出乳粉样品中生物素的含量。通过对标准乳粉质控样品的检测,测得国标法标准曲线在0.00～1.00 ng范围内线性关系良好(R~2=0.999 0),方法检出限为2.0μg/100 g,所测样品RSD为3.22%(n=6);测得试剂盒法标准曲线在0.00～0.52μg/100 g范围内线性关系良好(R~2=0.992 3),方法检出限为0.02μg/100 g,所测样品RSD为3.18%(n=6);两种方法生物素测定值均在给定值范围内,且差异不显著(p0.05)。在50%, 100%和200%添加水平下,生物素回收率均在90%～110%之间(RSD10%),样品重复性试验结果RSD小于5%。两种方法对标准质控样检测结果稳定准确、重复性好,适用于乳粉中生物素含量的检测。     

ELISA法快速检测婴儿配方奶粉中酪蛋白含量

目的建立快速检测奶粉中酪蛋白含量的方法。方法通过夹心酶联免疫吸附法(ELISA)定量测定婴儿配方奶粉中的酪蛋白含量。按照试剂盒内附的操作说明,制作标准曲线,计算3种奶粉样品所对应的酪蛋白含量,同时测量另外10种奶粉样品的酪蛋白含量。结果酪蛋白在0.5~13.5μg/g内具有良好的线性关系,相关系数(R~)大于0.99。3种奶粉样品实际测得酪蛋白含量与标签上的含量一致性在99%以上。10种奶粉样品酪蛋白含量在4.17~6.65 g/100 g范围内。结论该方法专一性强,灵敏度高,简便、快速、准确,可用于婴儿配方奶粉中的酪蛋白含量的测定。     

特殊医学用途婴儿配方食品中生物素含量的测定

本研究建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定特殊医学用途婴儿配方食品中生物素含量的分析方法。样品经0.2 mol/L磷酸121℃水解30 min提取,并通过生物素免疫亲和柱净化后,采用Acquity UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱进行分离,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,经电喷雾电离串联质谱在多离子反应监测(MRM)模式下进行测定,内标法定量。在最优化条件下,生物素在0.50~50.00 ng/mL范围内线性关系良好(R²=0.9986),方法检出限为0.75μg/100 g。特殊医学用途婴儿配方食品中生物素相对标准偏差在0.42%~4.77%之间,不同添加浓度回收率为97.27%~102.06%。该方法具有样品处理操作简单,灵敏度高,分析周期短等优点,可以满足特殊医学用途婴儿配方食品中生物素含量的测定,可为企业质量控制和政府监管提供有力的技术支撑。     

超高效液相色谱-同位素稀释质谱法测定配方奶粉中的泛酸

建立测定配方奶粉中泛酸的超高效液相色谱-同位素稀释质谱方法。样品经乙酸铵溶液提取、三氯甲烷除 蛋白后,进行超高效液相色谱-串联质谱分析,采用HSS T3液相色谱柱分离,以10 mmol/L乙酸铵溶液（含0.1%甲 酸）和乙腈为流动相进行梯度洗脱,多反应监测模式,内标法定量。结果表明：方法定量限为0.040 mg/100 g,线 性范围内低、中、高3 个标准添加水平的回收率为96.9%～104.3%,相对标准偏差为3.78%～5.04%。该方法操作过 程简单、分析周期短、灵敏度高、重复性好,适用于奶粉中泛酸的测定。     

UPLC-MS-MS法测定饲料、原料乳及乳制品中3 种氯霉素类药物残留

建立超高效液相色谱-质谱联用法检测饲料、牛乳及广义乳制品中氯霉素类药物残留的通用检测方法。研究适用于检测饲料、原料乳、液体乳、发酵乳、含乳饮料、乳粉、奶片、冷冻饮品中氯霉素类药物的前处理方法以及适用的超高效液相色谱及质谱条件。样品经低温冷冻沉淀蛋白质后,乙腈提取,饱和氯化钠使乙腈、水分层,取上清液氮气吹干定容后,正己烷除脂,乙腈、水梯度洗脱,电喷雾负离子多反应监测模式进行检测。氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素定量限0.1 μg/kg。氯霉素类药物添加范围0.1～2.5 μg/kg时,基质效应为57.9%～139.2%,回收率为64.3%～120.2%,相对标准偏差为2.1%～10.0%。该方法具有简单方便、检测周期短、适用于更广泛样品检测的特点。     

