高效液相色谱法测定鸡蛋中三聚氰胺

建立采用固相萃取净化,高效液相色谱法测定鸡蛋中三聚氰胺含量的方法。样品采用三氯乙酸和乙酸铅溶液提取,优化样品提取时间、色谱柱及固相萃取柱,最终确定为样品提取20min、采用TC-C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱和PCX固相萃取柱。采用紫外检测器,检测波长为240nm,流动相为乙腈:辛烷磺酸钠-柠檬酸缓冲液(10:90,V/V),流速1.0mL/min,进样量20μL,外标法定量。三聚氰胺在1～50μg/mL范围内,具有良好的线性关系(R2=1),在添加质量浓度为5～20mg/kg范围内,三聚氰胺添加回收率在72.8%～87.6%,RSD(n=6)为1.5%～4.0%,最低检测限为0.54mg/kg。     

固相萃取-气相色谱法测定坚果中3种拟除虫菊酯残留量

采用固相萃取-气相色谱法测定坚果中氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯残留量等3种拟除虫菊酯。坚果样品采用石油醚提取,固相萃取小柱净化,丙酮-石油醚(1+9)洗脱,用Agilent DB-17色谱柱分离,电子捕获检测器检测。试验结果表明,3种拟除虫菊酯农药的色谱图分离效果良好,在0.05μg/mL～0.8μg/mL范围内,检出限为0.001 5 mg/kg～0.002 4 mg/kg,回收率在94.2%～107.0%之间,相对标准偏差(n=6)为0.93%～3.88%。     

脂质去除分散固相萃取-气相色谱-串联质谱测定鸡蛋中62 种农药残留

采用脂质去除分散固相萃取进行前处理建立鸡蛋中62 种农药残留筛查的气相色谱-串联质谱（gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS）检测方法。经过条件优化后,样品用10 mL 1%乙酸-乙腈和5 mL水提取,提取液经氯化钠盐析后取有机相,最后将有机相转移至增强型脂质去除（EMR-Lipid）分散固相萃取净化管中净化并高速离心,GC-MS/MS测定,外标法定量。62 种农药在5～400 μg/L范围之间线性关系良好,相关系数（R）在0.95以上,其中59 种农药的检出限为0.5～5.0 μg/kg,定量限为1.0～20.0 μg/kg。鸡蛋中62 种农药使用EMR-Lipid分散固相萃取净化管去除脂质后的回收率和重复性结果都优于直接经过固相萃取净化管的结果,添加量为100 μg/kg时,98.4%的农药平均加标回收率为70.7%～117.2%,相对标准偏差为0.3%～10.9%。基质效应研究表明,62 种农药中仅20 种农药为弱基质效应,检测结果均需要通过基质标准溶液进行校正。该方法成功应用于实际样品分析。     

Qu ECHERS-LC-MS/MS法测定牛奶中喹诺酮类药物

建立分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱同时测定牛奶中12种喹诺酮类药物残留的方法。牛奶样品中喹诺酮类药物经酸化乙腈提取,分散固相萃取净化,电喷雾离子源-三重四级杆串联质谱对喹诺酮类药物进行测定。12种喹诺酮类药物在5～200 ng/mL质量浓度范围内,其回归标准曲线方程的相关系数r为0.996 4～0.999 9。对空白牛奶添加5, 20和50μg/kg 3种浓度的喹诺酮类标准品,回收率为78.7%～96.3%,相对标准偏差(n=6)为1.99%～10.09%,方法检出限在1μg/kg以下。使用该方法对唐山本地牛奶样品进行检测,未发现有喹诺酮类药物检出。     

分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定果汁中的展青霉素

建立了分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定果汁中展青霉素的方法。浓缩果汁样品经酶解,乙酸-水溶液稀释,分子印迹固相萃取小柱净化后(澄清果汁样品经乙酸-水溶液稀释后,直接进行SPE净化),以Waters XSELECT HSS T3色谱柱为分离柱,以水和乙腈作为流动相,二极管阵列检测器高效液相色谱进行检测,外标法定量。展青霉素在20～1000μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9994,方法的定量限为10.0μg/kg;添加水平为10.0、20.0μg/kg和40.0μg/kg时,加标回收率为83.0%～91.5%,相对标准偏差为2.8%～7.6%。结果表明:该方法准确、高效、特异性好、重现性高,适用于果汁中展青霉素的测定。     

