高效液相色谱法测定食品中苏丹红I~IV

目的 建立准确可靠的高效液相色谱测定食品中苏丹红Ⅰ~Ⅳ的方法。方法 用乙腈提取样品中的苏丹红,经漩涡超声离心后,将乙腈层倾倒出;用乙腈重复提取,合并乙腈层,旋转蒸发至干。用乙腈转移至凝胶色谱进样小瓶,通过凝胶色谱的净化,用液相色谱进行检测。其中凝胶色谱柱为Bio-BeadsTM S-X3 Beads,液相色谱柱为Waters C18 （4.6mm × 150mm × 5μm）,液相色谱流动相为乙腈-水（v/v,90:10）。结果 4种苏丹红染料的检出限均能达到10 μg/kg,满足国标要求。标准加入量为0.16μg/mL浓度时辣椒粉的回收率为92.5~97.5、辣椒酱的回收率为83.8~87.5、香肠的回收率为82.5~98.8,相关系数0.9995以上,且重复性良好。结论 高效液相色谱法可以测定食品中苏丹红Ⅰ~Ⅳ,适用于批量样品的检测。     

HPLC-PDA法测定食品中微量苏丹红Ⅲ

建立了利用高效液相色谱(HPLC)-二极管阵列检测器(PDA)法测定食品中苏丹红Ⅲ的方法。采用的色谱条件为:Symmetry C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),用乙腈-丙酮(80-20):水=95∶5作为流动相,检测波长为504 nm,流动相流速为1.0 m L/min,柱温为15℃。利用色谱检测苏丹红Ⅲ的浓度在0.03μg/m L~101.86μg/m L时,组分的峰面积与浓度之间线性关系良好,苏丹红Ⅲ的线性方程为A=26 310ρ-911.78(ρ:μg/m L),R~2=0.999 2。该方法精密度良好,稳定性较强。检测的4种样品的加标回收率在97.33%~100.00%之间,符合测定要求。高效液相色谱法,方法准确,快速,适用于苏丹红Ⅲ的测定。通过质谱,进一步验证了食品中苏丹红Ⅲ的存在。利用质谱检测到,苏丹红Ⅲ的分子离子峰为m/z 353,主要碎裂成m/z 156和m/z 197。     

凝胶渗透色谱-高效液相色谱法测定糟蛋中4种 苏丹红的残留量

目的建立一种凝胶渗透色谱-高效液相色谱法(gel permeation chromatography-high performance liquid chromatography,GPC-HPLC)同时测定糟蛋中4种苏丹红(苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ)的方法。方法糟蛋样品经环己烷-乙酸乙酯提取,经Bio-Beads S-X3凝胶柱净化;采用Agilent Zorbax SB C_(18)色谱柱对糟蛋中4种苏丹红进行分离,以97%乙腈水溶液为流动相,流速为1.0 m L/min,用配有紫外检测器的液相色谱仪检测,检测波长为478 nm和520 nm。结果 4种苏丹红样品在0.1~25.0 mg/L浓度范围内线性良好(r~20.999),该方法的检测限为6.3~11.9μg/kg,加标回收率为86.0%~101.2%,相对标准偏差(RSD)在1.68%~4.58%之间。结论本方法操作简便、准确可靠,可应用于糟蛋中苏丹红的检测。     

高效萃取体系RP-HPLC测定食品中的对位红和苏丹红

本文研究使用高效萃取体系,建立反相高效液相色谱(RP-HPLC)同时测定食品中对位红、苏丹红Ⅰ～Ⅳ号及苏丹红7B.样品用甲醇-乙腈-丙酮萃取液提取,采用聚硅烷C1s色谱柱(Shiseido C18 150mm×4.6 mm i.d,5μm)分离以水-乙腈为流动相,流速1.0mL/min,等度洗脱;用紫外-可见光二极管阵...     

超高效液相色谱-串联四级杆质谱法测定辣椒制品中的4种苏丹红

本文采用与苏丹红染料作用更强的碱性氧化铝柱为固相萃取小柱,建立了超高效液相色谱-质谱法测定辣椒制品中4种苏丹红的测定方法。分别对提取溶剂、固相萃取小柱淋洗液、洗脱液及液相色谱条件进行了优化。10mL乙腈-二氯甲烷(3:2,V/V)混合溶液作为提取液,依次用10mL正己烷、4mL乙酸乙酯-正己烷(1:1,V/V)混合溶液作为淋洗液,12mL的5%酸化甲醇-乙酸乙酯(1:1,V/V)混合溶液作为洗脱液。采用ACQUITY BEHC18色谱柱(2.1×100mm,1.7μm),以0.3%甲酸乙腈溶液,0.3%甲酸水溶液为流动相,等度洗脱。4种苏丹红基质添加标准曲线在10~500μg/L的浓度范围内有良好的线性关系,线性相关系数均大于0.995。苏丹Ⅰ~Ⅳ的检出限分别为5.0、5.0、4.0、4.0μg/kg。在10~150μg/kg浓度范围做空白样品添加实验,平均回收率在71.4~104.2%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)在4.6~8.9%之间。应用本方法测试380份样品,其中阳性样品36份,阳性样品检出组分主要为苏丹Ⅳ。     