高效离子色谱法分离、检测低聚果糖

采用CarboPac PA20柱和脉冲安培检测器的高效阴离子交换色谱建立一种低聚果糖的分析方法,该法可有效分离蔗果型和果果型低聚糖组分,并由此推测出低聚果糖的来源。结果表明,在优化条件下,蔗果低聚糖中蔗果三糖、新蔗果三塘、蔗果四糖和蔗果五糖的回收率分别为98.27%～99.72%、97.32%～102.56%、99.33%～101.81%和97.38%～102.12%。该法的相对标准偏差在0.55%～2.15%。蔗果三糖、新蔗果三塘、蔗果四糖和蔗果五糖的方法检出限分别为0.13、0.19、0.20 μg/g和0.41 μg/g。蔗果三糖在0.3～18 μg/mL、新蔗果三糖和蔗果四糖在0.5～20 μg/mL、蔗果五糖在0.8～23 μg/mL的范围内,其质量浓度与峰面积线性关系良好,相关系数在0.999 6～0.999 9之间。本方法简单、易于掌握,测定结果准确,适合低聚果糖产品及蛋白粉和奶粉等功能性食品中低聚果糖成分的检测分析。     

分散固相萃取净化-气相色谱法测定水产品中氯霉素和氟苯尼考

建立测定水产品中氯霉素和氟苯尼考的气相色谱-电子捕获检测方法。样品通过乙酸乙酯萃取、正己烷初 步净化后,经过分散固相萃取进一步净化、硅烷化试剂衍生,再采用气相色谱-电子捕获法检测、外标法定量。 结果表明：氯霉素、氟苯尼考分别在1.5～100 μg/L、6～400 μg/L范围内,组分含量与峰面积呈线性相关,相关 系数分别为0.998 1和0.999 7,检出限分别为0.1、0.3 μg/kg。氯霉素和氟苯尼考在不同基质的水产品（鲫鱼、青 蟹、南美白对虾）中不同加标水平回收率分别为82%～106%、87%～111%和91%～98%,相对标准偏差分别为 2.3%～4.9%、2.4%～4.5%和1.4%～4.1%（n=5）。本方法基体干扰小、线性范围宽,灵敏度、准确度、精密度能满 足水产品中氯霉素类药物的含量分析。     

超高效液相色谱法测定水体和沉积物中4 种硝基呋喃类抗生素

建立超高效液相色谱法同时测定水体和沉积物中的呋喃妥因、呋喃西林、呋喃它酮和呋喃唑酮4 种硝基呋喃类抗生素。水体样品过滤后直接用混合型阳离子交换（mixed-mode cation exchange,MCX）固相萃取柱富集净化;沉积物样品经乙腈-0.1%甲酸溶液（8∶2,V/V）提取,MCX固相萃取柱净化。采用BEH C18（100 mm×2.1 mm,1.7 μm）色谱柱分离,以0.1%甲酸溶液-乙腈为流动相梯度洗脱。4 种硝基呋喃类药物在10.0～200 μg/L质量浓度内范围线性关系良好,相关系数R2均大于0.999。水体和沉积物中的加标回收率分别为81.5%～103.2%和73.3%～91.9%,相对标准偏差分别为2.0%～5.8%和3.4%～9.6%（n=5）,检出限分别为0.03 μg/L和0.6 μg/kg,定量限分别为0.1 μg/L和2.0 μg/kg。该方法可应用于水体和沉积物中硝基呋喃类抗生素的残留检测。     

