微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定衢枳壳中17种微量元素的含量

目的建立微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱-质谱法测定衢枳壳药材中17种元素的分析方法。方法采用微波消解进行前处理,电感耦合等离子体原子发射光谱-质谱联用技术结合内标元素校正基体抑制效应,外标法定量。结果在0.5～500μg/L的浓度范围内,各元素有良好的线性关系,相关系数均大于0.999。各元素的检出限为2ng/L～1μg/L,加标回收率为67.3%～109%,相对标准偏差均小于15%。结论本研究建立的方法准确、可靠、灵敏度高,适用于衢枳壳基质中多元素测定。     

自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定发酵面制品中的铅、砷、镍、铝、铬

目的建立自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱法同时检测发酵面制品中的铅、砷、镍、铝、铬元素。方法采用微波消解技术进行样品消化,电感耦合等离子体质谱仪对消化后的样品进行检测,内标法进行定量分析。结果 5种元素质量浓度在0.2~30μg/L范围内呈现良好的线性,相关系数(r2)均不低于0.995;检出限为铅6.1μg/kg、砷0.32μg/kg、镍5.4μg/kg、铝12.3μg/kg、铬2.4μg/kg;各元素加标回收率在85%~110%之间;重复性相对标准偏差在5.0%以内(n=6)。结论该方法前处理简单、检出限低、重复性好、检测结果准确,可用于发酵面制品中的铅、砷、镍、铝、铬的检测。     

自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱法监测干制水产品中的铅、砷、铝、铬、铁、铜

为建立同时检测干制水产品中铅、砷、铝、铬、铁、铜金属残留的电感耦合等离子体质谱(Inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)方法。选择自动石墨消解仪对样品进行消解,消解完全后,利用ICP-MS对样液进行检测,内标法定量分析。结果显示:铅、砷、铝、铬、铁、铜元素浓度在0. 25～25μg/L范围内线性良好,相关系数(R2)均大于0. 990;检测限:铅0. 02μg/L、砷0. 08μg/L、铝0. 12μg/L、铬0. 10μg/L、铁0. 03μg/L、铜0. 05μg/L;加标回收率在84. 0%～108. 4%之间;方法重复性RSD(n=6)低于10%。该方法操作简单、准确度高、检测限低、重复性好,可以用于干制水产品中的金属元素检测。     

两种消解方法对ICP-MS检测小麦粉中Pb、As、Cd、Cr的影响

为比较微波消解法和湿法消解法两种前处理方法对电感耦合等离子体质谱（inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS）测定小麦粉中铅（Pb）、砷（As）、镉（Cd）、铬（Cr）4种元素含量的影响,称取样品适量,分 3个浓度梯度加标,同时做6组平行试验,加标后分别用微波消解法和湿法消解法处理,消解完全后用去离子水定容,使用ICP-MS同时测定 Pb、As、Cd、Cr,以外标法定量,同时用内标元素铟（In）在线校正,以能动甄别（kinetic energy discrimination,KED）模式消除质谱干扰,最后以标准样品验证,同时分析比较两种前处理方法的消解时间和试剂消耗量。结果表明,Pb、As、Cd、Cr在 0～100 μg/L 具有良好的线性关系,相关系数均超过 0.999 5,检出限为0.010 μg/L～0.117 μg/L,加标回收率为80.3%～104.4%,精密度（n=6）为1.71%～8.65%;微波消解法消解平均用硝酸5 mL、过氧化氢2 mL,用时2.55 h;湿法消解法消解平均用硝酸20.5 mL、高氯酸2 mL,用时7.03 h。     

碰撞反应池-电感耦合等离子体质谱法检测海藻食品中重金属

目的建立碰撞反应池—电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)测定海藻食品中铬、镍、铜、砷、镉、汞、铅等重金属元素的分析检测方法。方法样品经微波消解后用电感耦合等离子体质谱仪直接进行分析,采用内标元素72Ge、115In和209Bi消除基体干扰和信号漂移,碰撞反应池技术(ORS)消除质谱干扰。结果各元素校正曲线的相关系数均大于0.9992,方法的检出限0.003μg/L~0.028μg/L,相对标准偏差小于4.92%,加标回收率为85.6%~106.2%,标准参考物质的测定结果与标准值相符。结论该方法前处理操作简便快速,灵敏度高,重复性好,适用于海苔、海带、紫菜等海藻食品中多种元素的同时测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定坚果中钒、钴、钼含量

