HPLC法测定香草胃康胶囊中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

为了采用高效液相色谱法测定香草胃康胶囊中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量。通过采用YMC-Pack Polymer C18(250×4.6mm 5μm)色谱柱;甲醇-水(65:35)为流动相;检测波长为225nm。得出木香烃内酯和去氢木香内酯分别在20~960μg·mL-1范围内呈良好的线性关系。木香烃内酯和去氢木香内酯的平均回收率分别为99.5%,99.6%。证明本方法是种简便、准确、安全的测定香草胃康胶囊含量的方法。     

香砂养胃丸（水丸）的特征图谱研究

目的建立HPLC测定香砂养胃丸(水丸)特征图谱的方法,提供可靠的的质量控制方法。方法 Wondasil C_(18)-WR(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,甲醇-水为流动相,梯度洗脱(0～25 min,20%A→65%A;25～45 min,65%A→76%A;45～60 min,76%A),流速1.0 ml/min,测定波长254 nm,柱温30℃。结果 18批香砂养胃丸特征图谱标定了共有峰12个,指认了橙皮苷(峰4)、和厚朴酚(峰8)、厚朴酚(峰11)、α-香附酮(峰12)4个特征峰,方法精密度、稳定性、重复性、耐用性考察结果均满意。结论该方法简便、准确、可靠,可用于香砂养胃丸的质量控制。     

RP-HPLC测定麻仁丸中6种成分的含量

目的建立麻仁丸中芍药苷、橙皮苷、大黄素、和厚朴酚、厚朴酚和大黄酚的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC),Waters Xbridge C_(18)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为230 nm(芍药苷),254 nm(大黄素、大黄酚),284 nm(橙皮苷),294nm(和厚朴酚、厚朴酚),柱温30℃。结果芍药苷、橙皮苷、大黄素、和厚朴酚、厚朴酚和大黄酚分别在0.39~61.06,0.46~60.24,0.15~30.50,0.20~60.41,0.26~60.76,0.16~30.71μg/mL范围内有良好的线性关系;平均回收率分别为98.4%,99.8%,97.7%,99.4%,98.8%和98.7%,RSD分别为1.16%,0.98%,1.43%,1.19%,1.78%和1.74%。结论该方法操作简便、结果准确、重复性好,可用于麻仁丸中芍药苷、橙皮苷、大黄素、和厚朴酚、厚朴酚和大黄酚含量的同时测定,可用于麻仁丸的质量控制。     

高效液相色谱法测定午时茶颗粒中厚朴酚与和厚朴酚的含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定午时茶颗粒中厚朴酚及和厚朴酚含量的方法。方法采用HPLC,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C_(18)柱(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相为乙腈-水-冰醋酸(60:38:2),检测波长294 nm,柱温35℃,流速为1.0 mL/min。结果厚朴酚在1.02159~20.43184μg/mL,和厚朴酚在1.04066~20.81328μg/mL范围内线性关系良好,厚朴酚与和厚朴酚加样回收率分别为98.45%和99.37%。结论该方法简便、准确、重现性好,适于午时茶颗粒中厚朴酚与和厚朴酚的含量测定。     

四川不同产地厚朴HPLC指纹图谱及含量测定研究

建立四川不同产地厚朴多波长切换高效液相色谱法(high efficiency liquid chromatography,HPLC)指纹图谱,对厚朴中紫丁香苷、木兰花碱、厚朴酚及和厚朴酚等化学成分进行指认,同时测定厚朴酚、和厚朴酚的含量。采用HPLC-二极管阵列检测器(diode array detector,DAD)方法,Inert Sustain C18(4.6 mm×250 mm,5 m)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸水,梯度洗脱;检测波长为0~31 min:265 nm,31 min~60 min:294 nm;流速0.8 m L/min,柱温35℃。进样量20μL。采用多波长切换技术建立四川厚朴HPLC指纹图谱共有模式,标定了9个共有峰,其中在265 nm下标定2个共有峰为紫丁香苷、木兰花碱;在294 nm下标定2个共有峰为厚朴酚、和厚朴酚;42批四川不同产地厚朴样品相似度为0.868~0.990,说明多批次样品具有一致性;厚朴酚、和厚朴酚总含量范围分别为14.36 mg/g~65.58 mg/g,其中除峨眉山市丰收村、茶地村、乐山市刘沟村、麻柳乡及阿坝州的厚朴中厚朴酚、和厚朴酚总含量较低外,其他产地中厚朴酚、和厚朴酚总含量均大于2.0%,符合药典要求。该方法快捷、有效和可靠,能全面体现特征吸收波长相差较大的多个成分的指纹信息,为有效提高厚朴药材质量控制提供参考。     

一测多评法测定当归丸(浓缩丸)中3种成分的含量

目的 建立一测多评法同时测定当归丸(浓缩丸)中阿魏酸、洋川芎内酯I和藁本内酯的含量.方法 采用液相色谱法,C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);柱温:30℃;流动相:乙腈-0.1％甲酸,梯度洗脱;流速1.0 ml/min;检测波长280 nm;进样量10μl.以藁本内酯为内参物,建立其与阿魏酸、洋川芎内酯...     