改进分子印迹固相萃取—高效液相色谱法同时 测定辣椒制品中4种苏丹红含量

目的建立分子印迹固相萃取—高效液相色谱法同时测定辣椒制品中4种苏丹红(苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ)的含量。方法改进GB/T19681-2005食品中苏丹红染料的检测方法高效液相色谱法中的试样处理方法,使用Welchrom~?SDH分子印迹固相萃取小柱对多种辣椒制品基质进行净化,并采用Ultimate~?XB-C18(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱,以乙腈和水为流动相进行等度洗脱,于500 nm波长下测定。结果苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ在0.1～10.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r~2为0.9995～0.9999,回收率为88.9%～106.6%,检出限为0.01 mg/kg。结论该方法简便、灵敏度高、准确性好,适用于食品中4种苏丹红的定量分析。     

凝胶渗透色谱-高效液相色谱法测定植物油中苯并芘

建立了用凝胶渗透色谱-高效液相色谱法测定植物油中苯并芘的方法。该方法以乙酸乙酯-环己烷(1:1,v/v)提取样品,凝胶渗透色谱净化,以ZORBAXSB-C18柱(4.6mm×250mm,5μm)分离,流动相为甲醇和水(90+10),流速1.0mL/min,激发波长365nm,发射波长412nm,柱温25℃,进样量25μL。该方法的检出限0.4μg/kg,线性范围0.1~10.0μg/L,加标回收率98.7%~109.2%,相对标准偏差为3.81%~8.76%。     

凝胶渗透色谱-液相色谱法测定辣椒及其制品中对位红和苏丹红

建立了一种凝胶渗透色谱-高效液相色谱同时检测辣椒及其制品中对位红和五种苏丹红的方法。样品经环己烷-乙酸乙酯(体积比为1:1)提取,凝胶渗透色谱(GPC)净化,采用Diamond柱(250mm×4.6mmi.d.,5μm)分离,以乙腈:水(体积比为95:5)为流动相,流速1.0ml/min;用紫外检测器检测,检测波长500nm。对位红和苏丹红0.01～10.0mg/L时线性关系良好,加标回收率为90%～102%,相对标准偏差为1.6%～5.2%,六种染料的检出限均为0.01mg/kg。     

等梯度高效液相色谱法检测食品中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的方法研究

建立了等梯度反相高效液相色谱法检测食品中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的方法.样品用乙腈提取,C18作为固定相,乙腈作为流动相,检测器采用紫外可见光检测器.结果:该方法线性范围为0.15μg/mL～7.5μg/mL,相关系数均为0.999 以上(n=7),最低检出限为0.01μg/mL,回收率达到98%～102%.结论:该方法操作简便、快捷、灵敏度高,适用于一般实验室进行食品中苏丹红的检测.     

液相色谱-质谱法测定辣椒中的苏丹红Ⅰ

建立了液相色谱-质谱法测定辣椒中的苏丹红Ⅰ,用乙腈提取样品中的目标物,采用ACQUITY UPLCTM BEH C18柱,以乙腈:水=90:10为流动相,进行液相色谱.质谱检测.其线性范围为0.01μg/mL～10μg/mL:线性回归系数为0.9997;检出限为0.1μg/mL:回收率为87.9%～95.4%.     

固相分散萃取-高效液相色谱法测定郫县豆瓣中四种苏丹红染料的研究

建立了郫县豆瓣中苏丹红Ⅰ～Ⅳ的固相分散萃取(SPDE)-高效液相色谱(HPLC)分析方法。样品用无水硫酸钠作为分散剂,以乙腈提取样品中的苏丹红,提取液用中性氧化铝层析柱进行净化。用Inertsil ODS-sp C18柱(4.6mm×250mm,5μm))分离,流动相A为乙腈,流动相B为0.1%甲酸水溶液(A∶B为90∶10,V/V),等度洗脱,流速1mL/min,柱温40℃。二极管阵列检测器检测,检测波长为517nm,利用保留时间和光谱图定性,外标法定量。4种苏丹红染料在0.10～20.00μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9999,苏丹红Ⅰ～Ⅳ的检出限(LOD)分别为0.009～0.013mg/kg(信噪比S/N=3)。在添加浓度为0.5～10.0mg/kg范围内平均回收率达81.67%～93.28%,相对标准偏差(RSD)为1.07%～4.61%(n=6)。     

