高效液相色谱法同时测定柚子中的4种黄酮苷和柠檬苦素

为同时测定柚子中芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷和柠檬苦素,研究了高效液相色谱的洗脱条件、测定波长等对测定结果的影响。结果表明,优选的测定条件为色谱柱：Bio-Bond 5 μm C₁₈（4.6 mm × 250 mm）;进样量10 μL;黄酮苷与柠檬苦素的检测波长分别为283 nm 和220 nm;流动相：乙腈（A）和水（B）,梯度洗脱：0 min,22% A;8 min,22% A;10 min,95% A;16 min,95% A;18 min,22% A;20 min,22% A,流速1 mL/min。该测定条件下,上述5种成分分离良好;其标准曲线相关系数均大于0.999 7,检出限为0.69~1.72 mg/L,定量限为1.51~3.15 mg/L,重复性相对标准偏差小于2%。加样回收率均大于98%,加样回收率相对标准偏差均小于2%。     

UPLC法同时测定橘核中7种成分含量

建立超高效液相色谱法(ultra performance liquid chromatography,UPLC)同时测定橘核中7种成分(柚皮素、橙皮素、柚皮苷、橙皮苷、柠檬苦素、诺米林和黄柏酮)含量。采用UHPLC Polar-AQ-C18色谱柱(2.1 nm×100 mm,1.8μm),以乙腈(A)-水(B)为流动相,流速0.21 mL/min进行梯度洗脱,柱温30℃,检测波长为283 nm(0~20 min)、210 nm(20 min^35 min)。结果显示,7种成分均达到基线分离,各成分均有较宽的线性范围和良好的线性关系(r≥0.9999),方法精密度、重复性、稳定性良好,平均加样回收率在102.62%~109.18%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)均<2%。16批橘核样品中7种成分含量差异较大,其中柠檬苦素和诺米林的含量最高。     

柚苷酶处理、果汁浓缩和低温贮藏对柚子果汁中柠檬苦素的影响

采用高效液相色谱法测定柠檬苦素含量,以柚子果汁为对象研究柚苷酶处理、果汁浓缩和低温贮藏等工序对柑橘果汁中柠檬苦素含量的影响。结果表明,液相色谱方法可使柠檬苦素、普鲁宁、柚皮苷和柚皮素完全分离,消除了柚皮素对柠檬苦素测定的影响;柠檬苦素检出限为0.95μg/m L,定量限为3.17μg/m L,样品回收率为102.6%~104.2%,相对标准偏差为0.34%~1.04%。柚苷酶水解过程中的加热及果汁浓缩和低温贮藏等操作都能促进柠檬苦素的从果汁中结晶析出,综合采用柚苷酶水解、浓缩和低温贮藏等操作,并经过离心分离可去除柚汁中78%的柠檬苦素,使果汁中柠檬苦素含量降低到19μg/m L。     

脐橙中6种功效成分RP-HPLC检测方法的建立

建立脐橙中4种黄酮类功效成分及2种柠檬苦素类功效成分的RP-HPLC检测方法,同时测定其在脐橙中的含量。采用Agilent Eclipse XDB C18色谱柱(4.6×250 mm,5μm),流动相:梯度洗脱,A相:0.1%磷酸水;B相:乙腈,洗脱程序:23%B等度(0~5 min);23%~55%B线性变换(5 min~10 min);55%B等度(10 min~25 min);检测波长:波长切换技术,0~13 min:285 nm;13 min~25 min 210 nm;柱温:30℃;流速:1.0 mL/min。结果表明柚皮苷、橙皮苷、柚皮素、橙皮素、柠檬苦素、诺米林在1.7μg/mL~266.8μg/mL范围内线性关系良好,R2均≥0.999 3,6种功效成分的平均加标回收率为94.6%~111.9%。建立的方法准确、可靠,可用于该6种功效成分在脐橙样品的含量测定。     

