ELISA法检测乳制品中的三聚氰胺质量浓度

建立酶联免疫吸附法(ELIsA)检测乳制品中三聚氰胺的残留量.结果表明,乳制品中的三聚氰胺质量浓度在20～500 μg/L范围内呈线性关系,相关系数R2=0.9989;最低检出限为20 μg/L;加标回收率:液态70%～02%,固态奶94%～108%;相对标准偏差(RSD)小于13%;与结构类似物无交叉反应.该方法简便、快速、准确,能够满足快速筛检要求.     

食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇三种检测方法的比较研究

对谷物中DON的检测方法进行了研究,确定了各检测方法的参数,HPLC方法最低检出限为52μg/L,加标回收率为78.92%,相对标准偏差RSD为1.88%,精密度很高;ELISA方法的最低检出限为10μg/L,加标回收率为104%,RSD为5.8%;金标试剂条检测可做出一个标准的颜色反映系列,重现性很好,最低检出限为1000μg/L,加标回收率也很高.金标检测方法简便、快速,适用于现场检测,是未来检测方法的发展方向.     

GC-MS同时测定霍山石斛及霍山产铁皮石斛中拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类16种农药残留的检测方法

建立了气相色谱-质谱(GC-MS)联用法同时测定霍山石斛及霍山产铁皮石斛中16种农药残留的分析方法。石斛样品经乙腈提取,减压浓缩后,采用SPE固相萃取法和QuEChERS法净化,GC-MS采用选择离子测试(SIM)模式进行检测。结果表明,16种农药在5.0～80.0μg/mL浓度范围内呈现良好的线性关系,使用SPE固相萃取法在500μg/L加标水平下各农药的加标回收率为84.87%～95.96%,相对标准偏差(RSD)为4.08%～7.66%,当使用QuEChERS法在500μg/L加标水平下各农药的加标回收率为94.90%～104.91%,相对标准偏差(RSD)为2.23%～4.67%,且QuEChERS法加样回收率和相对标准偏差略优于SPE固相萃取法。16种农药残留定量限为0.0003～0.2331μg/mL,精密度(RSD)为1.02%～2.58%,稳定性(RSD)为1.82%～2.97%。该方法快速、灵敏、准确,可应用于霍山石斛及霍山产铁皮石斛中多种农药残留的测定。     

气相色谱法测定发酵乳中的7种短链脂肪酸

建立了气相色谱法检测发酵乳中7种短链脂肪酸(甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、异丁酸、戊酸和异戊酸)的方法。利用衍生化对样品进行前处理,通过色谱柱对样品进行分离,通过保留时间进行定性,峰面积进行定量。7种短链脂肪酸的线性范围是20～2 000 mg/L;方法定量限为20 mg/L;方法检出限为5 mg/L;相关系数(R~2)均大于0. 999,加标回收率范围是93. 57%～108. 20%,结果的相对标准偏差(RSD)为2. 40%～9. 56%。该方法准确,灵敏度高,重现性好,可用于检测发酵乳中短链脂肪酸的含量。     

食品中丙烯酰胺测定的前处理条件和色谱条件优化

优化了食品中丙烯酰胺的高效液相色谱(HPLC-VWD)和气相色谱(elecfrochromism device,GC-μECD)分析方法.HPLC法采用C18(250×4.60mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.02mol/L乙酸铵(体积比为5:95),流速0.6ml/min;检测波长205nm;GC法采用溴酸钾和溴化钾将丙烯酰胺的烯键加成为α,β-二溴丙酰胺后,用FFAP石英毛细管柱分离,电子捕获检测器定量测定.结果表明,两种方法均有良好的线性关系(r>0.99),HPLC方法的定量限为0.05mg/kg,平均加标回收率为86.3%~96.9%,相对标准偏差RSD为2.13%.GC-μECD法的定量限为0.02ms/kg,加标回收率为84.6%～98.5%,相对标准偏差RSD为4.36%.两种方法仪器设备易求,操作简便,回收率较高,精密度良好,用HPLC和GC两种方法测得的结果无显著性差异,均可用于油炸及焙烤类食品中丙烯酰胺的测定.     

流动注射分光光度法测定可溶性蛋白质含量

本实验提出溴甲酚绿.流动注射分光光度法,定量测定可溶性蛋白质含量.在实验确定最优化条件下,检测波长630hm,牛血清白蛋白(BSA)在1.0～280.0mg/L范围内线性关系良好,检测限为0.52mg/L,相对标准偏差为2.26%,实测加标回收率为96.1%～104.2%.该方法分析速度快,操作简便,灵敏度好,能够实现可溶性蛋白的在线检测.     