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定坚果中钒、钴、钼含量的检测方法。方法以纯硝酸体系作为消解液,用微波消解对样品进行前处理,采用电感耦合等离子体质谱仪同时对3个元素进行测定,内标法定量。结果 3个元素均在0~50μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数大于0.999,钒、钴、钼的检出限(S/N=3)分别为1.80、1.00、5.40μg/kg。在2.00、20.0、40.0μg/L 3个加标水平下,3个元素的回收率在92%~109%之间,相对标准偏差为4.64%~7.55%。结论此方法前处理简便,检测时间短,且精密度高、准确性好,适用于检测坚果中钒、钴、钼等微量元素。     

微波消解ICP-MS法检测肉制品中的铅、铬、镉、铝、锰、锡

建立肉制品中的铅、铬、镉、铝、锰、锡6种元素的电感耦合等离子体质谱分析方法。采用微波消解对样品进行前处理,消化后的样品经电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)检测,利用内标法进行定量分析。结果表明,6种元素线性范围为0.2μg/L~100μg/L,线性相关系数(R2)均大于0.995;检测限:铅0.02μg/L、铬0.03μg/L、镉0.02μg/L、铝0.01μg/L、锰0.04μg/L、锡0.10μg/L;方法加标回收率均在84.9%~104.2%之间;以重复性考察方法重现性,RSD(n=6)在2.71%~4.38%以内;以精密度考察方法稳定性,RSD(n=6)在2.72%~4.28%以内。此方法简单、快速、准确度高、灵敏度高,可以用于肉制品中6种元素的常规分析检测。     

异丙醇基体改进剂用于微波消解-ICP-MS测定芹菜、圆白菜、鸡肉和猪肝中微量硒

目的:采用异丙醇作为基体改进剂,建立微波消解-ICP-MS测定芹菜、圆白菜、鸡肉和猪肝中微量硒的方法。方法:样品经以6 m L硝酸+2 m L过氧化氢作为消解试剂进行微波消解,以2%异丙醇作为基体改进剂,锗元素进行内标校正,用ICP-MS的碰撞池技术测定硒元素含量。结果:该方法拟合系数为1.0000,检出限为0.3μg/kg,定量限为1μg/kg。通过有证标准物质对方法进行验证,结果均在证书值范围内。该方法线性好、检出限低、准确可靠,可用于食品中硒元素的准确测定。     

鱼油中重金属元素的质谱分析

建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定鱼油中Cr、Co、Ni、As、Mo、Cd、Sn、Sb、Hg、Pb等10种重金属元素的分析方法。采用微波消解法消解样品后直接进行分析,应用碰撞/反应池(ORS)技术有效地消除了多原子离子对待测元素的干扰,选用Sc、Rh、Bi等元素为内标混合液校正基体干扰和漂移。结果表明,该方法的检出限为0.008～0.073μg/L,相对标准偏差均小于4.4%,通过添加标准回收实验,回收率在89.6%～103.8%。该法简便、快速,能满足鱼油中多种微量重金属元素同时测定的分析需求。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定牛奶及其制品中26种有害元素含量

目的建立电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)同时测定牛奶及其制品中26种有害元素含量的分析方法。方法样品经过压力罐消解技术消化后采用电感耦合等离子体质谱法结合内标元素法,分别测定纯牛奶、酸奶、奶粉等3种奶制品中26种元素的含量。结果在0～50μg/L线性范围内,26种元素的线性关系良好(r~20.999);方法平均加标回收率为86.8%～114%,各元素相对标准偏差均小于10.0%(n=6);方法检出限为4.2×10~(-6)～4.4×10~(-3) mg/kg。结论该方法前处理简便易行,精密度高、灵敏度高,准确快速,适用于牛奶及其制品中的有害元素测定。     

