低场核磁共振技术对葡萄籽油掺伪鉴别的研究

应用低场核磁共振（LF-NMR）检测技术结合主成分分析法（PCA）对多种品牌纯葡萄籽油以及其掺有其他食用油脂的掺伪葡萄籽油进行了检测分析。研究表明, PCA可明显区分葡萄籽油、大豆油、玉米油、稻米油的LF-NMR弛豫特征数据（峰起始时间、峰顶点时间、峰结束时间、峰面积、峰高）;并且PCA得分图上能有效区分葡萄籽油中不同油脂的掺伪比例,掺伪比例越高区分效果越好,试验验证可靠。实验结果说明基于葡萄籽油的LF-NMR弛豫特征数据,结合主成分分析可实现对其是否掺伪、掺伪比例快速、有效的鉴别。     

低场核磁共振结合主成分分析法在食用油脂品质分析中的应用

应用主成分分析法(PCA)对多种不同品质油脂样品的LF-NMR弛豫特性数据(T21、T22、T23、S21、S22、S23)进行了分析。研究表明,应用PCA可明显区分正常大豆油和棉籽油,但棕榈油和猪油样品分布范围有一定的重合;无论是轻度煎炸还是深度煎炸,不同种类的煎炸油脂在PCA得分图中能够明显分区;随煎炸时间的延长,油样在PCA得分图上的分布逐渐向左上方移动,四种油脂能够明显分为两类:棕榈油和猪油,大豆油和棉籽油;食用猪油与掺伪猪油样品在PCA得分图上能够明显区分,掺伪比例愈高,二者的区分效果愈好,试验验证正确。说明基于油脂的LF-NMR弛豫特性,结合主成分分析可实现对食用油脂种类、煎炸油程度及掺伪猪油的品质区分。     

GC和LF-NMR结合化学计量学方法检测掺假油茶籽油

为了对油茶籽油品质控制及评价提供支撑,以纯油茶籽油和掺假油茶籽油(分别掺入菜籽油、花生油、棕榈油和高油酸花生油)为试验材料,采用气相色谱法(GC)分析其脂肪酸组成,采用低场核磁共振技术(LF-NMR)测定其横向弛豫特性数据,结合主成分分析(PCA)、偏最小二乘判别分析(PLS-DA)和偏最小二乘分析(PLS)等化学计量学方法建立油茶籽油掺假的定性和定量分析模型。结果表明：5种植物油的脂肪酸组成和LF-NMR横向弛豫特性数据存在显著区别;油茶籽油和其他4种植物油在PCA得分图上可清晰区分;PLS-DA模型可有效区分油茶籽油和掺假油茶籽油,判别正确率均可达100%;建立的油茶籽油中掺入菜籽油、花生油、棕榈油、高油酸花生油的PLS定量预测模型,真实值与预测值的相关系数(R²)分别为0.994 1、0.998 6、0.997 6、0.978 1。综上,GC和LF-NMR结合PCA、PLS-DA以及PLS等化学计量学方法可用于油茶籽油掺假类别判定及掺假量分析。     

基于脂肪酸组成甄别油茶籽油掺伪的研究

以植物油的特征信息——脂肪酸组成为依据,结合化学计量学,运用主成分法、偏最小二乘判别因子分析法来研究甄别油茶籽油的可行性,并运用偏最小二乘回归分析法来定量预测分析不同掺伪比例的油茶籽油。结果显示:主成分法(Principal Component Analysis,PCA)、偏最小二乘判别因子分析法(Partial Least-squares Analysis-Discriminat Factor Analysis,PLS-DFA)都能将油茶籽油样品与其他几种植物油样品区分开来,并且PLS-DFA要比PCA区分效果稍好;掺伪比例和脂肪酸组成具有较好的线性关系,偏最小二乘回归分析法(Partial Least-squares Analysis,PLS)能够定量预测分析掺伪比例为5%~60%的掺伪样品,且相关系数都能达到0.98以上,说明脂肪酸组成结合化学计量学方法能够很好的甄别油茶籽油掺伪,为快速甄别油茶籽油掺伪提供技术支撑。     