液相色谱法测定柑橘果实中类黄酮的方法研究

文中以柑橘中常见的、含量丰富的柚皮素-7-β-芸香糖苷等10种类黄酮为研究对象,建立了同时测定柑橘中黄烷酮和多甲氧基黄酮含量的高效液相色谱分析方法。采用Waters Symmetry C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.2%乙酸水溶液和乙腈,梯度洗脱,二极管阵列检测器,检测波长为287 nm和330 nm,柱温25℃,流速1.0 mL/min。外标法定量,柚皮素-7-β-芸香糖苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、香风草苷、柚皮素、橙皮素、甜橙黄酮、川皮苷和桔黄酮等10种类黄酮的线性范围为0.01～27.00 mg/L(r≥0.99),检出限为0.01～0.02 mg/L。果汁的平均加标回收率为在94.20%～106.58%之间,相对标准偏差为1.15%～5.41%;果皮的平均加标回收率为95.15%～101.19%,相对标准偏差为1.47%～3.78%。     

高效液相色谱法测定衢枳壳中新橙皮苷及柚皮苷

采用高效液相色谱法测定衢枳壳中新橙皮苷及柚皮苷含量。色谱柱为Waters Symmetry C18 (250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(体积比为20∶80);检测波长为283 nm;流速:1.0 m L/min。新橙皮苷和柚皮苷分别在0.191μg/mL～3.056μg/mL和0.195μg/mL～3.120μg/mL范围内呈良好的线性关系,其平均回收率分别为95.8%和96.1%,RSD分别为2.1%和2.0%。新橙皮苷和柚皮苷的平均回收率分别为95.8%和96.1%。     

HPLC-DAD法测定通贤柚叶中两种活性黄酮的含量

目的:建立HPLC-DAD测定通贤柚叶中柚皮苷与野漆树苷的方法。方法:色谱柱为Sepax Amethyst C18-H(250×4.60mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸梯度洗脱,流速1.0m L/min,检测波长为283nm(柚皮苷),337nm(野漆树苷),柱温25℃,进样量20μL。结果:柚皮苷与野漆树苷色谱峰分离良好。二者分别在0.0653~0.6526mg/m L与0.0350~0.3505mg/m L范围内与峰面积呈良好的线性关系。平均加样回收率分别为98.68%与98.47%。结论:所建立的含量测定方法可用于通贤柚叶的质量控制。采收季节与叶龄对柚叶中两种黄酮类物质的含量有较明显的影响。     

高效液相色谱法同时测定红美人柑橘不同组织中12种类黄酮化合物

目的 建立一种同时测定红美人柑橘中12种类黄酮化合物(圣草次苷、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、野漆树苷、香蜂草苷、枸橘苷、柚皮素、橙皮素、川皮苷和橘皮素)的高效液相色谱方法。方法 利用甲醇水溶液超声提取样品, 采用SunFire C18色谱柱(5 μm, 4.6mm×250mm)分离, 甲醇-水(含0.2%乙酸)体系作为流动相, 梯度洗脱, 287 nm波长下检测分析。结果 12种类黄酮化合物在各自相应的范围内线性关系良好, 相关系数r均大于0.9998, 各化合物的检出限为0.08 μg/mL~0.50 μg/mL, 3个浓度添加水平上的加标回收率范围为90.26%~110.8%, 相对标准偏差(relative standard deviations, RSDs)为1.69%~3.70%。结论 该方法准确度和精密度较高, 简便快速, 适用于红美人柑橘中类黄酮化合物的快速检测。     

