固相分散净化-液相色谱质谱联用法检测辣椒粉中的碱性橙和碱性玫瑰精

目的 建立辣椒粉中的碱性橙和碱性玫瑰精的高效液相色谱-串联四极杆质谱测定方法。方法 样品经乙腈超声提取后, 经ODS-C18和乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)的固相分散净化后直接进样分析。使用安捷伦Zobax Eclipse Plus-C18(2.1 mm×100 mm, 1.8 μm)色谱柱分离, 以5 mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸-乙腈为流动相, 流速为0.25 mL/min。采用电喷雾离子化源, 以多反应监测(MRM)方式分析, 正离子化进行检测。结果 碱性橙和碱性玫瑰精的线性范围为5~1000 μg/L, 相关系数良好。辣椒粉中碱性橙和碱性玫瑰精的检出限分别为2 μg/kg和0.5 μg/kg, 该方法在三个水平上添加回收率为88.1%~106.4%, 相对标准偏差为5.3%~11.7%。结论 本方法灵敏度高, 操作简单高效, 适合于辣椒粉中碱性橙和碱性玫瑰精的定量及确证分析。     

HPLC同时测定豆制品中3种碱性橙染料

建立腐竹等固体豆制品中碱性橙2、碱性橙21和碱性橙22染料含量的高效液相色谱检测方法。样品经无水乙醇提取,超声波辅助萃取,离心合并上清液,经旋转蒸发仪浓缩至近干,定容液溶解残渣,离心吸取上清液,过0.45μm膜经高效液相色谱分离、检测。所用色谱柱为C18,检测波长碱性橙2为449 nm,碱性橙21、碱性橙22为485 nm;流动相为甲醇-乙酸铵水溶液。本方法检测限为0.02 mg/kg;定量限为0.08 mg/kg。腐竹样品加标回收率试验所得回收率为83.1%~116.7%,相对标准偏差(RSD)为1.02%~9.65%(n=6),3种染料在0.1μg/m L~20μg/m L浓度范围内均呈良好的线性关系,线性回归系数(r)均大于0.999 9。     

高效液相色谱法测定火锅底料中3种碱性橙染料的含量

建立一种高效液相色谱法测定火锅底料中碱性橙2、碱性橙21、碱性橙22含量的方法。样品经乙腈∶水∶氨水(V∶V∶V=70∶29∶1)涡旋提取,采用Agilent XDBC18柱(5μm,4.6×250mm),以乙腈-0.02mol/L乙酸铵溶液(梯度洗脱)为流动相,流速为1.0m L/min;检测波长碱性橙2为449nm,碱性橙21、碱性橙22为485nm,柱温:30℃;进样量:20μL。3种碱性橙在0.4μg/m L~8μg/m L浓度范围内均呈良好的线性关系,线性回归系数(r)均大于0.999,平均加样回收率91.2%~97.1%,RSD为1.1%~2.0%。本方法快速、准确、重复性好,可用于火锅底料中碱性橙的含量测定。     

QuEChERS-HPLC-MS/MS快速测定染色黄鱼中3种碱性橙类染料

采用高效液相色谱-串联质谱法建立快速检测染色黄鱼中碱性橙Ⅱ,碱性橙21和碱性橙22的分析方法。将待测样品经QuEChERS法进行预处理,选用乙腈溶液超声提取,经氯化钠和C_(18)粉末净化,以10 mmol/L的醋酸铵溶液(含有0.1%甲酸)-乙腈(含有0.1%甲酸)作为流动相,经Agilent poroshell 120 EC-C_(18)(2.7μm,2.1 mm×50 mm)色谱柱分离,采用多反应检测模式(MRM)检测。用标准曲线外标法进行定量。在优化条件下,目标物的线性范围为1μg/L~100μg/L,相关系数均大于0.999。该3种碱性橙类染料的定量下限为5μg/kg。在3个浓度水平下,各目标物的回收率均大于85%,相对标准偏差(RSD)均低于5%。方法准确、快速、简便、灵敏、可靠。可用于染色黄鱼中此3种碱性橙类染料的快速测定。     

