基于国产六面顶压机的二级6-8型大腔体静高压装置(下)

主要介绍基于国产六面顶压机构建的二级6-8型大腔体静高压装置的力学结构,压力标定,加热组装设计,温度标定,以及采用金刚石复合材料作为二级顶锤产生超高压的一些探索性工作。一系列的结果表明,基于六面顶压机的二级增压装置的研发成功,促进了国内高压科学与技术及新型超硬材料的发展。实验表明,自行研制的多晶金刚石—硬质合金复合末级压砧可使基于国产六面顶压机构架的二级加压系统的压力产生上限从约20GPa提高到35GPa以上,拓展了国内大腔体静高压技术的压力产生范围。应用这一技术,我们期望经过末级压砧材料与压腔设计的进一步优化,在基于国产六面顶压机的二级6-8型大腔体静高压装置压腔中产生超过50GPa的高压。     

合成超硬复合体原料的状态方程及应用

基于CASTEP的第一性原理方法,研究了六面顶压机高压腔体常用组装材料在30GPa以内的压力与晶胞参数关系,给出了超硬材料工程压力范围内(3~10GPa)的常用材料的布里奇曼状态方程。以0℃~1800℃、高压下氯化钠的压力-体积实测数据,进行了布里奇曼状态方程的拟合,讨论了状态方程在合成金刚石复合片条件下的有效性。利用材料的布里奇曼方程和高压腔体中组装材料的压缩率,进行组装材料的体积和结构的设计,在相同表压的条件下,实现了高压腔体内压力的明显提高。在六面顶压机上进行了合成了金刚石/硬质合金复合体试验,验证了这种设计方法的可靠性。     

工艺对合成宝石级金刚石成核及品质的影响

根据国产六面顶液压机合成宝石级金刚石的合成块腔体内部过剩压减小及电阻变化的特点,使用天宏控制工程第三代操作系统检测六面顶压机设备的合成电流、合成电阻等参数重新编制宝石级大单晶合成工艺曲线.根据所设定的工艺曲线进行分阶段控制合成腔体内部的压力和温度,来稳定合成块内部金刚石的生长环境.研究发现合成宝石级金刚石前期10小时工...     

中国超硬材料高压设备的过去、现在与未来

金刚石压机设备是静态高温高压的唯一基础,不可争议的是国产六面顶压机的发展成就了中国和世界人造金刚石行业的发展。文章通过回顾中国超硬材料行业六十年来的发展历程,对国产六面顶压机从小到大、从简单到智能的发展过程进行分析,对不同阶段、不同压机的特点进行了总结,并对现在中国六面顶压机的保有量及保有状态进行了客观评价。文章认为中国六面顶压机已成为金刚石合成的主力,支撑着中国金刚石和超硬材料的发展;中国六面顶压机技术简单,在温度及合成腔压力、温度及环境综合控制上有较强的优势,能有较大的合成压力可提高单次产量,从而提高生产效率,降低成本,经济效益好;中国六面顶压机技术发展前景广阔,随着不断的大型化和精密化,对大单晶、PDC,NPD等其他材料的高温高压合成都有着良好的应用前景。     

中国超硬材料高压设备的过去、现在与未来中国超硬材料行业的发展道路之一

金刚石压机设备是静态高温高压的唯一基础,不可争议的是国产六面顶压机的发展成就了中国和世界人造金刚石行业的发展。文章通过回顾中国超硬材料行业六十年来的发展历程,对国产六面顶压机从小到大、从简单到智能的发展过程进行分析,对不同阶段、不同压机的特点进行了总结,并对现在中国六面顶压机的保有量及保有状态进行了客观评价。文章认为:中国六面顶压机已成为金刚石合成的主力,支撑着中国金刚石和超硬材料的发展;中国六面顶压机技术简单,在温度及合成腔压力、温度及环境综合控制上有较强的优势,能有较大的合成压力可提高单次产量,从而提高生产效率,降低成本,经济效益好;中国六面顶压机技术发展前景广阔,随着不断的大型化和精密化,对大单晶、PDC,NPD等其他材料的高温高压合成都有着良好的应用前景。     