1997 UK Total Diet Study dietary exposures to aluminium, arsenic, cadmium, chromium, copper, lead, mercury, nickel, selenium, tin and zinc

Concentrations of aluminium, arsenic, cadmium, chromium, copper, lead, mercury, nickel, selenium, tin and zinc were determined in samples from the 1997 UK Total Diet Study and used to estimate dietary exposures of the general UK population. Population average dietary exposures to aluminium (3.4mg/day), arsenic (0.065mg/day), cadmium (0.012mg/day), chromium (0.10mg/day), copper (1.2mg/day), mercury (0.003mg/day), nickel (0.13mg/day), tin (1.8mg/ day) and zinc (8.4mg/day) are similar to those from previous UK Total Diet Studies and are below the appropriate PTWIs, PMTDIs and TDIs. Dietary exposure of the UK population (0.026 mg/day) to lead is falling as a result of measures taken to reduce lead contamination of the environment and food and is well below the PTWI. There has been little change in UK estimates of selenium exposure since the 1994 Total Diet Study but current estimates (0.039mg/day) are lower than those derived from earlier Total Diet Studies.     

卷烟中锂、铬、镍、铜、砷、硒、钼、镉、铊和铅含量分析

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定了41个牌号烤烟型卷烟和雪茄烟样品烟丝中的锂、铬、镍、铜、砷、硒、钼、镉、铊和铅含量,并按照类型和价位对卷烟中这10种有害元素含量进行了统计分析。结果发现:①卷烟中锂和铜的含量较高,铊的含量很低,铬、镍、镉、铅、砷、硒和钼7种元素的平均含量为0.55～4.42μg/g;②雪茄烟中铬、镍、砷、钼、镉、铊和铅的含量一般高于烤烟型卷烟,而硒元素的含量则相反,但差别较小;烤烟型卷烟中锂和铜的含量与雪茄烟没有显著差异;③高档卷烟中的锂、镍、镉、铊和铬含量较低,而砷、铅的含量较高;不同价位卷烟的铜、硒和钼含量差异不显著。     

基于高压结合酶法制备的低敏虾制品体内体外致敏性检测的差异性分析

采用高压结合酶法处理凡纳滨对虾的虾蛋白、虾仁泥（虾肉）和虾仁,获得3 种低敏虾制品;采用酶联免疫吸附法检测3 种虾制品的过敏原性,采用全身性过敏反应（过敏性休克模型）及致敏离体回肠平滑肌收缩实验（Schultz-Dale反应）检测3 种低敏虾制品的致敏性,以分析体内与体外方法检测虾制品致敏性的差异性。结果显示：处理前的3 种原料过敏原性极高。经高压结合酶法处理的虾蛋白、虾肉和虾仁的过敏原性分别消减97.0%、94.1%和94.5%。而在动物实验中（以磷酸缓冲盐溶液为阴性对照,未处理虾蛋白为阳性对照,以豚鼠为受试对象）,未处理虾蛋白组的过敏反应发生率与死亡率均为100%,3 种低敏虾制品的过敏反应发生率也为100%,死亡率分别为16.7%（虾蛋白产物）、50%（虾肉产物）和83.3%（虾仁产物）。致敏的离体回肠受到3 种低敏虾制品攻击后,收缩力也明显增强,分别达到376.9%、766.2%和1 004.4%。上述结果表明,对高压结合酶法制备的低敏虾制品过敏原性的检测,体外检测与体内检测存在一定的差异性。     

国际绿趋势 绿家居 绿家具—自然 健康 环保 单纯 可续 经济

“绿生活”就是健康可持续的友好生活态度及方式。在人类文明高度发展的今天,绿色的生活方式正在变得越来越随处可见,环保生活的标地也不仅仅是糙米和草鞋,而是在每一处生活必需品都不断发展环保的创意,通过可以循环再造的尖端物科和天然材料共同营造回归自然的健康、简约之美。     