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定调味品与熟肉制品中6种工业染料

建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定调味品与熟肉制品中碱性橙Ⅱ、碱性橙21、碱性橙22、酸性橙Ⅱ、酸性红1号和碱性玫瑰精6种工业染料分析方法。样品用V(乙腈)∶V(水)7∶3的溶液提取,取上清液过滤,以BEH C18柱(1.7μm,2.1×50 mm)为分离柱,甲醇和10mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)梯度洗脱,在优化的实验条件下,碱性橙Ⅱ、碱性橙21、碱性橙22、酸性橙Ⅱ和碱性玫瑰精的检出限均为0.5μg/kg,定量限为1μg/kg;酸性红1号检出限为50μg/kg,定量限为100μg/kg;碱性橙Ⅱ、碱性橙21、碱性橙22、酸性橙Ⅱ和碱性玫瑰精的线性范围为1~50μg/kg,相关系数均大于0.99。酸性红1号的线性范围为50~1000μg/kg,相关系数大于0.99。样品在三个添加水平下平均回收率在75.6%~99.7%之间,相对标准偏差在0.9%~10.7%。可用于调味品与熟肉制品中6种工业染料的检测。     

UPLC-MS/MS法测定食品中四种碱性工业染料

建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定食品中碱性橙2、碱性嫩黄O、碱性紫5BN和罗丹明B四种碱性工业染料的分析方法。样品用乙腈提取,经WCX固相萃取柱净化后,采用Agilent Zorbax Eclipse Plus C_18柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm)为分离柱,以乙腈和含0.1%甲酸的5 mmol/L乙酸铵溶液作为流动相,梯度洗脱。在电喷雾正离子模式下(ESI+),用多重反应监测(MRM)模式进行检测,基质匹配外标法定量。在优化的试验条件下,碱性橙2的检出限为0.2μg/kg,定量限为0.6μg/kg,碱性嫩黄O、碱性紫5BN和罗丹明B的检出限为0.1μg/kg,定量限为0.3μg/kg;碱性橙2、碱性嫩黄O、碱性紫5BN和罗丹明B的线性范围为1.0~50μg/kg,相关系数均大于0.99。在2,10和50μg/kg三个添加水平下平均回收率为86.5%~108.3%,相对标准偏差为2.01%~7.91%。该方法简单、灵敏度高、结果准确可靠,可用于食品中四种碱性工业染料的同时测定。     

固相萃取-反相高效液相色谱法测定汤料中的碱性橙Ⅱ

建立一种快速、高效测定汤料中碱性橙Ⅱ的固相萃取-反相高效液相色谱(SPE-RP-HPLC)方法。用酸化甲醇溶液提取样品,上清液加入到HLB固相萃取小柱后,选择甲酸-水溶液淋洗,氨化甲醇洗脱,过0.22μm滤膜后上机检测。采用Waters RP C_(18)色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)分离,以甲醇-乙酸铵(20mmol/L)水溶液作为流动相,用二极管阵列检测器检测,外标法峰面积定量。结果表明,碱性橙Ⅱ在1.0μg/m L~25.0μg/m L浓度范围内线性良好,相关系数r~2为0.9992,检出限为0.04μg/m L,定量限为0.12μg/m L,加标回收率达到89.2%~91.5%。该方法具有前处理简单、净化效果好、灵敏度高和检测速度快的优点,适用于汤料中碱性橙Ⅱ的分离和定量检测。     