辣椒粉中非法添加苏丹红色素快速检验分析

目的建立辣椒粉中苏丹红色素快速检验分析方法。方法以苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ为对照,以正己烷-乙酸乙酯(7:1,V:V)为展开剂,采用薄层色谱法迚行定性鉴别;以苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ为对照,Agilent C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,乙睛-0.2磷酸(92:8,V:V)为流动相,流速为1.0 m L/min,检测波长为495 nm,柱温30℃,采用高效液相色谱法迚行检测。结果建立薄层色谱法能很好分离各成分;苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ的线性范围分别在16.49~245.59μg(r=0.9999)、16.30~334.88μg(r=0.9997)、16.81~478.02μg(r=0.9999)、16.82~438.21μg(r=0.9996);平均回收率(n=6)分别为97.68%、98.35%、98.32%、98.14%。结论本法简便可行、重复性好,可用于辣椒粉中非法添加苏丹红色素的质量控制和快速检验。     

高效液相色谱法测定保健食品中三氯蔗糖的含量

目的建立一种保健食品中三氯蔗糖含量测定的高效液相色谱检测法。方法样品采用Rad pak C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)进行分离,以1.0 m L/min乙腈:水(V:V=15:85)为流动相,最后用高效液相色谱法(HPLC)-示差折光仪为检测器进行测定,外标法定量分析。结果高效液相色谱法在0.482~2.892 mg/m L浓度范围,三氯蔗糖的浓度和峰面积的线性良好,相关系数为0.999(r0.99),该方法的检出限和定量限分别为19.58 mg/g和65.27 mg/g,在不同的添加水平下,该方法的回收率范围为95.0%~95.6%,相对标准偏差为0.3%(n=9)。结论高效液相色谱法灵敏度、准确度均较高,适用于保健食品中三氯蔗糖的含量测定。     

高效液相色谱内标法测定辣椒制品中苏丹红

建立了以橘红2号为内标物,采用高效液相色谱法测定辣椒制品中苏丹红的方法。样品经乙腈提取、超声30min后过滤。滤液加入氯化钠置于分液漏斗中振荡静置分层。蒸发溶剂至干后加入10m L乙腈溶解。用6m L甲醇洗活化后的氨基固相萃取小柱净化待测溶液。采用Nova-Pak C18色谱柱(3.9mm×15mm×5μm)分离,以乙腈(A)、超纯水(B)为流动相梯度洗脱:0~3min A70%、B30%;3~4.5min A70%~95%、B30%~5%;4.5~7.5min A95%、B5%;7.5~8.5min A95%~70%、B5%~30%。流速0.3m L/min,检测波长515nm。结果表明,在该条件下橘红2号与样品中的苏丹红分离完全,可以作为测定苏丹红的内标物。在添加浓度0.5~1.5mg/kg范围内,4种苏丹红色素的回收率在88.7%~99.7%之间,相对标准偏差(RSD)0.25%,最低检出限(信噪比S/N=3)分别为0.56、0.53、046、0.33μg/kg。该方法操作简单、准确性好,具有良好的稳定性和重现性,可用于辣椒制品中苏丹红含量分析。     

高效液相色谱法检测果冻中的姜黄素类化合物

目的建立果冻制品中姜黄素类化合物的高效液相色谱测定方法。方法样品用甲醇水混合溶液(7+3,V:V)提取,经过0.45μm微孔滤膜过滤后进样分析。色谱柱:Kinetex PFP五氟苯基柱;流动相:0.1%甲酸水和0.1%甲酸乙腈;洗脱方式:等度;检测器波长420 nm;流速为1 mL/min;柱温:室温;进样量为4.0μL;采用色谱峰保留时间定性,外标法峰面积定量。结果标准溶液在1μg/m L~100μg/m L范围内线性良好,相关系数0.999,平均回收率在93.0%~103.2%之间,相对标准偏差2.73%~4.89%。结论该方法具有样品预处理简单等特点,实测中发现可吸果冻和凝胶果冻中普遍含有姜黄素成分,姜黄素类化合物总含量在1~15 mg/kg之间。     

