分子蒸馏脱除玉米油中3-氯丙醇脂肪酸酯和缩水甘油酯效果的研究

研究了分子蒸馏法脱除玉米油中3-氯丙醇脂肪酸酯(3-MCPDE)和缩水甘油酯(GE)的效果。结果表明:蒸馏温度和进油速度是影响3-MCPDE脱除效果的显著因素;在进油速度160mL/h、刮膜速率240 r/min的条件下,玉米油中3-MCPDE的含量随着蒸馏温度的升高而降低,当蒸馏温度达到230℃时,玉米油中3-MCPDE的含量即可从2. 90 mg/kg降低到0. 82 mg/kg,脱除效率达到71. 7%;在蒸馏温度210℃、刮膜速率240 r/min的条件下,玉米油中3-MCPDE的含量随着进油速度的减缓而降低,3-MCPDE的脱除效率在15. 9%～60. 3%之间;在蒸馏温度210℃、进油速度160 mL/h的条件下,刮膜速率的改变对玉米油中3-MCPDE的含量影响不显著。在所有实验中,分子蒸馏可以使玉米油中的GE含量从4. 73 mg/kg均降至0. 5 mg/kg以下,脱除效率均超过91. 8%。     

花生油制取工艺主要工段3,4-苯并(a)芘及3-氯丙醇酯的产生及脱除

花生油制取工艺中高温焙炒生香和高温脱臭易产生毒性物质,研究高温工段对花生油中3,4-苯并(a)芘(3,4-benzo(a)pyrene,BaP)含量和3-氯丙醇酯(3-monochloropropane-1,2-diol esters,3-MCPDE)含量的影响、花生油制取工艺主要工段BaP和3-MCPDE含量变化及脱除条件。经研究证明,焙炒温度、焙炒时间、脱臭温度、脱臭时间对花生油BaP和3-MCPDE含量有显著影响。焙炒出料温度超过210℃、时间超过60 min时花生油BaP含量和3-MCPDE含量显著增加;脱臭工段高蒸汽消耗量较低蒸汽消耗量制取花生油中BaP含量显著减少;脱臭温度240℃升至250℃时,一般工厂条件下生产花生油中BaP含量和3-MCPDE含量显著增加(P0.05);脱臭时间对BaP含量有持续影响,但时间超过120 min后对3-MCPDE含量影响有限;花生油脱臭前氯含量对脱臭后油中3-MCPDE含量影响显著;活性炭用量、吸附时间、吸附温度对脱除花生油BaP和3-MCPDE有显著影响,YS-900活性炭0.5%、30 min、110℃时对两者脱除效果最佳,花生油BaP残留量为0.52μg/kg,脱除率为77.5%;对比3种吸附剂吸附3-MCPDE效果,脱除率YS-900型活性炭活性白土普通活性炭,最佳脱除率为23.5%;花生油脱色体系中,吸附剂不仅能显著降低BaP和3-MCPDE含量,对两者的形成还具有一定催化作用。     

植物油精炼过程中缩水甘油酯和3-氯丙醇酯的形成及脱除研究进展

缩水甘油酯(GEs)和3-氯丙醇酯(3-MCPDE)是植物油精炼过程中产生的主要污染物之一。GEs和3-MCPDE伴随食用油摄入人体后,经脂肪酶水解产生的缩水甘油和3-氯丙醇具有肾脏毒性和遗传毒性。植物油中GEs和3-MCPDE主要产生于油脂精炼脱臭工段,脱臭温度、脱臭时间对GEs和3-MCPDE的生成影响巨大。从油脂精炼加工过程中GEs和3-MCPDE的形成及脱除等方面进行了综述,指出脱色和脱臭工段可促进GEs和3-MCPDE的生成,当前可通过抑制及脱除其前体物质、优化植物油脱臭条件、脱除精炼油中的GEs及3-MCPDE等方式降低植物油中GEs和3-MCPDE含量。酶制剂具有安全、无污染等优点,通过酶法酯交换降低待脱臭油脂中的甘油二酯和甘油单酯,进而减少脱臭过程中GEs及3-MCPDE的生成是降低GEs和3-MCPDE的发展趋势。     