基于LF-NMR弛豫特性对注水、注胶羊肉辨别研究

利用低场核磁共振技术(LF-NMR)对正常羊肉及注水、注胶肉检测,根据样品的T2时间所反映的水分存在状态及分布结果,结合主成分分析法(PCA)及逐步线性判别分析(Step-LDA)对不同类的羊肉样品进行区分辨识。结果表明,基于羊肉样品的弛豫特性,结合主成分分析法,纯羊肉和注水肉在主成分得分图上可以得到很好的区分;纯羊肉及注胶肉也可以得到有效的辨识;逐步线性判别分析的区分情况更为显著,同时样品随着掺加比例的变化在图中呈现规律性分布,交叉验证中分类的正确率分别达到了100%,72%和100%。说明判别模型的辨识能力较佳,低场核磁共振技术结合适当的数据算法在羊肉质量控制及评价中具有较大的应用潜力。     

明胶-蔗糖/NaCl体系的LF-NMR弛豫特性及主成分分析

论文主要研究了不同浓度的蔗糖及Na Cl对明胶凝胶体系低场核磁共振(LF-NMR)弛豫特性的影响,并应用主成分分析(PCA)对弛豫特性及其与明胶凝冻强度的相关性进行了分析。结果表明,随蔗糖浓度的增加,明胶-蔗糖凝胶体系的结合水弛豫时间(T21)延长,自由水弛豫时间(T22)和单组份弛豫时间(T2w)缩短,结合水比例(S21%)增大,而自由水比例(S22%)相对减少;而随Na Cl浓度的增加,明胶-Na Cl凝胶体系的T21、T22和T2w均相对延长,S21%和S22%则分别增大和减少。两种凝胶体系之间及其与相应的溶剂之间在PCA得分图上均有明显的区分,且明胶-蔗糖/Na Cl凝胶体系的凝冻强度与其LF-NMR主成分综合得分间存在良好的相关性。研究表明,LF-NMR技术可以有效反映明胶-蔗糖/Na Cl凝胶体系中水分状态及其相应比例的变化,且可反映其凝冻强度的变化,这可为明胶应用于食品生产加工提供一定的指导作用。     

电子舌快速检测食用植物油掺伪

目的应用法国Alpha M.O.S公司生产的传感器型味觉电子舌系统对3组不同程度掺伪的食用植物油进行掺伪检测。方法选取6种不同类型植物油,用20%的乙醇浸泡后超声,静置隔夜,将油脂中的味觉信息提取出来,由电子舌自动进样系统采集原始数据,所得样品数据用主成分分析法、判别因子法进行分析。结果 2种方法均能较好地检测区分不同的食用植物油样品,大部分的指纹分辨指数高于95分。此方法可以区分不同榨取工艺或不同产地的同种类油脂,可鉴别的掺伪检测限为0.1%。结论本实验鉴别精确度远大于常规的油脂检测方法,且具有较高的灵敏度,能够快速有效地鉴别不同种类食用植物油并区分不同掺杂比例的油脂样品。     

基于LF-NMR及主成分回归分析的油脂煎炸品质预测

以大豆油和玉米油为研究对象,研究薯条煎炸过程(温度(180±5)℃,36 h)中低场核磁(LF-NMR)弛豫特性及理化指标(酸价、黏度、吸光值及总极性化合物含量)的变化规律。应用主成分回归分析建立通过LF-NMR弛豫特性预测理化指标的相关性模型。结果表明:随煎炸时间的延长,油样的LF-NMR弛豫特性中,峰起时间(T21、T22)及单组份弛豫时间(T2w)线性减小,T21特征峰的峰面积比例(S21)线性增大;油样的酸价、总极性化合物(TPC)均随煎炸时间的延长而线性增大,黏度、吸光值则呈二项式增大。与大豆油相比,玉米油的酸价、黏度、吸光值、S21等虽变化幅度较大,但TPC,T21,T22,T2w变化幅度较小。通过主成分回归分析可建立酸价、黏度及总极性化合物含量与LF-NMR弛豫特性间的相关性模型(R20.90),模型验证良好,说明可利用油脂煎炸过程中LF-NMR弛豫特性的变化,快速、有效地预测其理化指标的改变程度,从而有效监控煎炸油脂及食品的质量。     

