煤系高岭土酸浸脱铝水热合成NaY分子筛

以煤系高岭土为原料,经煅烧、酸浸脱铝工艺,首次在酸浸偏高岭土-碱水热反应体系中合成了NaY分子筛.采用XRD,SEM对所合成样品进行表征,考察了体系中碱度、硅铝比、老化过程、晶化过程对NaY分子筛合成的影响.结果表明:该水热反应体系适宜的碱度条件为n(H2O)/n(Na2O)=80,碱度过高或过低均会出现P型分子筛杂相.适宜的硅铝配比为n(SiO2)/n(Al2O3)=6.4;老化有助于生成纯相、结晶度好的NaY分子筛,其适宜的老化温度为50℃、老化时间为4h.晶化温度过高或晶化时间过长易转晶生成P型杂相,适宜的晶化条件是晶化温度为85℃、晶化时间为24h.在该反应体系中反应原料由偏高岭土酸浸脱铝后获得,产物结晶度较高,无杂晶,晶形完整,粒度为2μm左右.     

CuMgAl类水滑石的合成条件研究

采用共沉淀法合成不同摩尔投料比CuMgAl类水滑石．根据不同摩尔比的Cu/Mg/Al混合硝酸盐溶液的滴定曲线，确定此类水滑石的合成pH值为8～9．进而探讨合成方式、组分配比对类水滑石合成的影响．通过XRD、IR对合成物进行表征．结果表明：恒定pH值法和变化pH值法均可得到晶相单一的CuMgAl-HTLcs；并且在相同n(Mg)／n(Cu)下，随着n(Cu Mg)／n(Al)比的增加，合成的类水滑石晶型越完整．Cu的引入使得水滑石的层板发生扭曲，且随着Cu引入量的增加．扭曲程度加剧，导致层板间距加大。     

聚硅酸金属盐混凝剂处理低浊水对残余铝的影响

在饮用水处理中,采用一种新型的聚硅酸金属盐混凝剂(PAFS polysilicic acid aluminium and ferric salt)进行低浊水净化实验,实验以低浊度的某江水为原水,研究了在不同n(Al)／n(Fe)时此系列混凝剂之间的差异,证明PAFS(n(Al)／n(Fe)=10：3)混凝剂的除浊、脱色效果较好,试验结果表明聚合时间在15d内、pH为6—8、沉淀时间为12min的条件下,PAFS(n(Al)／n(Fe)=10：3)混凝剂具有最优的混凝性能和最低的残余铝量,通过分析可知,此混凝剂具有最理想的混凝效果和最低残余铝量的原因是PAFS这种长链的无机混凝剂可以通过吸附架桥和电中和作用去除水中的胶体杂质和颗粒态的铝,这种混凝剂适用于处理我国南方低浊水质,具有广阔的应用前景。     

大孔容γ-Al_2O_3的制备研究

以硫酸铝为铝源、碳酸氢铵为沉淀剂,采用分步老化法,使用L9(34)正交实验考察了碳酸氢铵物质的量浓度、反应温度、pH和n(HCO-3)/n(Al 3+)等因素对制备γ-Al2O3的影响,并对所得Al2O3进行了N2物理吸附表征和堆积密度测量,对Y5样品进行了X射线衍射和电镜扫描,由正交实验结果分析得出温度和pH对γ-Al2O3的结构影响很大。大孔容氧化铝的制备最佳条件为:反应温度为75℃,pH为8.5,碳酸氢铵物质的量浓度为2mol/L,n(HCO-3)/n(Al 3+)为0.75。其中,样品Y5孔容达2.02mL/g,具有双峰孔分布,粒子呈纤维状,大小均匀,粒径为1μm左右。     

微波离子热合成纳米方钠石粉体

以离子液体(IL)为溶剂,采用微波辅加热的方法,在常压开放体系下合成了高结晶度、小晶粒且粒度分布窄的方钠石纳米粉体,其平均粒径仅有20nm左右。考察了反应条件和物料配比对方钠石结晶度的影响,利用XRD和SEM对所合成的方钠石进行了表征,优化出了最佳的合成条件:常压下采用600W的功率用微波进行加热,晶化温度为70℃,晶化时间为90 min,n(Si)/n(Al)=2,w(IL)/w(H2O)≥1.8。     