玉米油脱臭条件对3-氯丙醇酯和缩水甘油酯影响的研究

以玉米油为原料,研究水蒸气蒸馏脱臭过程以及脱臭条件对玉米油中3-氯丙醇酯和缩水甘油酯生成的影响。结果表明:脱臭过程造成3-氯丙醇酯和缩水甘油酯含量的大幅升高,脱臭温度越高、脱臭时间越长,3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的增加量越大,其中脱臭温度比脱臭时间对二者生成的影响更大;在脱臭温度不超过230℃时,60~120 min的脱臭时间,3-氯丙醇酯含量仅增加了0.047~2.581 mg/kg,缩水甘油酯含量仅增加了0.300~3.883 mg/kg,当脱臭温度达到250℃时,即使脱臭时间仅为60 min,3-氯丙醇酯和缩水甘油酯含量均显著升高了5.039 mg/kg和8.354mg/kg,尤其在270℃、120 min的极限脱臭条件下,3-氯丙醇酯和缩水甘油酯含量更是分别上升至13.004 mg/kg和34.864 mg/kg,达到待脱臭玉米油中其含量的4倍和15倍左右。为防范和控制玉米油脱臭过程3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的生成,降低脱臭温度是非常必要的。     

大豆油吸附脱色过程氯离子含量变化及对脱臭油中 3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的影响

参照土壤中氯离子检测方法,对常见油脂脱色吸附剂中氯离子的超声提取时间进行优化,并对其氯离子含量进行检测。利用常见的吸附剂对大豆油进行吸附脱色,检测吸附脱色前后油脂中氯离子含量,对不同吸附剂脱色后的油脂进行蒸馏脱臭,检测脱臭油中3-氯丙醇酯(3-MCPD酯)和缩水甘油酯(GEs)含量,分析研究不同吸附剂对油脂吸附脱色过程氯离子含量的影响以及对脱臭油中3-MCPD酯和GEs的影响。结果表明:吸附剂中氯离子的最佳超声提取时间为30 min,10个吸附剂样品中氯离子含量为11. 93～187. 881 mg/kg,差异很大;几种吸附剂在油脂吸附脱色过程对氯离子有不同程度的脱除作用,其中脱除效果最好的YS-900活性炭能使油脂中氯离子含量降低83. 21%。对比未进行吸附脱色处理的大豆油,经吸附脱色的大豆油再经脱臭后3-MCPD酯与GEs生成量均有所降低,并且随吸附过程氯离子降低幅度不同,脱臭油中3-MCPD酯与GEs生成量不同:当脱色油中氯离子含量降幅较小时,经脱臭过程GEs生成量明显低于3-MCPD酯;当脱色油中氯离子含量降幅很大时,经脱臭过程3-MCPD酯的生成量低于GEs。以同时降低脱臭过程3-MCPD酯和GEs的生成量为目标,H-2活性炭作为吸附剂是最好的。     

橄榄二酯油烘焙苏打饼干中3-氯丙醇酯、缩水甘油酯产生规律及其质构分析

以橄榄甘油二酯油为原料,制作苏打饼干,考察甘油二酯（diglycerides,DAG）含量、烘焙温度、盐添加量、烘焙时间对饼干中3-氯丙醇酯（3-monochloropropane-1,2-diol esters,3-MCPDE）和缩水甘油酯（glycidyl esters,GE）及饼干硬度和黏度的影响。结果表明,苏打饼干中3-MCPDE和GE的最高含量分别为1.05 mg/kg和0.37 mg/kg,且烘焙过程中3-MCPDE含量与烘焙温度和盐添加量呈正相关,在170 ℃以上时GE含量随烘焙温度升高而增加。但烘焙时间和DAG质量分数对3-MCPDE和GE的产生无显著影响（P＞0.05）。综上,橄榄甘油二酯油应用于烘焙苏打饼干具有良好的安全性和改善产品质构的效果,同时控制烘焙温度和盐添加量能在一定程度降低苏打饼干中3-MCPDE和GE的含量。     

植物油料和食用油脂加工质量安全控制

食用油质量安全是食品安全的重要内容和组成部分。多环芳烃(PAHs)、真菌毒素(玉米赤霉烯酮ZEN、黄曲霉毒素AFB1)、塑化剂(PAEs)、反式脂肪酸(TFA)和3-氯丙醇酯(3-MCPDE)是食用植物油中的主要质量安全风险成分。课题深入系统研究了食用植物油中主要风险成分的成因、控制及脱除技术。毛油中PAHs成因是油料带入和油籽不当的高温焙炒,控制原料质量和适度炒籽是减少油脂中PAHs的关键,采用适度炒籽技术可使PAHs风险降低80%以上,优化的吸附技术能高效脱除油脂中的PAHs并减少油脂香味和营养成分损失(吸附剂用量为油重0.2%~0.5%,Ba P脱除率达到99%,油脂损耗降低90%);毛油中PAEs的成因主要是油料带入和加工助剂带入,采用优化的高温蒸馏脱除技术PAEs脱除率可达90%~95%,同时反式酸形成和维生素E损失降低50%以上;毛油中真菌毒素的成因主要是油料带入,不同真菌毒素向油脂中的迁移率不同,ZEN显著高于AFB1,根据毛油中真菌毒素含量不同,分别采用优化的碱炼脱除技术或碱炼-吸附-蒸馏三级深度脱除技术,可实现油脂中95%~99%真菌毒素的实质性脱除,同时明显减少油脂损耗和营养成分损失;毛油品质、毛油和加工助剂中的氯离子及长时间高温脱臭是3-MCPDE和GE形成的关键因素。     