3种油脂抗氧化剂的低场核磁共振弛豫特性变化规律的主成分分析

研究了3种不同浓度的油脂抗氧化剂:植物甾醇酯(PSE)、VE、特丁基对苯二酚(TBHQ)的乙醇或三油酸甘油酯体系的低场核磁共振(low-field nuclear magnetic resonance,LF-NMR)弛豫特性,并对结果进行了主成分分析。结果表明:乙醇体系中,当PSE或VE体积分数达2%,TBHQ体积分数达4%时,多组分弛豫图谱中出现新的弛豫峰T21峰,且随PSE、VE、TBHQ浓度的增大,峰面积比例S21增大,S22相对减小;此外,随VE、TBHQ浓度的增加,T21增大,T22减小;但PSE浓度对体系的T21、T22的影响较小;在三油酸甘油酯体系中,当PSE、VE、TBHQ体积分数分别达到3%、3%、7%时,多组分弛豫图谱中出现新的弛豫峰,且随PSE、VE、TBHQ浓度的增加,T22、T23相对减小,而T21基本不变;S21相对增大,S22、S23变化不显著。经主成分分析(principal components analysis,PCA)后,可在PCA得分图上明显区分乙醇和三油酸甘油酯体系,且各抗氧化剂-浓度梯度呈规律性分布,表明PCA分析有利于对油脂抗氧化剂的LF-NMR弛豫特性变化规律的提炼及体系间整体差异的反映。     

基于介电谱法的油茶籽油掺伪检测方法研究

为检测油茶籽油的掺伪程度,对5种食用油及两组油茶籽油掺杂混合油进行了介电谱测量.运用主成分分析法(PCA)开展了5种食用油的区分分析,结果表明PCA法不仅能够显著区分单不饱和脂肪酸(MUFA)型和多不饱和脂肪酸(PUFA)型食用油,对于同一类型的不同油品也具有良好的区分度.运用基于交叉验证的偏最小二乘法(PLS),对两种油茶籽油掺杂混合油的介电谱数据建立定量分析模型,经外部验证集验证,混合油的预测均方根误差(RMSEP)小于2.10％,决定系数(R2)大于0.998 9.最后进行了油茶籽油介电谱的温度特性测试,给出了温度补偿的相应算法.试验结果表明,介电谱法为食用油的掺伪鉴别和纯度检测提供了一种快捷、准确的方法.     

基于GC-MS和MassHunter统计方法的芝麻油掺伪识别

目的提出了一种用于芝麻油掺伪识别的新方法。方法为实现芝麻油中掺伪的识别,对掺入不同比例的大豆油、玉米油、棕榈油的芝麻油的40个样品进行近红外分析,并且基于主成分分析对掺入油进行识别;应用固相微萃取-气相色谱/质谱联用仪(SPME-GC/MS)和Mass Hunter软件,对于玉米油掺伪芝麻油的风味质谱数据进行了研究。结果 Mass Hunter解卷积软件和Agilent Mass Profiler Professional数据统计软件更加灵敏地从复杂包埋的目标物剖析分离得到了独特的标记物。倍率变化(FC=5)分析和ANOVA(P=0.05)分析的结果以火山曲线表示,确定区分芝麻油和玉米油的独特特征标记物。基于此独特的标记物,通过主成分分析,可对纯芝麻油和掺伪芝麻油进行分类。结论试验证明通过统计分析风味质谱数据寻找特征标记物可解决芝麻油掺伪的识别问题。     