QuEChERS-HPLC测定柚类果实中柠檬苦素类化合物

建立了柠檬苦素类化合物的QuEChERS-HPLC检测方法,同时测定了不同品种柚类果实中柠檬苦素、诺米林、黄柏酮3种柠檬苦素类化合物含量。样品经乙腈均质超声提取,离心后取上清液,用QuEChERS净化管净化,通过CAPCELL PAK C₁₈MG色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)梯度洗脱分离,检测波长为210 nm,二极管阵列检测器。结果表明,方法在0.10~200μg/mL线性良好,相关系数大于0.999,平均回收率为99.0%~100.3%,相对标准偏差为1.0%~2.1%。柚类果实不同品种以及不同果实组织部位中3种柠檬苦素类化合物含量差异显著。该研究可为柠檬苦素类化合物在食品和医药等领域的利用研究提供参考。     

柚皮苷/柠檬苦素微胶囊的制备、结构分析及特性研究

为提高柚皮中柚皮苷和柠檬苦素的生物利用度,降低其苦味,拓展其在食品开发中的应用,本研究以海藻酸钠-壳聚糖-氯化钙体系为壁材,采用锐孔造粒法微胶囊化柚皮苷/柠檬苦素,并以柚皮苷/柠檬苦素包埋率为响应值,通过单因素实验和响应面试验优化柚皮苷/柠檬苦素微胶囊的制备工艺。进一步通过扫描电镜（SEM）、傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）、电子舌、热稳定性分析以及体外模拟消化试验对柚皮苷/柠檬苦素微胶囊的微观形态、分子结构、相对苦味强度、热稳定性及胃肠消化特性进行了研究。结果表明,微胶囊化最佳工艺条件为壁芯材比为8:3、壳聚糖质量分数为0.9%,氯化钙质量分数为3%,此时包埋率可达88.2%,与理论值的88.68%相对误差小于5%,说明该工艺准确可靠;扫描电镜证实海藻酸钠-壳聚糖-氯化钙体系组成的微胶囊结构能高效且紧实包裹柚皮苷和柠檬苦素,并且微胶囊表面无裂缝、孔洞和凹陷的现象。热稳定性和电子舌试验表明,柚皮苷和柠檬苦素的微胶囊化可以明显提高柚皮苷和柠檬苦素的稳定性,并且有效降低其苦味强度;体外模拟胃肠道消化缓释试验表明,微胶囊在模拟胃液中消化6 h后总体释放率才达31%左右,在模拟肠液中消化45 min时累计释放率已经超过75%,表明微胶囊化能有效促进柚皮苷/柠檬苦素在肠道内的生物转化与吸收,提高其利用率。本研究结果可为拓展柚皮苷/柠檬苦素在食品和医药领域的高值化利用提供依据。     

测定食物中5种类黄酮物质的高效液相色谱法的改进

目的优化、完善分析植物性食物中5种类黄酮成分的方法。方法采用Nova-Pak C18(3.9 mm×150mm,4μm)色谱柱;流动相为0.1%三氟乙酸(A)-5%乙腈甲醇溶液(B),梯度洗脱(0～5min,90%A→60%A;5～18 min,60%A→40%A;18～21 min,40%A→10%A;21～25 min,10%A→10%A;25～30 min,10%A→90%A),流速1 ml/min;检测波长365 nm,柱温35℃。结果杨梅黄酮、槲皮素、玉米黄酮、坎二菲醇、芹菜配基5种类黄酮在0.156～20μg/ml浓度范围内与色谱峰高呈良好的线性关系,相关系数(r)为0.9995～0.9999;检测限为0.0195μg/ml(S/N≥3);低、中、高浓度的平均加标回收率(n=3)为88.5%～105.6%,相对标准偏差(RSD)均小于6.32%。结论该方法灵敏、准确,具有良好的重复性和稳定性,可用于植物性食物中5种类黄酮含量的检测。     

HPLC-ELSD分析超声法合成月桂酸蔗糖酯的含量

建立一种准确、快速、灵敏测定月桂酸蔗糖酯的高效液相色谱检测法。使用C8色谱柱为分离柱,以甲醇和水作为流动相,采用梯度洗脱方式,流速1.0 mL/min,漂移管温度85℃,氮气流速2.4 L/min。结果表明:月桂酸蔗糖单酯的线性范围为2~10 mg/mL(R~2=0.9988),最低检出限为1.5μg,平均加标回收率为99.68%,RSD为3.50%,该方法操作简便、准确可靠,可用于月桂酸蔗糖酯的测定。     