不同脱臭工艺和条件对菜籽油综合品质的影响

为研究脱臭工艺和脱臭条件对菜籽油综合品质的影响,对菜籽油分别进行不同温度(210、230、250、270℃)、不同时间(60、80、100、120 min)的常规脱臭及双温脱臭(低温阶段190℃,50 min,高温阶段230、240、250、260、270℃,30 min),检测脱臭前后菜籽油中多环芳烃(PAHs)、3-氯丙醇酯(3-MCPD酯)、缩水甘油酯(GEs)、维生素E、植物甾醇、反式脂肪酸含量,分析研究不同脱臭工艺和脱臭条件对菜籽油综合品质的影响。结果表明:在常规脱臭工艺中,随脱臭温度升高和脱臭时间延长,PAHs脱除率提高,苯并芘(BaP)脱除率10.04%～45.08%;在适度脱臭条件下(230℃、60～120min),3-MCPD酯含量升幅均在0.3 mg/kg之内(从0.5升高至0.73 mg/kg),GEs含量升幅均在0.9 mg/kg之内(从1.19升高至2.04 mg/kg);230℃/60 min维生素E损失率为13.09%,230℃/120 min甾醇损失率15.86%,反式脂肪酸含量升高0.51%。采用190℃/50 min+260℃/30 min的双温脱臭工艺,BaP脱除率为36%;190℃/50 min+230℃/30 min双温脱臭后,3-MCPD酯和GEs含量分别为0.74、0.87 mg/kg,维生素E和甾醇损失率分别为7.20%、3.47%,未有反式酸生成。与单温脱臭工艺相比,双温脱臭对提升菜籽油综合品质有明显优势。     

脱臭工艺和脱臭条件对菜籽油综合品质的影响

对菜籽油进行不同温度(210℃、230℃、250℃、270℃)、不同时间(60 min、80 min、100 min、100 min)的常规脱臭及双温脱臭(190℃/50 min+230℃、240℃、250℃、260℃、270℃/30 min),检测脱臭前后菜籽油中多环芳烃(PAHs)、3-氯丙醇酯(3-MCPD酯)、缩水甘油酯(GEs)、维生素E、植物甾醇、反式脂肪酸含量,分析研究不同脱臭工艺和脱臭条件对菜籽油综合品质的影响。结果表明：在常规脱臭工艺中,随脱臭温度升高和脱臭时间延长,PAHs脱除率提高,苯并芘(BaP)脱除率10.04%~45.08%;在适度脱臭条件下(230℃、60~120min),3-MCPD酯含量升幅均在0.3 mg/kg之内(从0.5升高至0.73 mg/kg),GEs含量升幅均在0.9 mg/kg之内(从1.19升高至2.04 mg/kg);230℃/60 min维生素E损失率为13.09%,230℃/120 min甾醇损失率15.86%,反式脂肪酸含量升高0.51%。采用190℃/50 min+260℃/30 min的双温脱臭工艺,BaP脱除率为36%;190℃/50 min+230℃/30 min双温脱臭后,3-MCPD酯和GEs含量为0.74、0.87 mg/kg,维生素E和甾醇损失率分别为7.20%、3.47%,未有反式酸生成。与单温脱臭工艺相比,双温脱臭对提升菜籽油综合品质有明显优势。     

分子蒸馏法脱除油脂中3-氯丙醇酯和缩水甘油酯

利用分子蒸馏法脱除玉米油中的3-氯丙醇(3-monochloro-1,2-propanediol,3-MCPD)酯和缩水甘油酯(glycidyl esters,GEs)。结果显示,在蒸馏温度220℃、刮膜转速230 r/min、进料速率50滴/min的条件下,玉米油中GEs的脱除率为85.0%,其含量从5.909 mg/kg降低至0.885 mg/kg,达到欧盟规定食用植物油中GEs≤1 mg/kg的限量要求;3-MCPD酯脱除率为79.3%,其含量从2.686 mg/kg降低至0.556 mg/kg。分子蒸馏后油脂中VE含量从407.8 mg/kg降低至291.3 mg/kg,甾醇含量从912.2 mg/100 g降低至563.7 mg/100 g,损失率分别为28.6%、38.2%。分子蒸馏可以作为脱除油脂中3-MCPD酯和GEs的有效可靠方法。     

