萃取法分离提纯Pt、Rh工艺

昆明贵金属研究所一室与化学制品车间合作,研究了从废铂铑(含少量铱)合金溶解液中,用萃取法分离提纯铂和铑的工艺流程.其方法要点是①用P204(二-2-乙基己基磷酸)萃取铑,分离铂和铑;②粗铑溶液通氯气氧化,用TAPO(三烷基氧化膦)萃取其中的微量铂、铱等贵金属杂质以纯化铑,离子交换除贱金属,甲酸还原,氢还原得纯铑;③粗铂溶液用氧化载体水解法提纯,氯化铵沉淀,锻烧得纯铂.原料溶液成分     

萃淋树脂CL—5401分离贵金属的研究

萃淋树脂CL—5401系烷基氧膦类萃取剂固化而得白色无臭无味的球状固体。在盐酸和硫酸及其混合溶液中,在较宽的酸度以及有大量贱金属存在情况下,应用CL—5401萃淋树脂有效分离贵金属与贱金属。Au、Pd、Pt的吸萃大于99％,Ir大于97％,贱金属不被吸萃。应用CL—5401分离铂铱,钯铱、铑铱、铂铑和钯铑等混合液,效果显著,是粗铑纯化的有效方法之一。还可以从铂、金、钯的精炼母液中回收贵金属,减少沉淀法中的贵金属渣再溶解过程。     

萃取柱色层法分离非挥发性铂族金属 I.N_(263)-聚三氟氯乙烯-HCl体系

本文采用萃取柱色层法进行铂、钯、铑、铱相互分离的试验研究工作。在固定相为N_(263)-聚三氟氯乙烯的色层柱上进行了一系列淋洗条件试验。试验结果表明在一定盐酸浓度时,Rh~(3+)不被固定相吸附,直接流出柱外,被吸附在柱上的Pt~(4+)、Pd~(2+)、Ir~(4+)可用一定浓度的抗坏血酸酸性溶液还原淋洗Ir~(4+),再用不同浓度的硫脲酸性溶液分别淋洗Pd~(2+)和Pt~(4+)。使在含Pt、Pd、Rh、Ir混合物的盐酸溶液中实现了此四元素的相互分离。并曾利用此法从含少量Pt、Pd、Ir的富铑液中分离提取铑,制得了高纯铑粉,铑的纯度≥99.95％。     

从铂-铱合金废料中回收铂铱的新工艺

首次提出用铂铱不分离的方法处理铂-铱合金废料。工艺包括铝碎化活化,离子交换除贱金属杂质,氯化铵共沉淀铂铱等过程。铂的直收率达到98.64%,铱的直收率达到95.02%。得到的铂铱混合粉经过配料制造新的铂-铱合金材料。     

硫酸加压溶解法从氧化铝基废催化剂中回收铂

研究了硫酸加压溶解法从氧化铝基含铂废催化剂中回收铂。在高压釜中,反应温度130℃,压力4.5 kg/cm2,时间4 h,氧化铝载体的溶解效率较好;添加Ti Cl3溶液可将分散到溶液中的铂浓度降低至0.0005 g/L以下;富集物经溶解-精炼得到纯度大于99.98%的海绵铂,铂直收率为98.71%。     

用氯酸钠作氧化剂精密电流滴定铱

提出一种用氯酸钠作氧化剂精密电流滴定测定铱的方法,考察了氧化条件、氯酸钠用量及酸度对测定的影响。对Pt—Ir及Rh—Ir合金试样分析结果表明,此法相对误差为0.1％。     

含铱废料回收技术研究进展

铱由于其物理、化学性质稳定,被广泛应用于航空、电子、催化等高新技术行业,铱二次资源回收意义重大。基于对40多篇文献的分析,介绍了含铱废料的来源,综述了从不同废料中回收提纯铱的工艺,从铱金属和合金废料中回收铱包括溶解和精炼等工序,溶解的方法主要有碎化活化溶解,碱熔融预处理等;精炼的工艺主要有沉淀法、离子交换法、萃取法、氢还原法、高温氧化挥发法等。根据原料成分以及对铱纯度的要求,各种除杂的方法可以联合使用。     

Pt Ir合金中微量硅的分光光度测定

1.引言 Pt Ir合金中微量硅的分光光度测定法未见有文献报道。硅的光度测定法多采用硅钼黄法及硅钼蓝法。作者对上述两法的试验研究结果表明,在用于铂铱合金分析时,大量铂(Ⅳ)的黄色及铱(Ⅳ)的棕色离子,严重影响硅钼黄法测硅,故选择硅钼蓝法有利于减小铂(Ⅳ)及铱(Ⅳ)的干扰,且硅钼蓝法的灵敏度也比硅钼黄法的灵敏度高。作者着重研究用还原剂还原铂(Ⅳ)及铱(Ⅳ)的方法,消除了基体铂、铱的干扰,可不经分离直接在铂及铱存在下测定硅。     

分子识别技术分离提纯钯的工艺实验

采用分子识别材料SuperLig^ò2从含铂钯的溶液中选择性分离钯,钯吸附率大于99%,吸附、洗脱过程钯的直收率为95.87%,总收率为98.04%;得到的洗脱液氧化处理后生成钯沉淀,再经水合肼还原即可得到纯度为99.99%的钯粉。与传统的沉淀分离工艺相比,分子识别技术的生产流程短、铂不容易分散、操作方便、三废量少。     