冻干鲤鱼粉中恩诺沙星和环丙沙星残留测定的两种前处理方法比较

采用固相萃取和液液萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),对冻干鲤鱼粉中恩诺沙星和环丙沙星残留量进行测定,比较两种前处理方法的测定结果。固相萃取法:样品经EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取,HLB固相萃取柱净化,氮气浓缩;液液萃取法:样品经酸性乙腈溶液提取,正己烷液液萃取净化,旋转蒸发浓缩。两种方法的提取液浓缩定容后,以超高效液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。固相萃取和液液萃取法的回收率分别为95%～112%和75%～90%,RSD分别为2.9%～7.4%和1.0%～4.6%,检出限分别为1.0μg/kg和0.1～0.2μg/kg。结果表明,两种方法简便快速、重现性好、选择性强,均适用于鱼肉和冻干鲤鱼粉中恩诺沙星和环丙沙星残留的测定。     

全自动在线固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定螺旋藻中8种微囊藻毒素

通过全自动固相萃取(Auto-SPE)-高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)实现了螺旋藻中8种微囊藻毒素(MCs)的同时测定。螺旋藻样品经80%(体积分数)的乙腈-水溶液超声提取，选用C₁₈固相萃取小柱进行全自动在线净化后，采用电喷雾正离子多反应模式监测进行分析。通过外标法定量，8种MCs在2～50μg/kg范围内线性关系良好(相关系数R²不小于0.99)，检出限均为0.5μg/kg，定量限2.0μg/kg。在阴性螺旋藻样品3个不同浓度的加标实验中，回收率在76.5%～99.6%之间，相对标准偏差在1.1%～4.7%之间。该方法低成本、重现性好、灵敏度高，适用于螺旋藻中多种MCs的定量测定。     

固相萃取净化超高液相色谱-串联质谱测定鱼粉中的组胺

建立一种固相萃取净化超高液相色谱-串联质谱法测定鱼粉中组胺含量的方法。样品用1%甲酸-乙腈水(1∶1)溶液提取,固相萃取小柱(MCX)净化,以5 mmol/L甲酸铵-0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸-乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,HILIC色谱柱分离,采用电喷雾离子源正离子模式和多反应监测测定。组胺的线性范围为1～100μg/L,相关系数(R~2)为0.999 5。方法的检出限为3.0μg/kg,定量下限为10.0μg/kg。组胺在10.0、20.0、100μg/kg 3个加标水平下的回收率分别为78.8%、84.0%、91.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为6.71%、5.72%、5.33%。该方法前处理简单,样品无需衍生,简便、快捷、有效、稳定,可用于鱼粉中组胺含量的测定。     

多壁碳纳米管分散固相萃取结合LC-MS-MS测定鸡肉中金刚烷胺

建立了采用多壁碳纳米管为吸附剂的分散固相萃取净化、液相色谱串联质谱测定鸡肉中金刚烷胺残留量的方法。鸡肉样品经乙酸乙腈提取后,调节pH值至11,加入75 mg多壁碳纳米管进行分散固相萃取,被吸附的药物经5.0%甲酸溶液:甲醇(5∶5,V/V)洗脱,洗脱液过滤膜后直接进样分析。采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和甲醇作为流动相作梯度洗脱,电喷雾正电子(ESI+)模式电离,多反应监测模式检测,内标法校准进行定量。金刚烷胺在0.05~5.0μg/L质量浓度范围内呈良好的线性,线性相关系数均大于0.99,鸡肉样品中最低定量限为0.50μg/kg。鸡肉样品中添加0.5~1.0μg/kg金刚烷胺的回收率在97.8%~103.6%之间,相对标准偏差均小于10%。     

超声辅助-分散固相萃取/气相色谱质谱法测定食品接触用纸中19种多氯联苯

建立了超声波辅助-分散固相萃取/气相色谱质谱法测定食品接触用纸中的19种多氯联苯(PCBs)含量的分析方法。以乙腈超声提取样品,提取液浓缩至干后用正己烷溶解,经浓硫酸净化后引入分散固相技术进行进一步净化,气相色谱质谱法测定19种多氯联苯,外标法定量。结果表明,19种多氯联苯在(0.5~100)μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.995~1.000,检出限为(0.6~5.0)μg/kg。在1.0、5.0、50.0μg/kg 3个加标水平下的回收率为75.7%~98.5%,相对标准偏差(RSD)为1.9%~9.1%。该方法简便快速,适用于各类食品包装用纸中多氯联苯的同时测定。     

