分子印迹固相萃取柱-分光光度法检测 环境水样中的孔雀石绿

目的 建立分子印迹固相萃取-分光光度计检测水样中孔雀石绿的方法。方法 以孔雀石绿(MG)为模板分子, 甲基丙烯酸(MAA)为功能单体, 乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂, 以本体聚合方法制备的分子印迹聚合物为填料自制固相萃取柱。对固相萃取的上样溶剂、干燥方法、淋洗溶剂等条件进行了优化。采用优化的条件对自来水和河水加标水样中的孔雀石绿进行萃取, 再用分光光光度计检测。结果 自来水和河水水样加标浓度在8?128 μg/L范围内得到的回收率分别为86.3%?92.1%和83.5%?90.3%。结论 本方法操作简单、灵敏度高, 适用于环境水样中孔雀石绿的痕量检测。     

基于溶胶-凝胶技术的乐果分子印迹固相微萃取涂层的评价及应用

目的对溶胶-凝胶法制备的乐果分子印迹固相微萃取头进行评价,并建立分子印迹固相微萃取与气相色谱联用(molecularly imprinted polymer-solid phase microextraction/gas chromatography,MIP-SPME/GC)检测环境水中乐果残留量的方法。方法以非印迹(nonimprinted polymer,NIP)SPME萃取头为参照,考查乐果分子印迹(MIP)萃取头的使用性能;优化SPME萃取条件后,对MIP-SPME/GC方法的分析性能进行评价,最后检测实际样品。结果该MIP萃取头的热稳定性和化学稳定性高,在水相中萃取选择性好。在优化条件下,方法在蒸馏水中线性范围为12.5~2500μg/L,线性相关系数为0.9997,检出限为97.0 ng/L,5次重复实验所得RSD为6.45%。应用本方法测定湖水和自来水中乐果含量,均未有乐果检出。自来水中方法的加标回收率在92.0%~114.2%之间,湖水中加标回收率为88.9%~102.1%。结论溶胶-凝胶分子印迹SPME萃取头具有很高的操作稳定性,能够用于水相识别。本方法简便、精密度高、准确度好,在富水样品的乐果检测中具有明显优势。     

分子印迹固相萃取—高效液相色谱法检测鱼肉中的孔雀石绿和结晶紫

将分子印迹固相萃取和高效液相色谱法联用,建立一种检测鱼肉中孔雀石绿和结晶紫及其代谢产物残留的新方法。以孔雀石绿为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,本体聚合法合成分子印迹聚合物。并制成分子印迹固相萃取柱,优化分子印迹固相萃取的实验条件。鱼肉样品经过超声提取后,采用分子印迹固相萃取富集净化,用高...     

分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定 酱油中酪胺含量

目的 建立分子印迹固相萃取-高效液相色谱法检测酱油中酪胺含量的方法。 方法 以酪胺为模板分子、对乙烯基苯甲酸(P-VBA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂,以本体聚合法制备的分子印迹聚合物为填料自制固相萃取柱。对上样溶剂、流速、淋洗及洗脱溶剂等条件进行优化,采用优化的条件萃取酱油中的酪胺,高效液相色谱测定。 结果 固相萃取优化条件为：上样溶剂为5%乙醇水溶液,1 mL 10%甲醇为淋洗液,3mL 40%乙腈为洗脱液,流速均控制在0.5 mL/min。在加标浓度为10μg/mL的3种酱油所得到的回收率在93.91%~101.39%之间。 结论 本方法能快速分离酱油中的酪胺,提高了样品前处理效率,且该方法灵敏度高,适用于食品中酪胺的痕量分析。     

分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定酱油中酪胺含量

目的建立分子印迹固相萃取与高效液相色谱联用快速测定酱油中酪胺含量的方法。方法采用本体聚合法以酪胺为模板分子,对乙烯基苯甲酸(P-VBA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂,制备分子印迹聚合物为填料自制固相萃取柱。对上样溶剂、流速、淋洗及洗脱溶剂等条件进行优化,采用优化的条件萃取酱油中的酪胺,高效液相色谱测定。结果固相萃取优化条件为:上样溶剂为5%乙醇水溶液,10%甲醇为淋洗液,40%乙腈为洗脱液,流速均控制在0.5 mL/min。在加标浓度为5μg/mL和10μg/mL的3种酱油所得到的平均回收率在86.95%~106.06%之间。结论本方法能快速分离酱油中酪胺,样品前处理效率高,方法灵敏度高,适用于食品中酪胺的痕量分析。     