LC-MS/MS测定黄鱼中碱性嫩黄O及酸性橙Ⅱ

建立高效液相色谱-串联四极杆质谱正负离子切换模式同时快速测定黄鱼中黄色工业染料碱性嫩黄O及酸性橙Ⅱ的检测方法。样品匀质后,经乙腈提取,盐析,-20℃冷冻脱脂,低温离心后,取乙腈层采用高效液相色谱-串联质谱法分离、测定。结果表明碱性嫩黄O在0.5μg/kg~10μg/kg、酸性橙Ⅱ在5μg/kg~100μg/kg范围内呈良好的线性关系,高中低浓度回收率在70%~110%,相对标准偏差(n=5)小于15%,碱性嫩黄O、酸性橙Ⅱ检出限分别为0.5、5μg/kg。本方法适用于黄鱼中违禁工业染料碱性嫩黄O及酸性橙Ⅱ的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定腐竹中酸性橙Ⅱ和碱性橙

建立了同时检测腐竹中酸性橙Ⅱ和碱性橙2两种非食用色素的高效液相色谱-质谱/质谱测定方法。样品经乙腈-乙酸铵溶液超声提取,经弱阳离子交换固相萃取柱净化后上样。色谱条件采用Waters XBridge C18柱(2.1 mm×150 mm,5μm),流动相为0.1%甲酸-5 mmol/L乙酸铵水溶液:乙腈梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,柱温40℃,酸性橙Ⅱ和碱性橙2分别采用电喷雾负离子和正离子扫描模式。该方法2种物质检出限均为1.0μg/kg,定量限均为3.0μg/kg,线性范围:0-20ng/mL。加标回收率:酸性橙Ⅱ为92.4-95.9%;碱性橙2为90.2-96.9%。该方法操作简单高效,重现性较好,适用于腐竹中2种非食用色素的含量测定。     

HPLC法同时测定辣椒面中碱性橙2,21,22和酸性橙Ⅱ的含量

建立辣椒面中碱性橙2,21,22和酸性橙Ⅱ的高效液相色谱(HPLC)同时测定的方法。样品经70%乙腈超声提取后离心,采用C18色谱柱分离,以乙腈和10mmol/L乙酸铵水溶液(乙酸0.12%)为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,紫外检测器进行检测。结果表明:碱性橙2,21,22在1~9μg/mL和酸性橙Ⅱ在0.1~0.9μg/mL浓度范围内呈现良好的线性关系,样品在添加水平为0.1~0.6mg/kg时,平均回收率为91%~107%,相对标准偏差(RSD)为1.1%~7.8%。该方法具有操作简单、重复性好和准确度高等优点,适用于辣椒面中碱性橙2,21,22和酸性橙Ⅱ的测定。     

改进的高效液相色谱梯度洗脱测定食品中碱性橙含量

改进了食品中碱性橙检测的高效液相色谱分析方法.采用甲醇提取,Cleanea Alumina N固相萃取柱净化黄鱼和豆制品中的碱性橙,以XDB-C18(5μm,150mm×4.6mm)色谱柱进行分离,检测波长为452nm,以甲醇-0.02mol/L乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱.碱性橙的检测线性范围为0.006～100μg/mL,最低检出浓度为0.005mg/L,RSD为3.06%.加标回收率为90.2%～97.5%.     

15种提取液对辣椒粉中3种碱性橙染料提取效果比较

通过15种提取液对辣椒粉中3种碱性橙染料即碱性橙2(CDG)、碱性橙21(AOG)、碱性橙22(AOR)提取效果的比较,建立了基于高效液相色谱法(HPLC)的前处理方法。以体积分数1%甲酸甲醇为辣椒粉中碱性橙提取液,以甲醇和20mmol/L乙酸铵(57:43)流动相,STPAKC18-ES(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,CDG检测波长419nm,AOG、AOR检测波长485nm,流速1.0mL/min,柱温40℃为HPLC条件,该方法的检出限为CDG、AOR:0.01mg/kg,AOG:0.005mg/kg。方法回收率60%以上,相对标准偏差小于4%。结果表明,以体积分数1%甲酸甲醇为提取液时,在阳性样品提取率、阴性样品加标回收以及色谱峰形等方面,与现有国家标准相比,均具有显著优势。     