液相色谱-串联质谱法检测蜂蛹粉中链霉素及双氢链霉素的残留量

目的建立全自动固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定蜂蛹粉中链霉素及双氢链霉素含量的分析方法。方法样品经磷酸缓冲溶液提取,高氯酸沉淀蛋白后,采用watersHLB固相萃取小柱净化,以Protemix WCX色谱柱进行色谱分离,多反应监测模式测定,外标法定量。结果结果表明2种化合物在10～200μg/kg的浓度范围内线性关系良好,检出限为5μg/kg,定量限为10μg/kg。空白蜂蛹粉样品的3水平加标回收率为80.6%～93.5%,相对标准偏差为4.7%～8.8%。结论该方法适用于蜂蛹粉中链霉素和双氢链霉素残留的检测。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速检测鸡鸭肉中己烯雌酚残留

建立鸡鸭肉中己烯雌酚(diethylstilbestrol,DES)残留的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱测定方法。均质样品用水分散后加入乙腈提取,经分散固相萃取净化后,采用XBridge Phenyl-C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.5μm)分离,在电喷雾电离负离子模式下以多反应监测方式检测,流动相为水-乙腈。结果表明:DES在质量浓度0.50～20.00 ng/mL范围内线性良好,相关系数为0.999 9;3个加标水平的平均回收率为70.4%～81.6%,相对标准偏差为3.1%～3.9%;检出限和定量限分别为0.1、0.4μg/kg。     

氧化石墨烯分散固相萃取-LC-MS/MS法检测花生油中涕灭威及其代谢物残留

建立了氧化石墨烯分散固相萃取—液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)检测花生油中涕灭威及其代谢物涕灭威砜和涕灭威亚砜3种农药残留的方法。样品经乙腈提取,以氧化石墨烯分散固相萃取净化后,注入LC-MS/MS检测。色谱柱采用Poroshell 120 EC-C18(3.0×100 mm,2.7μm),在多反应监测模式下检测,外标法定量。结果表明:上述3种农药在浓度5~150μg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.991~0.999,方法检测限为0.6~1.8μg/kg,在不同添加水平下,平均回收率为62%~103%。该方法简便、快速、成本低,能够满足花生油中涕灭威及其代谢物的检测要求。     

烟草中啶虫脒、吡虫啉残留量的UPLC-MS/MS测定

用乙酸-乙腈提取,基质固相萃取净化,UPLC/MS/MS法测定了31个烤烟烟叶样品中的啶虫脒、吡虫啉残留量。结果表明:①方法的检测限吡虫啉、啶虫脒均为0.01mg/kg,啶虫脒回收率在91.6%～102.5%,相对标准偏差为3.59%～4.52%,吡虫啉回收率在90.1%～102.1%,相对标准偏差为3.85%～4.47%;②烟叶样品中啶虫脒检出率约为1/5,检出量15.5～243.1μg/kg;吡虫啉检出率约1/4,检出量22.4～179.5μg/kg。     

基质固相分散-气相色谱-串联质谱法测定焙烤食品中氨基甲酸乙酯

建立了焙烤食品中氨基甲酸乙酯的基质固相分散-气相色谱-串联质谱联用(MSPD-GC/MS/MS)的测定方法,样品经硅藻土吸附后转入层析柱中进行基质固相分散萃取,用正己烷洗脱非极性成分,再用二氯甲烷洗脱目标物,采用DB-225MS毛细管柱分离样品,气相色谱-串联质谱法测定氨基甲酸乙酯的含量。结果表明,该方法标准曲线线性良好,线性范围为5～500μg/L,相关系数r=0.9997,方法检出限2.5μg/kg,标准加入5～100μg/kg的平均回收率为95.40%～98.00%。该方法具有操作简便、可靠、灵敏度高、定量准确等优点,可用于焙烤食品中的氨基甲酸乙酯检测。     