HPLC同步测定秃疮花中紫堇丁碱同分异构体的含量

研究HPLC同步测定秃疮花中紫堇丁碱同分异构体含量的方法。采用工业乙醇超声辅助法提取秃疮花全草干粉制得乙醇提取物,用等量石油醚和氯仿溶剂依次萃取,氯仿相采用柱层析法同步分离得到紫堇丁碱同分异构体,采用HPLC测定其含量。色谱条件:采用HPLC(E2695 Waters,1525-2707 TCM-2489)、柱型C₁₈(250 mm×4.6mm,5μm),甲醇(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱(0~5 min,10%A;5~35 min,10%A→100%A;45~48 min,100%A→10%A,48~50 min,10%A),上样量1 mL,进样体积10μL,每个样品运行检测时间50 min;柱温30℃,检测波长260nm。结果表明,秃疮花中紫堇丁碱含量为0.79%,异紫堇丁碱含量为1.33%。紫堇丁碱和异紫堇丁碱是秃疮花酸化氯仿相的主要活性成分,其同步富集工艺及HPLC同时检测方法未见报道,试验为定量测定药食同源植物中单体化合物的含量奠定试验基础和理论依据。     

树莓与蓝莓中多酚类成分的HPLC测定

利用HPLC法对树莓与蓝莓中的生理活性成分进行含量测定。HPLC法采用Kromasil C18色谱柱(150 mm,4.6 mm);流动相采用色谱纯乙腈(A)-含0.1%磷酸水溶液(B)梯度洗脱,0~16 min,5%A;19 min,10%A;23 min,13%A;40 min,14%A;43 min,17%A;48 min,22%A;51 min,24%A;52 min,24%A;58 min,26%A;60 min,30%A;65 min,60%A;68 min,70%A;72 min~78 min,100%A;流速为1 mL/min;柱温30℃;检测波长为280 nm;每次进样10μL,测定树莓与蓝莓95%乙醇提取物中没食子酸、原儿茶酸、儿茶素、表儿茶素、原花青素B2、矢车菊素、鞣花酸、树莓酮、白藜芦醇、水杨酸的含量;这十种多酚类成分在三种浆果中含量高低不等,其中鞣花酸含量在黑树莓中最高(0.97μg/g),红树莓次之(0.51μg/g),蓝莓最低(0.36μg/g)。蓝莓与树莓中富含多种多酚类物质,是其具有多种生物活性的物质基础。     

RP-HPLC测定平胃滴丸中厚朴酚与和厚朴酚的含量

建立测定平胃滴丸中厚朴酚与和厚朴酚含量的方法.方法 采用Waters Symmetry C18色谱柱(5 μm,150mm×4.6 mm);流动相:乙腈-水(56:44);流速1.0 mL/min;检测波长294 nm;柱温40℃.结果 方法学考察厚朴酚的线性范围为0.084～1.680μg,平均回收率99.9%(n=9),RSD=1.28%;和厚朴酚的线性范围为0.0498～0.996μg,平均回收率99.7%(n=9),RSD=1.89%.结论 此方法简便、准确,可用于制剂的质量控制.     

枣果中酚类物质的高效液相色谱分析

建立了一种可同时测定11种酚类物质的高效液相色谱(HPLC)法,并对枣果中的酚类物质进行了分析测定。色谱条件为:Waters Symmetry C_(18)柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇和磷酸水(pH 2.6),280 nm和320 nm双波长紫外检测,柱温30℃,进样量5μL,流速0.6 mL/min,梯度洗脱程序:0 min 15%A,15～25 min 25%A,65 min 75%A,70 min 15%A,梯度线性变化。经测定,新鲜梨枣果内中含有儿茶素、表儿茶素、没食子酸、原儿茶酸、绿原酸和芦丁等酚类物质,其中儿茶素和表儿茶素占检测到的酚类物质总量的85%以上,未成熟果含量远高于成熟果。     