建立同时测定调味品中非法添加的4种工业染料的SPE-UPLC-MS/MS法研究

目的建立SPE-UPLC-MS/MS检测方法测定调味品中非法添加的碱性橙、碱性玫瑰精、酸性橙Ⅱ及酸性金黄等工业染料。方法以含50%甲醇、1%甲酸的50mmol/L乙酸铵水溶液作为提取溶液,利用WAX弱阴离子交换固相萃取柱对样品进行净化,UPLC-MS/MS测定碱性橙、碱性玫瑰精、酸性橙Ⅱ及酸性金黄含量。结果方法的线性范围:碱性橙、酸性橙Ⅱ及酸性金黄0.0～500.0ng/ml;碱性玫瑰精0.0～25.0ng/ml,r≥0.9922。方法的定性检出限为:碱性橙、酸性橙Ⅱ及酸性金黄7.0μg/kg;碱性玫瑰精0.1μg/kg。定量检出限为:碱性橙、酸性橙Ⅱ及酸性金黄20.0μg/kg;碱性玫瑰精0.3μg/kg。高、低两个浓度水平的加标回收率89.5%～120.9%,相对标准偏差6.4%～27.1%。结论本方法灵敏、准确,可用于调味品中碱性橙、碱性玫瑰精、酸性橙Ⅱ及酸性金黄等非法添加的工业染料的同时测定及确证。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测豆制品中的碱性橙2

目的 建立测定豆制品中碱性橙2的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。方法 样品均质后,用0.4 %乙酸-20 mmol/L乙酸铵+乙腈(1+1)超声提取,经混合型阳离子交换固相萃取柱净化,氮吹、复溶后上机。采用0.1%甲酸-10 mmol/L甲酸铵(A)和乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱, 质谱(ESI+)采用多离子检测模式(MRM)对碱性橙2的定量离子和定性离子进行监测。结果 碱性橙2在0.1～10.0 ng/mL线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。碱性橙2在4.0、8.0和40.0 μg/kg添加水平的回收率为86.2%～106.2%, 相对标准偏差小于4.0%(n=6), 方法定量限为4.0 μg/kg。结论 该方法快速、准确、灵敏, 适合豆制品中碱性橙2的测定分析。     

HPLC法同时测定食品中酸性橙Ⅱ和碱性嫩黄O的含量

建立了同时检测食品中酸性橙Ⅱ和碱性嫩黄O两种非食用色素HPLC方法。样品经V(甲醇):V(水)=70:30超声提取,经C_(18)小柱净化后上样。色谱条件采用Kromasil C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为V(甲醇):V(50 mmol/L乙酸铵)=50:50溶液,流速1.0 m L/min,检测波长450 nm,柱温35℃。结果表明:酸性橙Ⅱ和碱性嫩黄O在进样浓度2.5~12.5μg/m L内呈良好的线性关系,线性方程分别为Y=2×10~6X-1 240.1(r=0.999 9),Y=7×10~6X-5 284.2(r=0.999 6),二者检出限分别为0.120和0.032 mg/kg,在5类食品中的加标回收率分别为80.33%~90.47%和80.17%~102.64%。经方法学评价和抽样分析,该方法简便准确,重复性好,可作为食品安全检测中同时检测酸性橙Ⅱ和碱性嫩黄O参考方法。     

高效液相色谱法测定食品中的碱性橙染料

目的采用高效液相色谱法测定食品中非法色素添加剂的碱性橙染料即碱性橙2(chrysoidine G,CDG)、碱性橙21(orange G,AOG)及碱性橙22(astrazon orange R,AOR)。方法样品经乙腈:水:氨水(60:40:0.5,V:V:V)在25℃下超声提取30 min,以0.02 mol/L的乙酸铵溶液(pH为5)和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,采用Agilent XDB C_(18)色谱柱进行分离,用二极管阵列检测器在449 nm波长处检测CDG,在485 nm波长处检测AOG及AOR,以外标峰面积法定量。结果 3种碱性橙染料在0.01~0.2 mg/L浓度范围内线性关系良好,方法回收率为80.0%~94.0%,相对标准偏差均小于2%(n=6),方法的检出限为0.1 mg/kg。结论本方法操作简便准确,可适用于腐竹、干辣椒和辣椒油等不同基质样品中碱性橙的检测。     