气相色谱-串联质谱法测定生姜中的黄樟素

建立了固相萃取净化结合气相色谱-质谱联用仪测定生姜中的黄樟素的分析方法。实验优化了样品前处理条件和色谱质谱条件。样品经乙腈提取,高速离心后,采用Carb-NH_2固相小柱富集净化,洗脱液经旋转蒸发仪浓缩。采用气相色谱分离,多反应离子监测模式(MRM)进行黄樟素质谱检测。以基质匹配标准溶液外标法定量测定。实验结果表明,黄樟素在0.005～0.5μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数(R~2)大于0.999,方法检出限(S/N=3)为0.42μg/kg,定量限(S/N=10)为1.41μg/kg,在5、25、50μg/kg 3个添加水平下,样品中黄樟素的平均回收率为107.7%～111.9%,相对标准偏差为2.02%～2.32%。该方法具有灵敏度高、富集效果好、回收率高等优点,为生姜及其生姜制品中的黄樟素筛查提供技术支持。用本研究建立的方法检测151个生姜样品,发现部分生姜样品中有微量黄樟素检出,浓度范围为0.45～1.3μg/kg。     

DSPE-LC-MS/MS法测定海红果中9种杀菌剂残留量

建立分散固相萃取(DSPE)-液相色谱-质谱法(LC-MS/MS)测定海红果中9种杀菌剂(嘧霉胺、百菌清、稻丰散、甲霜灵、三唑酮、五氯硝基苯、烯酰吗啉、咪鲜胺、苯醚甲环唑)残留量的检测方法。样品匀浆粉碎后经乙腈提取、氧化铝萃取剂净化后,采用Atlantis T3色谱柱分离,LC-MS/MS测定。结果表明:9种杀菌剂在5.0μg/L~500μg/L范围内,呈良好的线性关系,线性相关系数R~2≥0.999 3;检出限为0.03μg/kg~1.0μg/kg,定量限为0.1μg/kg~3.0μg/kg;回收率在80.4%~102.3%,相对标准偏差(RSD)在1.1%~5.8%之间。     

枪头式分散固相微萃取柱方法结合气相色谱-串联质谱测定果蔬中9种农药多残留

目的建立枪头式分散固相微萃取柱(disposable pipette extraction, DPX)结合气相色谱-串联质谱法同时测定番茄、苹果、小青菜3种水果蔬菜中的9种农药残留的方法。方法水果蔬菜样品经均质,乙腈抽提,采用DPX-RP枪头式分散固相微萃取柱进行净化。采用气相色谱-串联质谱法-多反应模式监测(multiple reaction monitoring, MRM)测定,内标法定量。结果9种农药化合物在10～800μg/kg浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.995,方法的检出限为0.3～4.7μg/kg,定量限为1.2～13.5μg/kg。分别在番茄、苹果、小青菜中添加水平为50、250、500μg/kg的混标,平均回收率为72.8%～115.9%,方法的相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为0.29%～9.9%,通过与DPX多通道半自动前处理仪结合使用可在10 min内净化处理1～48个样品,有效缩短了样品前处理的时间。结论本方法简便、省时,并且高通量,适用于水果蔬菜中农药残留的测定。     

烟草中"多菌灵"残留量的液相色谱-质谱测定

用甲醇-盐酸溶液提取,固相萃取净化,反相HPLC/MS法测定了35个烤烟烟叶样品中的"多菌灵"残留量.结果表明:①方法的检测限为1.0μg/kg,回收率90.8%~102.2%,相对标准偏差2.05%~4.21%;②烟叶样品中多菌灵的检出率约为1/4,检出量5.7~112μg/kg.     

GC-MS法测定奶与奶制品中雌二酮残留量的研究

通过液液萃取和固相萃取提取、净化奶与奶制品中添加的雌酮,以TMS衍生化试剂BSTFA衍生化,气相色谱-质谱联用(选择离子模式,选择离子为m/z218、m/z244、m/z257、m/z342)对衍生物检测分析,确定了样品中雌酮的定性、定量分析方法,该法检出限为0.2μg/kg,定量限为0.8μg/kg。衍生物的峰面积与样品质量浓度在0.5～1000μg/L范围内呈良好的线性关系,线性回归系数为0.999。雌酮不同加入量的添加回收率为70.1%～93.6%,变异系数为2.0%～3.7%。该方法可实现对样品进行灵敏、准确的定性定量分析。