同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肉中8 种全氟化合物

建立鱼肉中8 种全氟化合物的同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱快速分析方法。鱼肉加入同位素内标 后使用乙腈超声萃取,经WAX固相萃取小柱净化后,采用C18反相色谱柱进行分离,用配有电喷雾离子源的三重四 极杆质谱进行多反应离子监测,同位素稀释内标法定量。8 种全氟化合物在0.1～50.0 μg/L范围内线性关系良好, 相关系数不低于0.998,方法检出限在0.03～0.15 μg/kg之间,平均加标回收率为87.7%～104.4%,相对标准偏差为 4.1%～10.7%。该法灵敏度高、快速准确,适用鱼肉中全氟化合物的定性和定量检测。     

QuEChERS-气相色谱法测定牛奶中24 种有机氯及菊酯类农药残留

建立QuEChERS快速净化结合气相色谱法测定牛奶中24 种有机氯及菊酯类农药残留的分析方法。样品经乙腈提取,QuEChERS法净化,气相色谱-电子捕获检测器分析,外标法定量。结果表明,待测物质在5～250 μg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.99,检出限为0.06～0.30 μg/kg,样品加标平均回收率为85.5%～111.2%,相对标准偏差为3.2%～10.8%。该方法简单、准确、高效,可用于牛奶样品中有机氯及菊酯类农药残留的快速筛查和定量检测。     

超高效液相色谱法测定芒果中啶酰菌胺和吡唑醚菌酯

建立芒果中杀菌剂啶酰菌胺和吡唑醚菌酯残留检测的超高效液相色谱方法。芒果样品经乙腈提取,氨基(NH2)固相萃取柱净化,以乙腈和水为流动相梯度洗脱,采用双波长紫外检测器检测,外标法定量。结果表明:啶酰菌胺和吡唑醚菌酯含量分别在0.10~4.00μg/mL和0.02~1.00μg/mL质量浓度范围内与色谱峰面积呈现良好的线性关系,决定系数R2均大于0.999,方法的检出限均为0.002 mg/kg,分别从3个不同添加水平检测结果可以看出,方法的回收率在76.00%~103.00%之间,相对标准偏差为1.07%~13.28%。     

超声萃取-高效液相色谱法同时测定奶粉中4 种雌激素类残留

建立超声波萃取-高效液相色谱法同时测定奶粉中炔雌醇、己烯雌酚、壬基酚、苯甲酸雌二醇残留量的方法。样品以乙腈超声萃取、离心,提取液浓缩后经0.45 μm滤膜过滤,进高效液相色谱仪分析。研究萃取溶剂、萃取时间及离心时间对萃取效率的影响,确立色谱检测条件。结果表明,乙腈和0.043 mol/L磷酸二氢钠缓冲液（用磷酸调至pH值到5）为流动相,梯度洗脱,流速1 mL/min,柱温30 ℃,检测波长224 nm。方法的检出限为3～20 μg/kg,4 种组分得到良好分离,加标回收率在80.2%～101.0%之间,工作曲线的相关系数在0.992 4～0.999 7之间,相对标准偏差在0.95%～2.04%之间（n=3）,方法快速、灵敏度高、分离效果好,样品处理简单、无杂质干扰,能够满足奶粉中雌激素分析的需要。     

奶粉中游离氨基酸的提取工艺参数优化及同时测定

根据单因素试验与响应面分析法中的Box-Behnken试验设计原理对影响奶粉游离氨基酸提取量的料液比、硫酸锌质量分数和离心时间3 个因素进行优化,并采用偏最小二乘法对以上游离氨基酸的模拟混合试样进行同时测定。结果表明,奶粉游离氨基酸的最佳提取条件为料液比1∶3.02（g/mL）、沉淀剂中硫酸锌质量分数10.23%、离心时间6.79 min,在此条件下,提取量为170 μg/g。硫酸铜与甘氨酸、谷氨酸、缬氨酸和苯丙氨酸反应生成的络合物,由于吸收光谱重叠严重,用光度法难以对单一组分进行同时测定。偏最小二乘法对游离氨基酸的模拟混合试样进行同时测定的结果显示,回收率98.2%～99.2%;相对预报误差为1.7%～2.9%。