国产六面顶压机的精密化发展

随着国产六面顶压机大型化的不断发展,该设备的跨行业应用不断拓宽,市场对其测量、控制技术的要求也不断提高.近年来实施六面顶压机精密化发展的理念被不断强化,到今天,精密化技术已经成为与大型化技术同等重要的关键技术.为了更全面地了解人造金刚石设备技术水平,掌握行业发展趋势,文章重点对近年来国内六面顶压机测控技术的发展进行了介绍.文章以分类比较的形式,阐述了六面顶压机在合成腔压力、温度及环境综合测控技术方面的发展现状,得出了目前国内应加快推进六面顶压机精密化进程的结论.     

纳米聚晶金刚石的高压高温合成

利用自行研制的二级大腔体静高压装置,通过高温超高压下石墨向金刚石的直接转变,合成出了纳米聚晶金刚石块体材料.合成压力约为17GPa,温度约为2300℃.微区X射线衍射分析表明,石墨转变成了立方相的金刚石,扫描电子显微镜及X射线全谱拟合分析显示,合成出来的金刚石晶粒尺寸约16nm.压痕法测得的样品维氏硬度为100GPa以上.     

优质Ⅱb型宝石级金刚石大单晶的高温高压合成

实验在国产六面顶压机上利用温度梯度法合成优质Ⅱb型宝石级金刚石.研究发现在约5.5GPa和约1300℃的条件下,添加剂硼的加入使合成Ⅱb型金刚石的形貌较Ⅱa型宝石级金刚石有较大不同,文章分析了产生该现象的原因;实验还发现随着硼添加量的增加,所合成Ⅱb型宝石级金刚石的颜色由浅变深.结果实验获得了尺寸达4mm的优质Ⅱb型宝石级金刚石大单晶.     

六面顶金刚石压机液压系统压力及超高压优化控制

针对六面顶人造金刚石压机的复杂生产流程要求,设计开发了六面顶人造金刚石压机液压系统的计算机控制装置.其中液压系统压力控制部分采用外置模拟式PI调节器,可根据生产工序的要求自动优化控制器设定值;超高压控制部分采用智能预测与纯比例控制相结合的控制策略,明显提高了人造金刚石压机的液压控制精度.该控制装置已投入实际运行,在改善产品质量品级方面取得了显著的经济效益.     

使用光刻法在金刚石台面制备金属薄膜电极

金刚石对顶砧是实验室常用的产生流体静力学压力的装置,其核心部件是两颗对顶的金刚石.金刚石具有其它材料难以比拟的超高硬度和对电磁波的高透过率,所以金刚石压砧在高压研究中扮演着重要的角色.文章介绍一种光刻法在金刚石台面上制备金属薄膜电极用以测量材料电阻率的工艺.     

Fe基合金/石墨系柱状金刚石的高温高压合成与表征

用国产SPD 6×1200型六面顶压机,在10%Fe/90%Fe70Ni30粉末触媒和石墨（Fe–C）体系中,在压力为5.0～5.5 GPa、温度为1 550～1 600 K下合成出柱状金刚石晶体。研究了晶体的形态和生长习性。结果表明：合成的柱状金刚石晶体的颜色呈现绿色,晶体的长度为0.6～0.8 mm,长径比约为2....     

高温高压下利用金刚石压腔实验技术对材料Raman光谱的研究

金刚石对顶砧装置(diamond anvil cell, DAC)是静态超高压装置的一种,由于金刚石具有高的硬度和良好的透光性,因此这种装置所实现的压力和能测量物性的种类都优于其他高压装置.Raman 光谱是表征物质结构及其变化的一种重要手段,DAC 超高压实验技术与激光Raman 光谱测试方法相结合, 为高压下物质结构相变研究提供了一种有效途径.实验利用金刚石压腔实验技术在高温高压条件下对氧化镓、硫酸锶固体材料进行了Raman光谱的测量.     