UPLC-Q/Orbitrap HRMS同时测定塑料类食品接触材料及制品中增塑剂特定迁移量

该研究建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱（UPLC-Q/Orbitrap HRMS）同时检测塑料类食品接触材料及制品中12种有机磷酸酯类和5种己二酸酯类增塑剂的特定迁移量。食品模拟物经乙腈稀释过膜后,以ZORBAX SB-C18色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.8 μm）为分离柱,以甲醇-0.2%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,15 min内可完成17种增塑剂的检测分析。通过方法学验证,17种增塑剂在较宽的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数（R2）均＞0.992 5,3个添加量水平的回收率为63.2%～117.1%,精密度实验结果相对标准偏差为0.3%～9.7%,方法检出限为0.4～8.6 μg/L,定量限为1.2～28.7 μg/L。该方法前处理简单、快速,方法准确度、精密度和重复性较好。     

加速溶剂萃取-高效液相色谱法同时测定婴幼儿纺织品中的13种荧光增白剂

建立了同时测定婴幼儿纺织品中13种荧光增白剂(FWAs)的加速溶剂萃取-高效液相色谱(ASE-HPLC)方法。样品用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)-水(体积比6∶4)混合溶液提取,120℃静态萃取5 min,冲洗体积60%,循环3次。采用Agilent Eclipse XDB-C18(250.0 mm×4.6 mm×5.0μm)为分析柱,以不同比例的乙腈和10 mmol/L乙酸铵水溶液作为流动相进行梯度洗脱,荧光激发波长350 nm,发射波长430 nm,外标法定量。13种FWAs的质量浓度在各自范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数(R)均大于0.9991,方法检出限(3S/N)为0.01~0.14 mg/kg,加标回收率为86.3%~102.3%,相对标准偏差(n=6)为3.7%~10.4%。该方法灵敏度高、精密度好,经济环保。     

高效液相色谱法快速测定白酒中8种吡嗪类化合物

建立高效液相色谱-荧光检测器（HPLC-FLD）快速测定白酒中8种吡嗪类化合物含量的方法,并优化样品前处理方法和HPLC色谱条件。结果表明,最佳色谱条件为Phenomenon Gemini 5μ C6-Phenyl 110A色谱柱（250 mm×4.6 mm）;流动相A为乙腈,B为0.1%磷酸水溶液（pH=2.1）,梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;激发波长280 nm,发射波长348 nm。标准曲线相关系数R2为0.991～0.998,检出限为0.05～0.24 μg/mL,重复性试验结果相对标准偏差（RSD）为1.82%～3.83%,精密度试验结果RSD为1.04%～2.49%,样品加标回收率为86.7%～99.0%。该方法操作简单、快捷,精密度和准确度高,重复性好,能同时将白酒中8种吡嗪类化合物完全分离,可用于白酒中吡嗪类化合物的检测。     

同时测定软骨酶解物中硫酸软骨素及透明质酸含量的高效液相色谱法的建立

为了准确快速同时测定软骨酶解物中硫酸软骨素和透明质酸含量，以半乳糖胺和葡萄糖胺为测定目标物，通过优化色谱条件和方法性试验，建立了一种高效液相色谱的测定方法。使用ZORBAX C18柱分离，用乙腈和乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱，流速为1.00 mL/min，在波长250 nm下测定。方法性试验表明，硫酸软骨素和透明质酸的质量浓度在100~500 mg/L范围与峰面积线性关系良好，其中硫酸软骨素的检出限为0.948 mg/L，重复性偏差0.089%，平均回收率99.71%，相对偏差0.35%；透明质酸的检出限为0.027 mg/L，重复性偏差0.045%，平均回收率97.74%，相对偏差0.92%。与传统方法相比，该法具有受杂质干扰影响小，准确度高，重复性优异，回收率以及精确度高的优势，可以实现准确快速同时测定软骨酶解物中硫酸软骨素和透明质酸的含量。     