铂铑合金电化学溶解工艺研究

为解决铂铑合金废料分离提纯工艺中的难题－铂铑合金的溶解，探讨了电化学溶解工艺，论述了在盐酸溶液中加入适量的过氧化氢进行交流电化学溶解的反应机理，讨论了电流密度，盐酸浓度，过氧化氢加入量，温度等因素合金溶解速度的影响，用正交试验方案找出了优化的工艺条件，获得了较快的溶解速度，该法操作简单，不需要赶硝作业，不污染铂铑溶解液，可与王水溶解，中温氯化，熔盐溶解等传统的方法相媲美，不污染的铂铑溶解液，可与王     

DIBK-TBP体系萃取分离锆铪的机理

为了解二异丁基甲酮(DIBK)-TBP体系萃取锆铪的化学行为,分别采用斜率法和饱和容量法研究DIBK和TBP在HSCN介质中协同萃取锆铪的性能及机理,结果表明:DIBK-TBP体系萃取分离锆铪时优先萃取铪,萃取反应机理为溶剂化机理,萃合物中Zr4+(Hf4+)、TBP、DIBK的摩尔比为1:1:1,其萃合物组成分别为Zr(SCN)4.TBP.DIBK和Hf(SCN)4.TBP.DIBK,并通过对负载有机相进行红外光谱分析进一步确定了萃合物可能的结构式;DIBK和TBP协同使用可以改善HSCN介质下锆铪的萃取分离效果。     

非调质钢弯臂、直臂的开发应用

介绍了非调质钢（30MnVS和35MnVN）与调质钢（40Cr）的材料力学性能试验结果。并依据3种材料的对比试验结果,内在质量检测结果选定30MnVS钢或35MnVN钢为汽车弯、直臂用材,以替代40Cr钢制造弯、直壁,并对使用效果进行了综合性分析。     

置氢TC21钛合金粉末模压成形烧结组织性能研究

采用置氢TC21钛合金粉末模压成形+保护气氛烧结工艺,研究置氢TC21钛合金粉末模压成形-烧结合金的组织性能的变化规律.结果表明:置氢量0.22%(质量分数,下同)和0.39%的TC21粉末烧结体组织较细,致密化程度也较高,置氢量0.39%的TC21粉末烧结体退火后的抗压强度和屈服强度最高.随着置氢量的增加,置氢TC21钛合金粉末模压成形烧结体片层组织尺寸变薄、针状的组织变细,晶粒尺寸变小;置氢TC21钛合金粉末模压成形烧结体退火后组织较退火前发生了明显的均匀化和细化;烧结体真空退火后氢含量达到安全状态,其中,置氢量0.39%的TC21钛合金粉末烧结体致密效果较好、综合力学性能较高.     

铱及其合金的加工及应用

高熔点、良好的耐腐蚀性和高温抗氧化性使得铱及其合金在高温领域有着不可替代的作用.但铱又是最难加工成型的金属之一,其应用存在很多限制.论文综述了铱及其合金的多种成型加工工艺,包括精炼、熔化、粉末冶金、变形加工和沉积,重点介绍了铱涂层的沉积方法,包括熔盐电沉积、CVD和PVD,并分析了各种方法的优缺点.最后对铱及其合金的应用进行了简要介绍.     

国内外静压造型工艺与设备简介

回顾了静压造型的发展历史,通过典型机型的介绍,对其优缺点进行了分析,指出目前静压造型机存在的主要问题,提出高生产率、柔性化、少人(无人)操控的高可靠性静压造型线是今后发展的方向。     

一段炉转化炉管的组织性能分析与评估

采用化学成分分析、着色渗透探伤分析、电子探针分析、显微组织分析、力学性能及高温持久性能分析等方法,对大型合成氨一段炉竖琴管排运行1.0×105h的转化管进行综合分析和评估。结果表明：转化管化学成分符合技术要求,宏观组织正常,显微组织形态良好,内外表面轻微腐蚀;经高温持久性能在L-M曲线中拟合外推,该管的剩余寿命远大于2.2×104h;炉管虽使用1.0×105h满足了工艺要求,但壁厚太大,影响热效率,同时内径小,限制了触媒和流量;因此,为提高效率,建议在今后的设计中采用性能较好的材料ZG50Ni35Cr25NbM。     

关于铑铱的富集和分离

铑铱的富集及彼此分离是多年来引人注目的课题,本文介绍近10年来铑铱分离方法及其机理研究结果,并讨论铑铱分离的理论基础和规律性。     

铝及铝合金仿木纹着色技术

综述了铝及铝合金的性能、应用领域、表面处理的方法及将来的发展趋势.着重阐述铝及铝合金仿木纹着色的发展潜力、仿木纹着色不同方法及其特点和木纹形成原理,尤其对电化学法形成木纹的不同工艺及原理作详细的论述,其中包括电化学法木纹处理工艺的体系及组分作用、去膜工艺、阳极氧化、着色和封闭等工序,提出了铝及铝合金仿木纹着色的应用前景及未来发展方向.     

Synthesis and purification of trialkyl compounds of gallium and indium

The research progress in trialkyl compounds of gallium and indium was discussed from two aspects, one was the chemical synthesis of the compounds and the other was the purification of them. There are three synthesis routes being reported in the first aspect, i.e. the route staring from pure metal, the route starting from the pure metal trihalides, and the electrochemical route. In the second aspect, the purifying methods of decomposition-distillation and zone refining were reviewed.     

渗硼工艺研究与应用现状及发展

渗硼能够显著提高金属表面的性能，目前的研究方向主要是降低渗硼温度。多元复合渗硼改善渗层显微组织、显微硬度、脆性和耐磨性，以及渗硼共晶化使渗层与基体呈冶金结合，从而改善以往的渗硼层脆性大、容易剥落等问题。