分子印迹固相萃取-HPLC法检测食品中4种喹诺酮类抗生素

目的:建立检测鸡肉鸡蛋中4种喹诺酮类抗生素的分子印迹固相萃取-高效液相色谱(紫外检测器)的分析方法。方法:采用乳液聚合法制备诺氟沙星印迹聚合物(MIPs),采用扫描电镜和红外光谱对印迹聚合物进行表征。采用印迹聚合物为固相萃取剂,优化了影响萃取效率的参数包括淋洗剂的种类及用量、洗脱剂的种类及用量。结果:在优化的实验条件下,4种喹诺酮类抗生素在1.5～100μg/mL浓度范围内呈良好线性关系(r 0.992),方法的检出限(S/N=3)为0.04～0.4μg/mL,鸡肉鸡蛋样品中喹诺酮类抗生素的加标回收率为82.0%～96.0%,相对标准偏差(RSD)范围在3.9%～6.5%。结论:该方法快速、灵敏、可靠,能够满足食品中喹诺酮类抗生素多残留检测要求。     

分子印迹阵列固相微萃取用于检测果蔬中多种有机磷农药残留

分别以水胺硫磷、二嗪农为模板分子,采用溶胶-凝胶法制备分子印迹固相微萃取头,以2 种萃取头各两根组装成分子印迹阵列固相微萃取装置,建立顶空固相微萃取与气相色谱联用的方法用于检测果蔬中5 种有机磷农药残留量。阵列萃取方法的检出限为0.002 8～0.043 6 μg/kg,低于单根分子印迹固相微萃取法。采用该阵列固相微萃取装置对果蔬样品中的农药残留量进行分析,苹果和马铃薯样品中5 种分析物的加标回收率均在78.7%～122.8%之间。研究表明,分子印迹阵列固相微萃取装置萃取率高、灵敏度高、准确度高、选择性好、分析通量大,适用于复杂体系中多目标物的同时分析测定。     

白藜芦醇分子印迹聚合物的应用及性能研究

采用分子印迹技术以白黎芦醇为模板分子,选择丙烯酰胺作为白藜芦醇印迹聚合物的功能单体,氯仿和四氢呋喃的混合溶液作为印迹聚合物合成溶剂,制备了白黎芦醇分子印迹聚合物,考察了分子印迹聚合物的吸附性能、选择性能以及固相萃取性能。优化分子印迹固相萃取的萃取条件,选择30%(体积分数)的乙醇-水溶液5 m L作为上样溶液,选择40%(体积分数)的乙醇-水溶液作为淋洗液、80%(体积分数)的乙醇-水溶液作为洗脱液。     

分子印迹固相萃取-高效液相色谱联用检测饲料中喹乙醇的研究

研究了以本体聚合法制备的喹乙醇分子印迹聚合物作为固相萃取填充材料,建立了分子印迹固相萃取与高效液相色谱联用技术检测饲料中残留痕量喹乙醇的方法。通过优化分子印迹固相萃取条件,确定用0.5ml甲醇-水(90∶10,V/V)洗脱液,在上样流速为1.2ml/min,样品在pH7~8条件下,对喹乙醇有较好富集效果。为了评价分子印迹固相萃取材料对模板分子喹乙醇的选择富集能力,分别以分子印迹聚合物和C18为固相萃取填充柱比较富集效果。在上样流速为1.2ml/min条件下,预富集42min,分子印迹固相萃取材料富集倍数达78,最低检测限(S/N=3)为88.0ng/L,连续在线富集5次的精密度(相对标准偏差)为4.6%。对添加有喹乙醇浓度为0.002 5和0.010 0mg/g的饲料进行检测,其添加回收率为89.5%和93.4%。     

固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法测定水体中的孔雀石绿

应用固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法建立环境水体中痕量孔雀石绿的分析方法。水样中的孔雀石绿用硼氢化钾还原为其相应的代谢产物隐色孔雀石绿,通过MCX固相萃取柱富集、净化后用0.25mol/L乙酸铵-甲醇溶液洗脱,以Agilent C18反相色谱柱为分析柱,0.05mol/L的乙酸铵(pH4.5)-乙腈(20:80,V/V)为流动相,采用荧光检测器分析,外标法定量。结果表明:孔雀石绿在0.005～0.5μg/mL范围内线性良好,检出限为0.05μg/L。以池塘水、江水和海水作为基底,加标质量浓度分别为0.200、1.00、5.00μg/L时,孔雀石绿的平均加标回收率分别为91.7%～92.6%、87.4%～94.6%和84.1%～92.6%,相对标准偏差分别为4.5%～5.9%、2.8%～4.1%和5.4%～6.5%。该方法灵敏度高、重现性好、杂质干扰小,适用于批量样品的测定。     