基于挥发性成分定性判别风味油茶籽油掺伪浸出油茶籽油PCA模型和逻辑回归模型的对比分析

为了解决风味(原香和烤香)油茶籽油掺伪浸出油茶籽油的定性判别问题,设计高、低两个掺伪梯度,基于挥发性成分构建并对比分析了定性判别风味油茶籽油掺伪浸出油茶籽油的主成分分析(PCA)模型和逻辑回归模型。结果表明：逻辑回归模型定性判别风味油茶籽油掺伪浸出油茶籽油的能力较强,优于PCA模型;高掺伪梯度下定性判别原香和烤香油茶籽油掺伪浸出油茶籽油,PCA模型的最低检出限分别为20%和60%,而逻辑回归模型的最低检出限均为10%;低掺伪梯度下定性判别原香和烤香油茶籽油掺伪浸出油茶籽油,PCA模型的判别不准确,而逻辑回归模型的最低检出限均为4%。逻辑回归模型能很好地定性判别风味油茶籽油掺伪浸出油茶籽油。     

基于低场核磁共振技术的不同品牌黄明胶的快速鉴别初探

目的探索利用低场核磁共振(LF-NMR)技术对黄明胶进行快速、无损的鉴别检测。方法以不同品牌的黄明胶为检测对象,利用主成分分析法(PCA)对反演拟合后的Carr-Purcell-Meiboom-Gill(CPMG)序列的检测数据进行分析处理。结果不同品牌黄明胶在主成分得分图上可得到很好区分。结论该方法对不同品牌的黄明胶有很好的分类和鉴别作用。     

基于特征脂肪酸和不同等价碳数甘油三酯的油茶籽油掺伪鉴别模型的建立

基于特征脂肪酸,棕榈酸/硬脂酸、油酸/硬脂酸、亚油酸/油酸以及不同等价碳数甘油三酯的含量等14个指标,运用主成分分析和Fisher判别分析方法,建立油茶籽油掺伪棕榈油、葵花籽油、米糠油、大豆油、花生油和棉籽油的掺伪鉴别模型。结果表明:所建模型都能完全准确识别掺伪20%及以上的掺伪油脂的掺伪量和种类,判别准确率为96. 22%。研究表明基于植物油在特征脂肪酸和不同等价碳数甘油三酯的含量的差异,运用PCA建立的掺伪鉴别模型具有一定的可行性。     

基于傅里叶变换红外光谱的大豆原油掺伪定量 分析模型研究

目的应用傅里叶变换红外光谱(FTIR)结合最小偏二乘法(PLS)建立大豆原油-棕榈油二元掺伪体系的定量分析模型。方法以42个大豆原油、21个精炼油、88个掺伪油的FIIR谱图为模型样本,预处理方法选用标准正态变量(SNV),在此基础上应用主成分分析(PCA)提取特征变量,随机选取60个掺伪油样组成校正集,28个掺伪油样组成验证集,以PLS方法建立大豆原油的掺伪定量模型。结果 PCA可将大豆原油及精炼油分成独立的2类。经PCA分析,大豆原油中掺入棕榈油的掺伪检测限为5%。PLS校正模型的判定系数R2为0.9926,校正误差均方根RMSEC为1.8121。预测模型的R2为0.9823,交叉验证误差均方根RMSECV为2.8189。同时得到的预测结果的偏差在1.3909%~3.1019%之间,差异不显著,说明此模型可行。结论 FTIR-PLS模型能够实现大豆原油的掺伪定量分析,分析速度快,能够满足大豆原油入库要求,是一种可行的大豆原油掺伪分析方法。     