高效液相色谱法同时测定心动颗粒中阿魏酸和欧前胡素的含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定心动颗粒中阿魏酸和欧前胡素含量。方法色谱柱为Welchrom@C18反相色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-水(10 mmol/L磷酸)(B),梯度洗脱:0~3.5 min,15%A;3.5~12 min,15%A→25%A;12~21 min,25%A);流速1.0 m L/min;检测波长310 nm;柱温35℃。结果阿魏酸和欧前胡素的质量浓度分别在5.19~51.90μg/m L和5.20~52.05μg/m L浓度范围内呈良好的线性关系(r20.9995),平均回收率分别为98.34%和98.06%,RSD分别为1.02%和0.96%(n=6)。结论本测定方法简便、准确,稳定性、重复性好,适用于心动颗粒中阿魏酸和欧前胡素的含量测定。     

高效液相色谱法同时测定柚子中的4种黄酮苷和柠檬苦素

为同时测定柚子中芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷和柠檬苦素,研究了高效液相色谱的洗脱条件、测定波长等对测定结果的影响。结果表明,优选的测定条件为色谱柱:Bio-Bond 5μm C₁₈(4.6 mm×250 mm);进样量10μL;黄酮苷与柠檬苦素的检测波长分别为283 nm和220 nm;流动相:乙腈(A)和水(B),梯度洗脱:0 min,22%A;8 min,22%A;10 min,95%A;16 min,95%A;18 min,22%A;20 min,22%A,流速1 mL/min。该测定条件下,上述5种成分分离良好;其标准曲线相关系数均大于0.9997,检出限为0.69~1.72 mg/L,定量限为1.51~3.15 mg/L,重复性相对标准偏差小于2%。加样回收率均大于98%,加样回收率相对标准偏差均小于2%。     

HPLC测定妇乐颗粒中10个成分的含量

目的建立同时测定妇乐颗粒中绿原酸、马钱苷、咖啡酸、甘草苷、甘草酸铵、大黄酚、大黄素、芍药苷、川楝素和延胡索乙素含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法色谱柱为Agilent TC-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相,流速1.0ml/min;检测波长:327nm(绿原酸、咖啡酸),237 nm(芍药苷,马钱苷,甘草苷,甘草酸铵),254 nm(大黄素,大黄酚),280 nm(川楝素,延胡索乙素);柱温:30℃,进样量:10μl。结果绿原酸、马钱苷、咖啡酸、甘草苷、甘草酸铵、大黄酚、大黄素、芍药苷、川楝素和延胡索乙素的线性范围分别为5.58～55.75,1.32～13.20,1.01～10.05,2.74～27.44,1.56～15.56,1.52～15.17,1.81～18.08,4.48～44.81,0.55～5.53,4.10～41.02μg/ml(r≥0.9991);平均加样回收率为98.9%～101.9%(RSD2.0%,n=6)。结论本法简便、准确、重复性好,可作为妇乐颗粒的质量控制方法。     

芝麻粕中芝麻素酚三糖苷高效液相色谱检测方法的建立

建立芝麻粕中芝麻素酚三糖苷高效液相色谱检测方法。优化色谱条件,并对该方法进行方法学验证。结果表明:最佳色谱条件为Phenomenex色谱柱(C18,4.6 mm×150 mm,5μm);UV检测器;流动相A为甲醇,流动相B为水,洗脱条件为30%~60%甲醇线性梯度洗脱45 min,流速1.0mL/min;检测波长290 nm;柱温30℃;进样量20μL。该方法在20~400μg/mL范围内线性关系良好,平均加标回收率为96.83%~98.09%,RSD在2.0%以下。该方法简便、快速,能准确、有效地测定芝麻粕中芝麻素酚三糖苷的含量。     

测定食物中5种类黄酮物质的高效液相色谱法的改进

目的优化、完善分析植物性食物中5种类黄酮成分的方法。方法采用Nova-Pak C18(3.9 mm×150mm,4μm)色谱柱;流动相为0.1%三氟乙酸(A)-5%乙腈甲醇溶液(B),梯度洗脱(0～5min,90%A→60%A;5～18 min,60%A→40%A;18～21 min,40%A→10%A;21～25 min,10%A→10%A;25～30 min,10%A→90%A),流速1 ml/min;检测波长365 nm,柱温35℃。结果杨梅黄酮、槲皮素、玉米黄酮、坎二菲醇、芹菜配基5种类黄酮在0.156～20μg/ml浓度范围内与色谱峰高呈良好的线性关系,相关系数(r)为0.9995～0.9999;检测限为0.0195μg/ml(S/N≥3);低、中、高浓度的平均加标回收率(n=3)为88.5%～105.6%,相对标准偏差(RSD)均小于6.32%。结论该方法灵敏、准确,具有良好的重复性和稳定性,可用于植物性食物中5种类黄酮含量的检测。     