分子印迹固相萃取-高效液相色谱法检测蜂王浆及其制品中的蜂王酸

目的:建立分子印迹固相萃取与高效液相色谱联用方法,检测蜂王浆及其制品中蜂王酸的含量。方法:采用分子印迹本体聚合法,经一系列优化,得到对蜂王酸具有特异识别能力和高吸附容量的分子印迹聚合物。将其作为固相萃取柱的填充材料,对蜂王浆样品中的蜂王酸进行分离和纯化,采用高效液相色谱检测。结果:被测样品用分子印迹固相萃取柱处理后的加标回收率为92.02%~103.28%,检出限(S/N=3)为0.94μg/L,线性范围10~1 000μg/L(R20.99),相对标准偏差(RSD)小于8.91%。结论:所建方法具有准确性和实用性,可用于蜂王浆及其制品中蜂王酸的分离纯化和检测。     

分子印迹固相萃取柱对绿/红茶汤中吡虫啉的吸附性能研究

以吡虫啉为模板分子,丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,制备具有优异吸附性能的吡虫啉分子印迹聚合物。以该聚合物为固相萃取填料,研究固相萃取柱对绿茶/红茶茶汤中吡虫啉加标回收率以及茶多酚和咖啡碱的吸收率。研究结果表明,当分子印迹固相萃取柱以甲醇为活化溶剂、1 mL/min的流速上样、用10%的乙酸甲醇溶液为洗脱剂时,吡虫啉在绿茶/红茶茶汤中的加标回收率分别为98.4%和97.2%,而对茶多酚和咖啡碱的吸收率均在35%以下,表明所制备固相萃取柱对模板底物具有良好的提纯和富集作用。     

分子印迹固相萃取-化学发光法测定蔬菜中的马来酰肼

马来酰肼对高良姜素-高锰酸钾-多聚磷酸体系的化学发光具有增敏作用,据此结合分子印迹固相萃取技术建立测定蔬菜中马来酰肼含量的流动注射-化学发光分析方法。以马来酰肼为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,用热聚合法合成了马来酰肼分子印迹聚合物,并以此分子印迹聚合物作为固相萃取填料制成固相萃取柱,对样品进行固相萃取后进行发光检测。在最优条件下,相对化学发光强度与马来酰肼的质量浓度在5.0×10-5～3.0×10-2mg/mL范围内呈良好的线性关系,检出限2.6×10-5mg/mL(3σ),相对标准偏差2.7%(1.0×10-3mg/mL马来酰肼,n=10)。将该法应用于马铃薯、洋葱及大蒜中马来酰肼含量的测定,加标回收率在95.2%～111.7%之间,相对标准偏差分别为1.8%、2.4%和2.1%。     

基于分子印迹整体柱的在线固相萃取-液相色谱联用测定奶粉中四环素类兽药残留

目的建立高交联结构的分子印迹整体柱(molecularly imprinted polymer monolithic column,MIP-MC)制备方法,利用在线固相萃取与液相色谱联用技术检测奶粉样品中四环素类兽药残留。方法在不锈钢色谱柱中,以土霉素为模板,甲基丙烯酸和甲基丙烯酸羟乙酯为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯和双季戊四醇六丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,在丙酮-甲醇-十二醇混合溶剂中,制备了分子印迹整体柱。将整体柱与液相色谱联用,在线固相萃取奶粉中的四环素类兽药残留。结果在最佳在线固相萃取条件下,获得了较高的富集因子(19.3)和净化效果。四环素类在0.05、0.25和0.5 mg/kg 3个加标水平下,回收率为84.2%~103.4%,相对标准偏差为1.37%~4.87%,方法检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为8.48~11.74?g/kg和28.24~39.09?g/kg。结论该在线固相萃取方法简单快速、灵敏性高、选择性好,适用于奶粉中四环素类抗生素残留的测定。     

磁性固相萃取结合气质联用仪检测造纸废水中的氯酚类化合物

以聚苯乙烯包覆的四氧化三铁微球(Fe₃O₄@PS)作为磁性固相萃取(MSPE)的吸附剂,结合气质联用仪(GC-MS)测定造纸废水中的氯酚类(CPs)化合物。通过透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)和傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)对吸附剂材料进行表征分析。优化了MSPE过程中材料用量、超声萃取时间和洗脱条件等影响因素。结果显示,20 mg吸附剂材料、超声萃取7 min、2 mL乙醇作为洗脱溶剂是最佳的MSPE条件。在最优条件下进行方法学评价和实际水样加标试验,结果显示,在2.5～2000μg/L的浓度范围内线性关系较好,检出限在0.076～0.207μg/L之间,相关系数介于0.9966～0.9994之间。实际水样加标结果显示两种氯酚物质的加标回收率介于83.39%～109.40%之间。实验结果表明,以Fe₃O₄@PS作为MSPE吸附剂,可以较大程度提高CPs化合物的萃取效率并简化操作流程。     