MCM—41介孔分子筛结构的XRD表征

在碱性条件下,采用水热晶化法,以水玻璃为硅源,表面活性剂十六烷基甲基溴化铵为结构模板剂,成功合成出MCM－41介孔分子筛。采用XRD表征手段研究了合成条件（PH值）、凝胶配比（表面活性剂／SiO2,H2O/SiO2)和凝胶后处理条件（老化时间、晶化时间和焙烧温度）对MCM－41结构的影响。     

SAPO-34分子筛的制备与表征

采用水热合成法制备SAPO-34分子筛,并考察了SiO2/Al2O3、H2O/Al2O3、晶化温度对SAPO-34分子筛合成的影响,进一步采用XRD、粒度分布、SEM对合成的分子筛进行表征.实验结果表明,当物料摩尔配比为n(Al2O3)∶n(P2O5)∶n(SiO2)∶n(TEA)∶n(H2O)=1∶1∶0.8∶3∶60,晶化温度为200℃,晶化时间为48 h时,合成的SAPO-34分子筛相对结晶度高,粒度分布较均匀,平均粒径为7.5μm.     

聚合硫酸铝铁的制备与性能评定

以硫酸亚铁、H2SO4,Al(OH)3等为原料,在氧化剂H2O2存在下合成聚合硫酸铝铁(PAFS),以n(Fe):n(Al)为影响因素,调整FeSO4·7H2O和Al(OH)3的投入量,进行单因素合成实验,当n(Fe)∶n(Al)=9∶1时,合成的PAFS絮凝效果最好.絮凝对比实验结果表明:PAFS综合性能优于聚合硫酸铁(PFS)和聚合硫酸铝(PAS),具有铁盐絮凝剂沉降速度快、矾花大、铝系絮凝剂褪色效果好的优点.     

高岭土微球原位晶化合成K-NaL沸石

以高岭土微球为硅源和铝源,采用水热晶化法在高岭土微球上原位合成K-Na L沸石,考察了钾钠比、碱量、铝量、硅量和水量等因素对K-Na L沸石合成的影响,并采用XRD和SEM对合成的产品进行表征和形貌观察.结果表明:凝胶组成基本配比为n(K2O+Na2O)∶n(Al2O3)∶n(SiO2)∶n(H2O)=4.2∶1.0∶15∶210,当钾钠摩尔比n(K2O)∶n(Na2O)=7∶3时合成L沸石的相对结晶度最高;保持钾钠摩尔比为7∶3,分别改变碱量、铝量、铝量和水含量,当3.3x14.8时,K-Na L沸石的相对结晶度随着碱量升高而增大,当x14.2以后结晶度升高速率降低;相对结晶度随着Al2O3的增多先升高后降低,在x2=1.4时结晶度达到最高;硅源的性质对K-Na L沸石的影响较高,只有在9x318之间才能合成出K-Na L沸石;K-Na L沸石的相对结晶度随着水含量的升高而降低,当x4310时无K-Na L沸石生成.     

用硅铝废渣制备4A沸石及其表征

以硅铝废渣为原料,采用低温水热合成法制备4A沸石.通过X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)为手段,来考察反应体系组分、反应温度、反应时间对制备4A沸石的影响.结果表明,在n(SiO2)/n(Al2O3)=2,n(Na2O)/n(SiO2)=0.7,n(H2O)/n(Na2O)=43,晶化温度90～100℃,反应时间6 h的条件下合成纯度较高的4A沸石.     