高效液相色谱法测定三七类保健食品中6种皂苷的含量

目的建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定三七类保健食品中三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Rg_2、人参皂苷Rb_1、人参皂苷Rd和人参皂苷Re含量的分析方法。方法用Kromasil 100-5-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱(0~25 min,17%A→19%A;25~45 min,19%A→29%A;45~55 min,29%A;55~95 min,29%A→40%A;95~97 min,40%A;97~100 min,40%A→17%A),流速1.0 mL/min,检测波长203 nm,柱温40℃。结果三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、Re、Rg_2、Rb_1、Rd分别在4.060~203.0,4.818~240.9,4.154~207.7,4.282~214.1,3.894~194.7,4.124~206.2μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数都在0.9985以上。该方法 6种皂苷平均回收率均高于93.4%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)小于2.5%。结论本法准确可靠、灵敏度高、重现性好,可作为含三七类保健食品的质量控制方法。     

响应面优化调中剂木香内酯提取工艺

以木香烃内酯和去氢木香内酯总提取率为评价指标,优化调中剂(木香、山楂、北沙参、川穹组成)中木香内酯超声提取工艺,采用紫外-分光光度法、高效液相色谱法、非水滴定法确定最佳工艺下各成分含量。结果表明:最佳提取条件为液料比10.6∶1(m L/g)、超声时间41 min、超声温度48℃,一副调中剂提取液中含木香烃内酯109.20 mg、去氢木香内酯51.00 mg、黄酮624.77 mg、川穹嗪0.31 mg。该优化提取工艺结果可靠,可用于指导日常用药。     

超高效液相色谱-波长切换法同时测定健脾丸(浓缩丸)中4种成分的含量

目的建立同时测定健脾丸(浓缩丸)中党参炔苷、白术内酯I、白术内酯II、白术内酯III 4种成分含量的方法。方法采用超高效液相色谱法(UPLC),色谱柱为Poroshell 120 SB-C18(4.6 mm×100 mm,2.7μm),流动相为乙腈-0.1%乙酸,梯度洗脱,流速为0.5 ml/min,检测波长为270 nm(党参炔苷和白术内酯III)和220 nm(白术内酯I和白术内酯II),柱温为30℃,进样量为5μl。结果党参炔苷、白术内酯I、白术内酯II、白术内酯III检测线性范围分别为10.157~203.14μg/ml(r=0.9998),1.641~32.82μg/ml(r=0.9997),1.066~21.32μg/ml(r=0.9999),1.859~37.18μg/ml(r=0.9999),平均回收率分别为96.91%(RSD=1.71%,n=6),96.56%(RSD=1.39%,n=6),93.93%(RSD=1.71%,n=6),96.00%(RSD=1.66%,n=6),精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%。结论该方法重复性好、结果准确,可用于健脾丸(浓缩丸)的质量控制。     

RP-HPLC测定平胃滴丸中厚朴酚与和厚朴酚的含量

建立测定平胃滴丸中厚朴酚与和厚朴酚含量的方法。方法采用Waters Symmetry C18色谱柱（5μm,150 mm&#215;4.6 mm）;流动相：乙腈-水（56：44）;流速1.0 mL/min;检测波长294 nm;柱温40℃。结果方法学考察厚朴酚的线性范围为0.084～1.680μg,平均回收率99.9%（n=9）,RSD=1.28%;和厚朴酚的线性范围为0.049 8～0.996μg,平均回收率99.7%（n=9）,RSD=1.89%。结论此方法简便、准确,可用于制剂的质量控制。     

HPLC波长切换法同时测定清骨解毒生血丸中4种指标成分

目的建立HPLC波长切换法同时测定清骨解毒生血丸中梓醇、芍药苷、毛蕊花糖苷和丹皮酚含量的方法。方法采用Waters Symmetry-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱;流速:1.0 ml/min;梓醇的检测波长为210 nm(0～15 min),芍药苷的检测波长为230 nm(15～28 min),毛蕊花糖苷的检测波长为334 nm(28～40 min),丹皮酚的检测波长为274 nm(40～52 min);进样量:10μl;柱温:30℃。结果 4种被测成分分离度良好,梓醇、芍药苷、毛蕊花糖苷和丹皮酚的进样量分别在0.04502～0.6753μg(r=0.9996),0.04028～0.6042μg(r=0.9998),0.01512～0.2268μg(r=0.9999)和0.08561～1.2842μg(r=0.9999)的范围内呈良好线性关系;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2%;平均加样回收率(n=6)分别为97.89%(RSD=0.92%),98.51%(RSD=0.86%),97.87%(RSD=1.13%)和98.88%(RSD=0.63%)。结论该方法可靠、准确、重复性好,为全面评价清骨解毒生血丸的质量提供技术参考。