HPLC法快速检测黑糯米酒中有机酸含量

建立了应用高效液相色谱（HPLC）法对黑糯米酒中草酸、酒石酸、丙酮酸、苹果酸、α-酮戊二酸、乳酸、乙酸、柠檬酸、焦谷氨酸和琥珀酸的含量进行快速检测的方法。结果表明,检测器为二极管阵列检测器,ZORBAX SB-Aq色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,柱温35 ℃,检测波长210 nm,流动相为0.03 mol/L的磷酸二氢钠溶液,pH值为2.90,在0～4.00 min,流速为1.0 mL/min;4.00～10.00 min流速为0.30 mL/min;10.00 min后流速为1.0 mL/min。黑糯米酒中10种有机酸均能在10 min内得到很好分离。标准曲线相关系数0.999～1.000,重复性试验相对标准偏差（RSD）为0.15%～0.87%,精密度实验RSD为0.024%～0.543%,检出限为0.015～0.219 mg/L,样品加标回收率为94.39%～104.73%。故此方法适用于快速测定黑糯米酒中10种有机酸含量。     

HPLC同步测定秃疮花中紫堇丁碱同分异构体的含量

研究HPLC同步测定秃疮花中紫堇丁碱同分异构体含量的方法。采用工业乙醇超声辅助法提取秃疮花全草干粉制得乙醇提取物,用等量石油醚和氯仿溶剂依次萃取,氯仿相采用柱层析法同步分离得到紫堇丁碱同分异构体,采用HPLC测定其含量。色谱条件:采用HPLC(E2695 Waters,1525-2707 TCM-2489)、柱型C₁₈(250 mm×4.6mm,5μm),甲醇(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱(0~5 min,10%A;5~35 min,10%A→100%A;45~48 min,100%A→10%A,48~50 min,10%A),上样量1 mL,进样体积10μL,每个样品运行检测时间50 min;柱温30℃,检测波长260nm。结果表明,秃疮花中紫堇丁碱含量为0.79%,异紫堇丁碱含量为1.33%。紫堇丁碱和异紫堇丁碱是秃疮花酸化氯仿相的主要活性成分,其同步富集工艺及HPLC同时检测方法未见报道,试验为定量测定药食同源植物中单体化合物的含量奠定试验基础和理论依据。     

HPLC法同时测定赤水晒醋中的6种功能性成分

目的:建立高效液相色谱法（HPLC）同时测定晒醋中原儿茶酸、表儿茶素、咖啡酸、香草酸、阿魏酸和川穹嗪等6种功能性成分含量的方法。方法:采用Waters xSelect HSS T3（5 μm,4.6 mm×250 mm）色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.8 mL/min,柱温30℃,检测波长285 nm。结果:原儿茶酸、表儿茶素、咖啡酸、香草酸、阿魏酸和川穹嗪分别在10.013~320.416、10.015~320.48、10.012~320.384、10.001~320.032、10.021~320.672、10.072~322.304 μg/mL范围内均呈良好的线性关系,决定系数均达到0.999以上,平均回收率范围在92.93%~104.53%,相对标准偏差均小于3%。检出限（S/N=3）0.30~1.80 μg/mL,定量限（S/N=10）1.02~5.52 μg/mL。除咖啡酸外,七种赤水晒醋样品中均检出其余5种功能成分,其中,香草酸的在醋液中的含量远远高于其它组分。结论:该含量测定方法稳定可靠,准确度高,重现性好,可用于晒醋中原儿茶酸、表儿茶素、咖啡酸、香草酸、阿魏酸和川穹嗪的含量测定,对晒醋质量进行分析和评价。