基于低场核磁共振(LF-NMR)弛豫特性的油脂品质检测研究

研究了低场核磁共振(LF-NMR)检测过程中的仪器参数、检测温度及体积等对大豆油、棕榈油和猪油弛豫特性检测结果的影响,并给出了适用于含固态脂类油脂样品的LF-NMR检测条件,即:TR=2000ms,τ=250μs,EchoCount=6000个,检测体积2.5mL,检测温度50℃。并应用建立的方法对多种地沟油样品进行了检测。结果表明,基于油样的LFNMR弛豫特性,可有效区分8种固态油样和10种液态地沟油,检测正确识别率可达75%和100%,有效避免了假阳性,且S21峰比例面积可有效反映样品的掺杂梯度变化,说明了该方法对固态和液态地沟油也具有较好的识别能力,在后期油脂品质检测应用中具有较好的可行性。     

低场核磁技术检测芝麻油掺假

为评价低场核磁检测油脂掺假的能力,先用低场核磁结合主成分分方法区分大豆油和3 种芝麻油（分别为精炼、冷榨和热榨工艺）样品,然后用偏最小二乘法分析不同掺兑比例的模拟掺假样品数据。结果表明,大豆油和芝麻油样品的特征信号区域在0～900 ms弛豫时间段,低场核磁能够较好地区分芝麻油和大豆油样品;低场芝麻油中掺入大豆油的最低检测比例为体积分数5%～10%,精炼芝麻油中掺入冷榨或热榨芝麻油的最低检测比例为体积分数10%～20%。因此低场核磁技术可以作为油脂掺假的快速初筛检测方法之一。     

基于电子鼻技术对中药渣掺伪调味料的快速检测

建立药食同源中药渣掺伪调味料的电子鼻快速检测方法。采用便携式PEN3电子鼻分别对掺伪有不同比例八角渣、花椒渣、肉桂渣等的调味料进行检测,用线性判别式(LDA)与多层感知器(MLP)2种方法对数据进行分析。该方法能够快速、有效识别掺伪不同比例药食同源中药渣的调味料,多层感知器相较于线性判别具有更好的区分效果,并且可对未知样品进行准确预测。     

高效液相色谱非靶向检测方法在干邑白兰地真伪鉴别中的应用

目的 采用高效液相色谱(high-performance liquid chromatography, HPLC)非靶向检测方法, 结合多元统计分析, 研究该方法在鉴别真假干邑白兰地方面的应用。方法 选用具有市场代表性的31批次轩尼诗XO干邑白兰地作为样品, 经过高效液相色谱非靶向检测得到未知的组分数据, 提取10种组分, 使用SPSS 22.0软件, 进行主成分分析(principal component analysis, PCA)和判别分析, 并使用判别函数识别6批次未知样品。结果 经过主成分分析得到2个主成分, 主成分1(PCA1)贡献率为80.536%, 主成分2(PCA2)贡献率为11.101%, 2大主成分累积贡献率达到91.637%, 能够较全面反应样品特征。并且主成分分析(PCA)图显示能够明显区分真假样品。依据判别分析识别6批次未知样品, 所有未知样品被正确识别。结论 利用液相非靶向检测方法结合多元统计分析, 能够区分轩尼诗XO干邑白兰地真假样品, 可以为干邑白兰地的提供一种真假鉴别手段。     

基于气相色谱法构建葡萄籽油脂肪酸指纹图谱

目的基于气相色谱法(gas chromatography,GC)构建葡萄籽油脂肪酸的气相指纹图谱。方法以葡萄籽油为研究对象,采用GC方法分析不同来源、不同产地共计17批葡萄籽油的脂肪酸组成。结果确定棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸为葡萄籽油的主要脂肪酸,并采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012.130723版本)"建立了葡萄籽油脂肪酸的气相色谱标准指纹图谱,对葡萄籽油与菜籽油、大豆油、米糠油、橄榄油、葵花籽油、玉米油、芝麻油、棕榈油、稻米油等10种植物油进行相似度比较。结论本实验建立的标准指纹图谱可以反映出葡萄籽油的脂肪酸组成特点,可为辨别葡萄籽油的掺伪提供一定的实验数据支撑。