在线免疫亲和固相萃取-高效液相色谱法快速测定食品中赭曲霉毒素A

目的建立在线免疫亲和固相萃取-高效液相色谱快速测定食品中赭曲霉毒素A(ochratoxin A,OTA)的分析方法。方法谷物、豆类样品采用乙腈-水(80:20,V:V)提取,葡萄酒类样品采用NaHCO_3/NaCl/水溶液(0.4:15:100,m:m:V)提取,3%Tween-20(m:V)溶液稀释后,直接经RIDA~?CREST ICE在线免疫亲和固相萃取系统净化-高效液相色谱荧光检测OTA含量。以乙酸铵-乙腈为流动相洗脱,流速1.0 mL/min,C_(18)色谱柱(150 mm×4.6mm,5μm)分离测定。结果方法检出限分别为0.020μg/kg(豆类、谷物)和0.050μg/kg(葡萄酒类);在OTA的浓度为12.5~500 ng/L的范围内线性关系良好,相关系数r~2为0.9995;日内加标回收率为87.4%~109.8%,相对标准偏差0.50%~4.80%。结论该方法分析速度快,灵敏度高,重现性好,可满足快速准确测定大批量食品样品中OTA含量的需要。     

HPLC法同时检测辣椒制品中8种非食用红色色素

建立了凝胶柱净化-高效液相色谱法同时检测辣椒制品中苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ、对位红、苏丹红G、苏丹红7B和苏丹红B等8种红色色素的方法。样品用正己烷或正己烷/丙酮提取,提取液经BioBeadsS-X3凝胶柱净化。净化后的样品采用ZorbaxSBC18柱分离,以0.1%甲酸水溶液(A)和含0.1%甲酸的甲醇丙酮(9∶1,V/V)溶液(B)为流动相,流速1mL/min,检测波长505nm。上述8种色素组分在其质量浓度为0.16～2.56mg/L时有良好的线性关系,方法的检测限为15～46μg/kg;平均加标回收率为89.9%～118.2%,相对标准偏差为2.3%～4.8%。该方法灵敏可靠,适合于辣椒制品中多种脂溶性红色色素的同时检测。     

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速筛查葡萄汁中10种苏丹类色素

目的建立超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速分析葡萄汁中10种苏丹类色素的方法。方法样品经乙酸乙酯提取,于40℃下旋转蒸干后,用2 mL乙腈和0.1%甲酸水溶液(1:1,V:V)溶解,用ZORBAX Eclipse Plus C_(18)(3.0 mm×100 mm,1.8μm)超高效色谱柱分离,以甲醇和5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱。在正离子模式下测定了10种苏丹类色素;在全扫描模式下提取10种苏丹类色素的保留时间和一级母离子精确质量数以及同位素丰度比,实现对葡萄汁中10种苏丹类色素的快速测定;以自动触发采集的二级碎片离子精确质量数进行确证。结果目标化合物在各自的线性范围内线性关系均良好,相关系数(r~2)大于0.99;除苏丹红Ⅳ外,其他化合物的检出限均不大于2.0μg/kg;回收率为79.1%~110.3%,相对标准偏差为4.5%~8.3%。结论该方法简单、准确、快速、可靠,适用于葡萄汁中10种苏丹类色素的快速定性筛查和定量分析。     

高效液相-阳离子交换色谱法测定藏药安神丸中槟榔碱的含量

目的建立高效液相-阳离子交换色谱法测定藏药安神丸中槟榔碱含量的方法。方法样品用乙醚溶液和碳酸盐缓冲液提取后,用Sepax Polysulfonix-SCX(250 mm×4.6 mm,5μm)强阳离子交换树脂色谱柱分离,以乙腈-0.2%磷酸溶液(pH 3.8,10:90,V:V)作为流动相进行洗脱,0.5 mL/min流速,用紫外检测器于215 nm波长处进行测定。结果氢溴酸槟榔碱在7.028~210.840μg/mL范围内线性关系良好(r~2=0.9998),回归方程为Y=44.5058X-56.3314,加标回收率为95.67%~97.41%,相对标准偏差为1.07%~1.80%(n=3)。结论此方法具有良好的精密度、稳定性及回收率,可用于安神丸中槟榔碱成分的测定。     

食品中黄曲霉毒素B_1的液相色谱-串联质谱测定法

建立了食品中黄曲霉毒素B1残留量的超高效液相色谱-串联质谱的检测方法。样品经乙腈+水(84+16)提取后,经多功能净化柱净化,超高效液相色谱-串联质谱法检测。本方法定量限为1μg/kg,线性范围为1~20 ng/mL;在黄曲霉毒素B1添加水平为1~10μg/kg时,在玉米样品中的回收率为95%~105%;在酱油样品中的回收率为96%~106%。