固相萃取-液质联用测定辣椒粉中苏丹红

该试验建立了分子印迹固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法检测辣椒粉中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的方法。辣椒粉样品经过正己烷提取,氮吹浓缩,苏丹红专用分子印迹固相萃取柱净化和富集,以体积分数为0.2%的甲酸水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,经Agilent ZORBAX Eclipse Plus C₁₈(2.1 mm×50 mm,1.8μm)柱分离,ESI+电喷雾模式扫描,MRM多反应模式监测,外标法定量。结果显示,该方法下4种苏丹红的检出限均为5μg/kg,4种化合物在0~50μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均在0.9990以上;当加标浓度为10,50和100μg/kg时,回收率在86.5%~102.2%之间,相对标准偏差均小于6.0%。该方法可为辣椒粉中4种苏丹红的定性定量分析提供参考。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定豆制品中二甲基黄和碱性嫩黄O的含量

目的建立QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法(QuEChERS-ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,QuEChERS-UPLC-MS/MS)快速测定豆制品中二甲基黄和碱性嫩黄O的含量。方法豆制品经20 m L乙腈-水(1:1,V:V)浸泡,采用QuEChERS方法进行萃取、净化,经Shim-pack XR-ODSⅢ色谱柱分离,正离子扫描,多反应监测模式进行质谱分析,外标法定量。结果二甲基黄在添加水平为0.5、1和10μg/kg时,方法回收率为81.6%~97.2%;碱性嫩黄O在添加水平为6、10和50μg/kg时,方法回收率为89.1%~100.7%;二甲基黄和碱性嫩黄O的相对标准偏差均小于12%(n=6);二甲基黄和碱性嫩黄O的检出限分别为0.5、2μg/kg;定量限分别为1.5、6μg/kg。结论该方法操作简便、快速准确,适用于豆制品中二甲基黄、碱性嫩黄O的快速筛查和定量分析。     

高效液相色谱法测定食品中苏丹红Ⅰ~Ⅳ

目的建立准确可靠的高效液相色谱法测定食品中苏丹红I~IV的方法。方法用乙腈提取样品中的苏丹红,经漩涡超声离心后,将乙腈层倾倒出,用乙腈重复提取,通过凝胶色谱的净化,用液相色谱进行检测。其中凝胶色谱柱为Bio-BeadsTM S-X3 Beads,液相色谱柱为Waters C18(4.6 mm×150 mm,5μm),液相色谱流动相为乙腈-水(V:V,90:10)。结果 4种苏丹红染料的检出限均能达到10μg/kg,满足国标要求。标准加入量为0.16μg/m L浓度时,辣椒粉的回收率为92.5%~97.5%、辣椒酱的回收率为83.8%~87.5%、香肠的回收率为82.5%~98.8%,相关系数0.9995以上,且重复性良好。结论高效液相色谱法可以测定食品中苏丹红I~IV,适用于批量样品的检测。     

液相色谱-串联质谱法检测调味品中碱性橙2的残留量

目的建立液相色谱-电喷雾质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC–MS/MS)检测调味品中碱性橙2的分析方法。方法样品经酸化乙腈提取,正己烷去脂后,经固相萃取小柱净化,氮气吹干进行富集后,用乙腈溶解,再采用液相色谱-电喷雾质谱进行检测,以正离子多反应监测模式测定,外标法定量。结果碱性橙2的线性范围为0.2～20 ng/mL,线性方程为Y=0.0993X-0.0106 (r=0.9999),加标回收率为90.0%～110.0%,相对标准偏差小于10.0%(n=6);方法检出限为1μg/kg,定量限为3μg/kg。结论该方法快速、准确、灵敏,适合用于食品中碱性橙2的确证检测。