吸附法脱除大豆油中3-氯丙醇酯及缩水甘油酯的研究

以大豆油为原料,研究了吸附剂种类、添加量对大豆油中3-氯丙醇酯的脱除效果和吸附剂种类、吸附剂添加量、吸附温度、吸附时间对大豆油中缩水甘油酯的脱除效果。结果表明:不同吸附剂对大豆油中3-氯丙醇酯的脱除效果依次为H-1号活性炭活性白土 H-2号活性炭普通活性炭凹凸棒土,所有吸附剂对3-氯丙醇酯的脱除率均较低,脱除效果相对较好的H-1号活性炭的脱除率仅达到34. 42%(添加量为油质量0. 5%),3-氯丙醇酯含量从1. 107 mg/kg下降至0. 726 mg/kg;对缩水甘油酯的脱除效果依次为H-1号活性炭 H-2号活性炭普通活性炭活性白土凹凸棒土,在添加量为2%时,前3种吸附剂对缩水甘油酯的脱除率均达到80%以上,H-1号活性炭的脱除率达到90%以上。在H-1号活性炭添加量3%、吸附时间40 min、吸附温度100℃的优化条件下,大豆油中缩水甘油酯的脱除率为95. 59%,含量从初始的2. 810 mg/kg降低至0. 124 mg/kg,可以有效脱除大豆油中的缩水甘油酯。     

上海市市售婴幼儿配方乳粉中氯丙醇酯和缩水甘油酯的监测及膳食暴露评估

目的 了解上海市市售婴幼儿配方乳粉中氯丙醇酯（MCPDE）和缩水甘油酯（GE）的污染水平，评估婴幼儿膳食暴露风险。方法 利用2020年上海市市售90件婴幼儿配方乳粉中MCPDE和GE的风险监测数据，结合婴幼儿膳食消费量数据，采用点评估法对婴幼儿经婴幼儿配方乳粉的3-MCPDE、2-MCPDE和GE进行膳食暴露评估。结果 上海市市售婴幼儿配方乳粉中3-MCPDE、2-MCPDE和GE的检出率分别为100%、100%和12.2%，含量平均值分别为0.084、0.021和0.005 mg/kg，最大值分别为0.231、0.034和0.031 mg/kg。上海市0~6月龄婴儿每日经婴幼儿配方乳粉摄入3-MCPDE的平均暴露量和P₉₅暴露量分别为1.262和2.166 μg/kg·BW，分别占3-MCPDE每日耐受摄入量（TDI，2 μg/kg·BW）的63.1%和108.3%。6~12、12~36月龄婴幼儿每日经婴幼儿配方乳粉摄入3-MCPDE的平均暴露量和P₉₅暴露量均低于TDI值。不同月龄组婴幼儿每日经婴幼儿配方乳粉摄入2-MCPDE的平均暴露量为0.118~0.319 μg/kg·BW。不同月龄组婴幼儿每日经婴幼儿配方乳粉摄入GE的平均暴露边界比（MOE）和P₉₅ MOE均大于10 000。结论 上海市0~36月龄婴幼儿每日经婴幼儿配方乳粉摄入3-MCPDE和GE的健康风险总体上处于可接受水平。但对于高食物消费量的0～6月龄婴儿，其通过婴幼儿配方乳粉暴露3-MCPDE的健康风险需引起关注。     

蔗糖脂肪酸酯的合成工艺研究

以废弃油脂生产的脂肪酸甲酯和蔗糖为原料,无溶剂法合成蔗糖酯.通过单因素试验和正交试验确定最佳工艺条件为:脂肪酸甲酯与蔗糖摩尔比2.5∶1,催化剂无水碳酸钾用量为原料总质量的3％,乳化剂脂肪酸钾用量为原料总质量的15％,反应温度135 ℃,反应时间4h.在最佳工艺条件下,蔗糖酯产率为78.9％.所合成的蔗糖酯的HLB值为11,红外表征确证了蔗糖酯的合成.     