风干肠贮藏过程中挥发性风味物质的变化及异味物质分析

利用动态顶空制样-热脱附-气相色谱-嗅闻-质谱联用技术,结合气味活度值（odor activity value,OAV）以及感官评价,对不同贮藏时间（0、7、14、21、35、49、77 d）的风干肠挥发性风味物质进行检测,分析贮藏过程中各类挥发性物质变化情况,并对造成异味的主要物质进行鉴别。结果表明：不同贮藏时间的样品中,分别检出挥发性风味物质59、56、63、58、73、68、71 种,主要为酯类物质;随着贮藏时间的延长,风干肠样品色泽变黑,失去光泽,异味逐渐增加,可接受度降低,其中有21、21、17 种风味活性物质分别与感官评价中色泽、风味、可接受度评分显著相关;经过OAV分析以及气相色谱-嗅闻鉴定,辛酸乙酯、1-辛烯-3-醇、正己醛、庚醛、正辛醛、壬醛、反,反-2,4-癸二烯醛可能是造成风干肠异味的主要物质。     

Isolation,Composition, Structure,Properties, Modifications,and Uses of Yam Starch

Starch is the major carbohydrate in yam tubers and can amount up to 80% of the dry matter. The starch quality determines the quality of food and industrial products made from yam tubers. This review summarizes the present knowledge of the isolation, composition, structure, property, modifications, and uses of starches from diverse yam species. Compared with other tuber and root starches, there is a lack of systematic information on the yam starches. This hinders the further development of yams as sustainable crops as well as the value‐added processing of the starches. Therefore, suggestions on how to better understand and utilize these starches are provided.     

不同发酵处理对香菇泡菜质构及风味物质的影响

研究并比较低温漂烫条件、亚硝酸盐控制及发酵方式对香菇发酵产品质构、亚硝酸盐含量及风味特征物质的影响。结果表明：香菇低温漂烫前处理最优条件为55 ℃、20 min,此时,发酵泡菜产品的色度L值、硬度及弹性分别为30.64、43.49 N和0.59 mJ。在发酵前加入0.5‰的VC,能够将香菇泡菜的亚硝酸盐含量从6.16 mg/kg显著降低至3.11 mg/kg。与自然发酵相比,纯种发酵将香菇泡菜发酵时间由11 d缩短至7 d,且产品中游离氨基酸总量增加了49.7%;酸、醇、醛及烷烃类化合物等特性风味物质相对含量分别增加了2.17%、5.88%、1.07%和4.37%,并赋予该产品更为丰富的风味物质成分。该研究为香菇发酵泡菜产业化、标准化加工提供了理论依据。     

选择性修饰MCM-41固定化脂肪酶及其催化合成甾醇酯的应用

将南极假丝酵母脂肪酶B（Candida antarctica lipase B,CALB）与三亚油酸甘油三酯进行分子对接,得到CALB的活性中心组成,其氨基酸残基中游离ε-NH2分布在远离活性中心的位置上,—COOH有小部分分布在活性中心。针对CALB活性基团的分布特点将MCM-41修饰成具有醛基的G-MCM-41及具有氨基的NH2-MCM-41。当G-MCM-41与CALB固定时,醛基与ε-NH2结合,酶负载量为87.4 mg/g,活性为1 176 U/g,活性较高,当NH2-MCM-41与CALB固定时,氨基与—COOH结合,酶负载量为89.6 mg/g,活性为672 U/g,活性相对较低,结果证明了CALB分子氨基酸残基分布的结论。以一级大豆油和植物甾醇为底物,固定化脂肪酶催化酯交换反应,经响应面试验优化后酯交换率达到87.4%。     

化学改性对核桃谷蛋白结构表征及功能特性的影响

采用化学（酰基化与磷酸化）方法对核桃蛋白中占70%以上的谷蛋白进行改性处理。核桃谷蛋白经改性后酰化蛋白和磷酸化蛋白溶解度分别提升了3.61 倍和4.49 倍,持水性提升了1.97 倍和1.55 倍,持油性略有降低,乳化性及起泡性总体变化不大。由光谱学分析可知,蛋白的二级以及三级结构发生了一定的变化,因此导致了蛋白功能特性的改变,这也为核桃蛋白功能特性改变提供了相应的分析依据。