固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾离子源-串联质谱法测定人血中羟基化多溴联苯醚

目的建立了固相萃取(SPE)柱萃取和净化、超高效液相色谱-电喷雾离子源-串联质谱(UPLC-ESI--MS/MS)检测血液中11种羟基多溴联苯醚(OH-PBDEs)的方法。方法对流动相和SPE萃取条件进行了优化。结果人血液加标回收率53.2%～117.9%,相对标准偏差4.71%～18.85%,检出限0.008 86～0.058 9 ng/ml。结论本方法不需要衍生化,灵敏度高、准确度和精密度好,简便快速,溶剂消耗量少,适用于人血样品中羟基多溴联苯醚的测定。     

固相萃取-气相色谱法同时测定水中的酞酸酯类环境激素

为了解我国市售饮用水中酞酸酯类环境激素的污染状况,采用固相萃取技术作为水样的前处理手段,结合气相色谱对5种品牌塑料灌装饮用水、18L桶装水及某市自来水中4种酞酸酯[邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁基酯(DiBP)、邻苯二甲酸二丁基酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)]进行分析测定.并使用C18固相萃取柱,研究了水中酞酸酯类环境激素的固相萃取预富集方法,考虑影响回收率的3个主要因素,即洗脱溶剂、水样流速、洗脱溶剂用量.最后确定最佳萃取条件为:洗脱溶剂乙酸乙酯,水样流速4mL·min-1,洗脱体积3mL.实验结果表明,在所有测定的水样中,除DEP外,其余三种均被检测到,其中DiBP含量在0.017-0.057μg·mL-1之间,DBP为0.019～0.222μg·mL-1,DEHP为0.009～0.061μg·mL-1.     

分子印迹固相萃取-HPLC检测食品中痕量邻苯二甲酸酯类

报道一种固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)检测塑料瓶装水、白酒和饮料中邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)。以邻苯二甲酸二辛酯(DOP)印迹聚合物为吸附剂,采用固相萃取法萃取复杂基体中PAEs,考察优化了萃取参数,包括样品pH和流速、淋洗剂的种类和体积、洗脱剂的种类和体积。在优化的萃取条件下,PAEs浓度的线性范围为0.10~100μg/mL,检出限(S/N=3)为0.03~0.05μg/mL,方法在塑料瓶装饮料3个水平DOP加标测定中显示好的精密度(RSD5.5%)和高的回收率(88.7~97.2%)。     

固相萃取-高效液相色谱检测鸡蛋中氟虫腈及其代谢物

目的建立固相萃取-高效液相色谱法测定鸡蛋中氟虫腈农药及其主要的代谢物氟虫腈砜、氟虫腈亚砜、氟甲腈的分析方法。方法选用含1%甲酸的乙腈溶液(V:V)为提取溶剂,用石墨化碳黑/氨基固相萃取小柱萃取净化,用乙腈作洗脱剂,并在以甲醇-水(67:33,V:V)为流动相的条件下进行高效液相色谱检测。结果该方法的线性范围为0.3～10.0μg/g,4种目标物的检测限均在0.05～0.10μg/g之间。通过对实际鸡蛋样品加标检测,得到加标回收率在80.9%～115.8%之间,相对标准偏差均小于6.2%。结论该方法精密度较高、稳定性良好、操作简便,可用于鸡蛋样品中氟虫腈及其3种代谢物的测定。     

基于固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定饮用水中14种抗生素

研究采用固相萃取富集前处理,采取UPLC/MS/MS技术,建立了水中四环素类(tetracyclines)、喹诺酮类(quinolones)、磺胺类(Sulfonamides)和大环内酯类(macrolides)共14种抗生素的定量检测分析方法。通过对色谱、质谱、固相萃取、洗脱液等条件进行优化,并优化了检测方法,对14种目标抗生素进行测定,均得到良好的相应和分离,各标准物在0.5 ng/ml～100 ng/ml范围内均具有良好的线性关系,相关系数为0.9978～0.9993。应用此方法对城市饮用水(自来水)进行加标测试,结果表明本方法适用于生活饮用水中抗生素类药物残留的检测分析。