一种特殊的金刚石合成结构装置

人造金刚石的合成通常在六面顶压机上进行,是在高温超高压状态下,在触媒的参与下,使石墨向金刚石进行转化的过程。目前国内六面顶压机采用的组装结构都是圆柱形石墨柱,利用外方内圆形叶蜡石块进行密封,经过分析可知,贴着顶锤的叶蜡石是不起密封作用的,所以设计一种特殊的金刚石合成结构装置,能够提高合成效率,降低压力损失和减少合成过程中的热量散失,节约合成成本。     

我国六面顶压机大型化的优势及压机继续大型化的难点和对策

文章从受力状态原理、硬质合金消耗、高品质金刚石单晶的可同样获得、金刚石生产成本、投入产出比和设备成本、生产品种等诸多方面看六面顶压机的优势,以防止今后在六面顶压机继续大型化时走回头路.但是目前中国六面顶压机继续大型化(φ(800～850) mm缸径以上)真正遇到了操作、大型顶锤、传压介质等不少问题.我们将如何对待,如何处理？文章提出了自己的见解,供探讨.     

高温高压制备黑色立方氮化硼

利用国产六面顶压机,采用高压合成技术,以温度(1200-1500℃)、压力(5 GPa)、时间(20-60 min)及触媒(MgMg3N2)等为试验影响因素进行了探究,并对实验结果先进行光学显微镜形貌分析,然后再对块体试样进行XRD分析,最后对其机理进行了探究。通过改变实验变量得出最佳合成工艺:在Mg/Mg3N2为1/4、温度为1250℃、压力为5 GPa、MgMg3N2/h BN为1/4,保温时间为40 min的具体工艺下,制备出了产量较高的高性能黑色c BN晶体。     

用温度梯度法生长优质Ⅱa型金刚石大单晶

利用温度梯度法在国产六面顶压机上合成优质Ⅱa型宝石级金刚石。除氮剂Ti（Cu）的加入使合成金刚石的温度区间变窄且晶体生长更易俘获金属包裹体，通过采用稳定的组装、降低生长速度而获得了优质Ⅱa型金刚石大单晶。     

不同粒度金刚石微粉对PCD微结构与性能的影响

在烧结温度为1550℃、合成压力为5.7士0.1GPa、烧结时间180s时,采用国产六面顶压机进行了微米级聚晶金刚石的合成试验,研究不同粒度(10μm、5μm、2μm,1μm)的金刚石微粉对合成的PCD微结构与性能的影响.分别采用了SME、XRD和Raman对合成的PCD样品的微结构进行表征,并测试其耐磨性和耐热性.结果表明,PCD试样中均形成了D-D结合,且当金刚石原料粒度为2μm时,样品中存在石墨;随着金刚石原料粒度的减小,Co元素的扩散更加均匀,合成PCD样品的磨耗比越小,耐热温度越低.     

优质金刚石合成的研究

从六面顶液压机合成设备、原材料以及合成工艺三大方面,详细分析它们对金刚石合成、金刚石晶体的影响.提出高压低温工艺和合成腔体的净化两个关键方向,以获得优质的金刚石单晶.     

新锤面顶锤在六面顶压机合成工业金刚石中的应用

针对目前六面顶压机人工合成工业金刚石所使用的硬质合金顶锤重新进行锤面设计.经过设计,制作成品后进行测量,新锤面顶锤相比原先的增大了6.5％.设计新的工业单晶合成块结构,运用帕斯卡原理,对顶锤底面的实际压力值进行推导计算出新的合成块在合成过程中的设备所需油压,并且进行实际实验合成工业金刚石.对使用新型顶锤的六面顶压机在合...     

大直径聚晶金刚石复合片的合成及表征

用国产六面顶压机,合成出直径为51mm的国内最大聚晶金刚石复合片。超声波微成像分析表明,样品无大批量分层、裂纹、金刚石厚度不均等缺陷。切削试验显示,在切削硬质合金时,样品与国外同类产品性能相当。