植物甾醇酯的研究与分析

植物甾醇酯作为一类特殊的新型健康食品配料,长期以来世界各国都十分重视其开发利用研究,目前已成为食品科技工作者和生产厂商的研发热点。本文综述了近年来国内外植物甾醇酯的最新研究进展,并简要概述了植物甾醇酯的性质、功能以及其在食品工业中的应用,并对其应用前景进行了展望。     

The comparison of several lipid extraction methods on infant formula for 3-monochloropropanediol esters and glycidyl esters analysis

This study aimed to determine the best lipid extraction method for infant formula; therefore, it can be used as a routine analysis. The samples were some commercial infant formulas in Indonesia. The research was conducted with three steps: (i) Lipid extraction of infant formula using five lipid extraction methods; (ii) 3-monochloropropanediol esters (3-MCPDE) and glycidyl esters (GE) analysis of lipid extract from three lipid extraction methods in the first step; and (iii) 3-MCPDE and GE analysis of six commercial infant formulas using the best lipid extraction method. The results showed that lipid extraction using the Dubois method gave the best results than other lipid extraction methods. The level of 3-MCPDE and GE also had no significant difference with the addition of NaCl in the Folch method, compared with the addition of Na₂SO₄. The level of 3-MCPDE and GE using the Dubois method was significantly different and higher compared with the other lipid extraction methods. 3-MCPDE and GE levels of commercial infant formula were 6.62–52.84 µg kg⁻¹ and <1.43–17.06 µg kg⁻¹, respectively. The values obtained were still within the standard according to Commission Regulation EU 2018/290 by the European Food Safety Authority (125 µg kg⁻¹ for 3-MCPDE (on progress) and 50 µg kg⁻¹ for GE).     

承德市食用植物油中氯丙醇酯和缩水甘油酯污染水平与暴露风险评估

目的对承德市售食用植物油中氯丙醇酯和缩水甘油酯进行污染水平分析。方法样品加入适量内标液后,经碱水解脂肪,固相萃取柱脱水净化后,用七氟丁酰基咪唑进行衍生化处理,供气相色谱-质谱仪进样分析。结果在检测的市售的30份植物油样品中,3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯和缩水甘油酯的检出率为100%、93%(28/30)及83%(25/30)。3-氯丙醇酯及2-氯丙醇酯含量范围分别在0.15～1.06 mg/kg和0.03-0.66 mg/kg,缩水甘油酯含量范围在0.03～1.85 mg/kg。结论氯丙醇酯和缩水甘油酯污染在承德市食用植物油中广泛存在,检出率在80%以上,这意味着虽然通过食用植物油摄入氯丙醇酯和缩水甘油酯的健康风险不高,但仍然不能忽视这种风险。检测部门应加大对这两种物质的检测力度,以保障人民的健康安全。     

蔗糖酯的生产与应用进展

蔗糖酯是一种新型高效乳化剂和表面活性剂,在工业上具有广泛的用途。对蔗糖酯国内外的生产现状及其在工业上的应用进行了综述。     

Verification and evaluation of monochloropropanediol (MCPD) esters and glycidyl esters in palm oil products of different regions in Malaysia

ABSTRACT

This study was conducted to investigate on the effect of different sampling regions of palm-refined oils and fats on the 2- and 3-monochloropropanediol fatty acid esters (MCPDE) and glycidol fatty acid esters (GE) levels. The American Oil Chemists’ Society (AOCS) Official Method Cd 29a-13 on the determination of MCPDE and GE in edible oils and fats by acid transesterification was successfully verified and optimised, with slight modification using 7890A Agilent GC system equipped with 5975C quadrupole detector. The determined limits of detection (LOD) for MCPDE were 0.02 mg kg^-1 and 0.05 mg kg^-1 for GE. The method performance has showed good recovery between 80% and 120% for all pertinent compounds with seven replicates assayed in three separate days. Round robin test with two European laboratories, i.e. Eurofins and SGS, has shown compliance results with those of the present study. Among the sampling regions, only one refinery located in the central region of Malaysia showed a significant increment of the MCPDE and GE levels after refining process. The GE level averaging at 2.5 mg kg^-1 was slightly higher than that of 3-MCPDE averaging at 1.3 mg kg^-1. Both esters were preferentially partitioned into the liquid phase rather than the solid phase after fractionation. However, the overall results exhibited no direct correlation between the esters content and the different sampling locations of the palm oil products in Malaysia. Analysis of total chlorine content also displayed significant variations between sampling locations which clearly show its effect on the chlorine content in the CPO samples.     

植物甾醇酯功能及开发前景展望

该文概述植物甾醇酯的性质、重要生理功能、安全性及其在食品、医药、化妆品等领域应用,并展望其开发前景。