掺铝氧化锌复合粉体制备工艺对靶材性能的影响

以Zn(NO3)2.6H2O、Al(NO3)3.9H2O为前驱体,柠檬酸为络合剂,采用溶胶-凝胶法制备了掺铝氧化锌复合粉体,并通过普通烧结制备出掺铝氧化锌靶材,对制备的靶材进行测试试验,结果表明:采用两倍于金属离子摩尔浓度的柠檬酸为络合剂、pH为7.2、干燥温度为90℃时,所制备靶材的致密度及电学性能有较优值,与固相反应法相比,该靶材的性能更好,成分更均匀。     

Pr~(3+)掺杂的YAG:Ce~(3+)荧光粉的发光性能

以A1(NO3)3.9H2O、Y(NO3)3.6H2O和Ce(NO3)3.6H2O为氧化剂,尿素为还原剂,采用低温燃烧法合成了Pr3+掺杂的YAG:Ce3+光致发光超细荧光粉,研究了镨离子和尿素的掺杂量对YAG:Ce3+粉体发光性能的影响。结果表明,在450℃的低温条件下,利用低温燃烧法可以制备较纯的Pr3+掺杂的YAG:Ce3+荧光粉;掺杂Pr3+增加红光区的发射峰有利于提高YAG:Ce3+荧光粉的显色性;当Pr3+的掺杂量为0.005 0、尿素的添加量按化合价计算的剂量比为1.2倍时用低温燃烧法所制备的YAG:Ce3+超细荧光粉的发光强度最高。     

Preparation of ZAO powder and investigation on its infrared emissivity

According to the basic infrared stealth mechanism of low infrared emissivity powders,the ZAO powder materials were prepared by liquid coprecipitation method,and the starting materials were Zn( NO3) 6H2O and Al( NO3) 39H2O. The process parameters were obtained,and the relationship between technology parameters and infrared emissivity was investigated. The temperature of thermal treatment,crystal structure and surface micrograph of ZAO powder was analyzed by the help of TG-DTA,XRD and SEM. The infrared stealth performance of ZAO powder was studied by IR-2 emissivity spectroscopy. Results showed that the infrared emissivity was the lowest when pH was 8. 0,calcination temperature was 1100 ℃,calcination time was 2 h,and the Al2O3doping content was 3% ( mass percentage) . The crystal structure of doped ZAO powder was lead-zinc, and there exists distortion of crystal lattice in nanocrystalline ZnO. The average particle size was 10 μm. The lowest infrared emissivity reached to 0. 61 at between 8 μm and 14 μm. It means that the ZAO powders will be excellent infrared stealthy materials.     

溶胶-凝胶过程影响堇青石结晶行为的因素

为了研究影响堇青石结晶行为的因素,以Mg(NO3)2.6H2O、Al(NO3)3.9H2O、正硅酸乙酯为原料,根据堇青石的化学式2MgO.Al2O3.5SiO2,按照配比制成溶胶,利用溶胶-凝胶法制备堇青石粉末,并利用X射线衍射、差示扫描热量法等测试手段对堇青石粉末进行表征.测试结果表明,煅烧温度和凝胶预处理温度对堇青石的结晶行为有直接的影响,当干凝胶的预处理为500℃,煅烧温度为1 200℃时,出现明显的α-堇青石晶相.     

铝酸钙的微波合成与表征

铝酸钙是一种很有发展前景的环保型无机阻燃剂。以结晶氯化铝、氢氧化钠、氯化钙、氢氧化钙为原料,探讨了在微波辐射下合成铝酸钙(3CaO.Al2O3.6H2O)的方法。考察了反应温度、微波辐射时间、原料比等因素对反应的影响。通过优化试验,确定了合成3CaO.Al2O3.6H2O的适宜反应条件。结果表明:加入结晶氯化铝19.3g、氢氧化钠13.4g、氯化钙2.2g、氢氧化钙3.0g、水75.8mL,其中n(Al):n(OH-)=1∶4.2、n(Ca)∶n(Al)=3∶4.0、w(固)∶w(液)=1∶2.0;微波设定温度为100～115℃,微波辐射总时间为55min时,产品产率约为90%。采用TG-DTA及FE-SEM分析方法对产品的性质进行表征,分析结果显示产品的脱水温度约为298℃,产品的粒径小于5μm。     