GC-MS法测定黄酒和食用酒精中的氨基甲酸乙酯

建立应用气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)快速测定黄酒和食用酒精中氨基甲酸乙酯(ethylcarbamate,EC)的分析方法。以黄酒和食用酒精为研究对象,样品经过碱性硅藻土固相萃取柱净化、浓缩后,用GC-MS进行测定,同位素内标法定量。氨基甲酸乙酯在10～600μg/L线性关系良好,相关系数r2=0. 999 3。加标水平为5、100、250μg/kg 3个浓度条件下,在黄酒中的加标回收率为81. 2%～89. 5%,每个加标水平测定6次的相对标准偏差(RSD)为3. 7%～5. 0%;在食用酒精中的加标回收率为91. 2%～99. 4%,每个加标水平测定6次的RSD为3. 1%～4. 1%。方法的检出限为1. 0μg/kg,方法的定量限为3. 0μg/kg。该方法定量准确、操作简便、灵敏度高,适用于黄酒和食用酒精中氨基甲酸乙酯的测定。     

QuEChERS萃取-液相色谱法测定酱油和酱制品中三氯蔗糖

建立了Qu ECh ERS萃取-液相色谱法测定酱油和酱制品中三氯蔗糖含量的分析方法。样品以乙腈作为萃取溶剂,采用改进的Qu ECh ERS方法进行萃取。以乙腈和水为流动相,C18色谱柱分离,液相色谱-蒸发光散射检测器进行检测。三氯蔗糖在20～1 500μg/m L呈良好线性关系,相关系数(r2)> 0. 99; 3个水平下的加标回收率为83. 2%～95. 4%;相对标准偏差(RSD)为4. 1%～6. 3%;方法检出限为1 mg/kg,定量限为3 mg/kg;方法简单、快速、准确可靠,适用于酱油及酱制品中三氯蔗糖的快速检测。     

固相萃取-高效液相色谱法测定牛奶及蛋白类饮料中10种防腐剂

建立了固相萃取-高效液相色谱法测定牛奶及蛋白类饮料中10种防腐剂的检测方法。方法采用乙腈提取、沉淀后,滤液经PEP-SPE固相萃取柱净化,采用Plus C18柱:5μm,4.6 mm×250 mm;流动相:乙腈:0.01 moL/L磷酸二氢钾溶液(pH=4.0)(梯度洗脱)。流速:1.0 mL/min;检测波长230 nm和254 nm;柱温30℃;进样量10μL。该方法的检出限在1.0 mg/L～2.0 mg/L,线性范围1.0 mg/L～100.0 mg/L,牛奶加标回收率在93.7%～114.4%,相对标准偏差在0.59%～4.84%(n=4)。乳饮料加标回收率在68.2%～108.1%,相对标准偏差在0.20%～4.92%(n=4)。植物蛋白饮料加标回收率在92.0%～113.3%,相对标准偏差在0.03%～3.18%(n=4)。该方法简单、快速、灵敏度高,并具有良好的精密度与准确度,可作为牛奶、蛋白类饮料中检测这10种防腐剂的有效定量方法。     

气液微萃取-气相色谱法快速测定植物油中的饱和烃类矿物油成分

建立一种利用气液微萃取(gas-liquid microextraction,GLME)快速萃取食用植物油中的饱和烃类矿物油成分(saturated hydrocarbon mineral oil,MOSH),用配备火焰离子化检测器的气相色谱仪(GC-FID)进行检测的方法。样品经预处理,气液微萃取提取净化,定容后用气相色谱仪检测,外标法定量。主要考察了预处理时样品与溶剂的比例,气液微萃取提取净化时的仪器温度等参数对回收率的影响。结果表明:在优化的条件下,MOSH检测在0.1～10mg/L范围内线性相关良好,相关系数R~2为0.9998,方法检出限为0.3 mg/kg,定量限为1.0mg/kg。样品在低中高3个水平下的加标回收率为88.6%～117.2%,相对标准偏差(RSD)的范围为1.8%～8.7%(n=5)。并利用该方法分析了9个不同的食用植物油样品中的n-C_(17)～C_(26) MOSH。测定结果 n-C_(17)～C_(26) MOSH总含量在14.84～48.32 mg/kg之间。该方法具有操作简便、快速、节省溶剂等特点,可用于食用植物油中饱和烃类矿物油的定量检测。