不同碱源对Sm（OH）3纳米晶的结构和光催化性能的影响

以Sm(NO3)3·6H2O、氨水、NaOH、乙二胺和二乙烯三胺为主要原料,蒸馏水为溶剂,在水浴条件下分别制得了颗粒状和棒状结构的Sm(OH)3纳米晶.采用X-射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和Lambda 950分光光度计分别对产物的物相、形貌和光学性能进行表征,研究了不同碱源对Sm(OH)3纳米晶的结构和光催化性能的影响.结果表明:水浴条件下,弱碱氨水不利于Sm(OH)3纳米晶的结晶生长过程的进行,所得产物呈现非晶颗粒的团聚体;在强碱乙二胺和二乙烯三胺作用下得到了结晶性良好的棒状结构的产物,且棒的长径比的增大有益于产物光催化性能的提高.     

棒状氧化锌纳米材料的制备及表征

分别以Zn(Ac)2.2H2O和Zn(NO3)2.6H2O为锌源,利用简易的低温液相法制备了2种不同形貌的ZnO纳米棒状结构。XRD衍射图谱表明,所得的ZnO纳米棒具有六角纤维锌矿结构;通过SEM观察可知,以Zn(Ac)2.2H2O为锌源制备的ZnO纳米棒,长度1~5μm,直径50~100 nm;以Zn(NO3)2.6H2O为锌源制备的ZnO纳米棒,长度0.5~1μm,直径40~60 nm。     

镁铝氧化物催化尿素与1,2-丙二醇合成碳酸丙烯酯反应研究

采用共沉淀法制备了一系列复合金属氧化物催化剂,并考察了其对尿素与1,2-丙二醇(PG)合成碳酸丙烯酯(PC)反应的催化性能,结果表明,MgO-Al2O3催化活性最高,PC收率为79.2%.优化了MgO-Al2O3的制备条件:以硝酸镁和硝酸铝为前驱体,Mg/Al摩尔比3:1,沉淀剂氢氧化钠和碳酸钠的摩尔比3:1,焙烧温度400℃,老化温度为70℃.此条件制备的MgO-Al2O3催化剂上,PC收率为81.0%.CO2-TPD和BET分析表明催化剂的比表面积是影响其活性的主要因素,XRD和TG-DTA分析表明400℃时制备MgO-Al2O3的前驱体可完全分解.     

镍铝复合介孔氧化物的合成和表征

以阴离子表面活性剂为模板剂,硝酸铝为铝源,氯化镍为镍源,水热超声法合成镍铝复合介孔氧化物。当n（Ni）/n（Al）=1∶7,反应温度80℃,反应时间28 h,晶化12 h,样品有较规则的介孔结构。用X射线多晶衍射（XRD）、红外光谱（IR）、N2吸附-脱附、NH3和CO2程序升温脱附（NH3-TPD和CO2-TPD）、程序升温氧化还原（TPO和TPR）等方法对样品进行了表征。结果表明,样品具有典型的介孔结构特征,孔径分布较窄,平均孔径2.6 nm,孔容积0.216 cm^3/g,比表面积为297.132^3/g。样品具有弱和强的酸碱中心,340℃可被氧化,430℃可被还原。     

固相法合成锌铁氧体及其光催化性能

采用硝酸锌、硝酸铁、草酸以及软模板剂聚乙烯醇,通过室温固相研磨反应,制备出二元草酸盐混合前驱体,经600℃灼烧3h,对所获红棕色粉末用SEM、XRD表征,结果表明合成了一维棒状的锌铁氧体（ZnFe2O4）。使用合成产物降解葸和芘以及有机染料亚甲基蓝,通过荧光和紫外分析法考察其光催化性能和效果。讨论了光催化降解机理,考察了光催化剂用量、作用时间以及自然光和紫外光不同光照条件对催化效果的影响。适宜条件下,蒽和芘的降解率分别达到94．51％和56．05％,对亚甲基蓝的降解率达到48．93％