分光光度法测定食盐中硫酸根含量

目的 建立一种测定食盐中硫酸根含量的分光光度方法。方法 样品溶液中加入过量铬酸钡悬浊液处理后,滤液中含有被硫酸盐所取代的铬酸盐离子,呈现黄色,进行比色定量。结果方法的相对标准偏差为0.37%～2.34%(n=7),精密度高;回收率在98.9%～101.8%之间,准确度好。结论 该方法精密度高、准确度好、操作简便,适合食盐中硫酸根含量的批量检测。     

微提取—离子色谱法快速测定干红葡萄酒中亚硫酸盐

目的:结合离子色谱法的优势,对国标方法蒸馏前处理进行改进,建立一种快速测定干红葡萄酒中亚硫酸盐的微提取—离子色谱准确定量的检测方法。方法:样品通过微提取装置释放出二氧化硫,被氢氧化钠溶液吸收生成亚硫酸根,再将其氧化为硫酸根,经0.45μm滤膜过滤除杂后,用离子色谱仪进行测定。结果:亚硫酸根离子质量浓度为1.0～50 mg/L亚硫酸根浓度与其峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 9,检出限为0.24 mg/L。添加不同水平硫酸盐加标回收率平均值为95.2%～99.1%,相对标准偏差(RSD)为6.84%～8.65%。结论:该方法的前处理操作简单、快速,杂质干扰明显减少,适合批量样品的检测。     

漫反射傅里叶变换红外光谱法定量分析食盐中的硫酸根

采用漫反射傅里叶变换红外光谱法(DRS-FTIR)定量测定食盐中硫酸根含量。选择硫酸根1138cm-1特征吸收峰作为定量分析峰,吸光度与硫酸根浓度5~480μg(SO_4~(2-))/0.1g NaCl,呈良好线性关系,相关系数0.9645。以NaCl为背景,分辨率8cm~(-1),扫描次数30次,用DRS-FTIR法测定了3种食盐样品中硫酸根的含量,测定结果(μg/0.1g NaCl)分别为9.78±0.15,86.39±4.95,288.40±9.35,RSD(n=6)分别为1.4%,4.7%,3.1%,与国家标准方法重量法结果一致,样品加标回收率分别为100.81%,100.33%,96.94%。漫反射法测定食盐中的硫酸根除需对样品研磨外无需任何其他前处理,分析速度快,分析过程无需任何试剂,无废液产生,是非破坏和非污染的绿色分析方法。     

离子色谱法测定辣椒粉中的二氧化硫

目的建立一种快速准确的离子色谱法测定辣椒粉中二氧化硫残留量。方法样品在酸性条件下加热蒸馏,二氧化硫被H2O2吸收氧化为硫酸根,通过离子色谱法测定。结果二氧化硫含量在0~667.0 mg/kg范围内线性良好,回归方程y=1.01809x-0.07779,相关系数r=0.999 9;加标浓度为1.0、10、100 mg/kg时,回收率为82.79%~108.7%,相对标准偏差(RSD)均5%(n=6);检出限为0.1 mg/kg。结论本方法前处理简单,干扰少,准确度、灵敏度高,适合辣椒粉中二氧化硫残留检测。     

食盐中柠檬酸铁铵测定方法的研究

文章研究了以邻菲啰啉作为显色剂,通过光度法测定铁含量,从而间接测定食盐中柠檬酸铁铵含量的检测方法.方法改善了显色条件,使检测结果准确可靠,操作过程快速、简单.通过条件实验,确定了合适的试剂添加量.通过干扰试验,验证了该方法可以排除食盐中常见的钙、镁、钾、碘、硫酸根离子的干扰.此方法对柠檬酸铁铵的检出限为0.1μg/mL,且在测定体系中柠檬酸铁铵含量为0.1 mg～0.5 mg之间具有良好的线性,线性相关系数为0.999 9.采用此方法测定20次柠檬酸铁铵含量为23 mg/kg的样品的标准偏差为0.35 mg/kg.     

离子色谱法测定食品中的安赛蜜含量

目的建立离子色谱法测定食品中安赛蜜的含量。方法样品采用纯水超声浸提,提取液经C_(18)固相萃取小柱除杂后,用戴安AS-19(250 mm×4 mm,7.5μm)色谱柱进行分离,以20 mmol/LKOH作为淋洗液进行电导检测,以外标法定量。结果安赛蜜在1.0~5.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数r为0.9992;方法回收率为95.0%~98.8%,对阳性样品进行6次重复测定,计算结果的相对标准偏差为0.20%;检出限为0.5 mg/kg。食品中的常规阴离子如硫酸根离子、氯离子、乙酸根等以及样品的pH均不干扰安赛蜜的测定。结论该方法准确灵敏且快速简便,可以用于食品中安赛蜜的测定。     

味精中氯和硫酸根的离子色谱检测方法研究

文章介绍了味精中氯和硫酸根的离子色谱法同时检测方法。味精样品经水溶解后可直接进样检测,氯离子和硫酸根在阴离子交换机理为主的分析柱IonPac AS22上分离,再经抑制型电导检测器检测,高含量的谷氨酸钠对测定没有干扰。氯和硫酸根分别在0.04～20 mg/L和0.02～10 mg/L范围内具有良好的线性,方法检出限分别为0.002 mg/L和0.004 mg/L,同时具有良好的回收率94.1%～102.3%。同时测定味精中氯和硫酸根的离子色谱法,具有简便快捷、特异性强、灵敏度高等优点。     

离子色谱法测定糖蜜样品中氯离子、硫酸根和硝酸根含量

目的 建立离子色谱法测定糖蜜样品中氯离子、硫酸根离子和硝酸根离子含量的方法。方法 使用去离子水对样品进行准确定容的稀释,之后对稀释后样品溶液过IC Na柱净化后上机测定样品的氯离子、硫酸根和硝酸根含量。使用Ion Pac _^TMAS19(4 mm × 50 mm)为分析柱,KOH淋洗液的浓度为35.0 mmol/L,流速1.0 mL/min,进样体积50 μL,外标法定量。结果 氯离子、硫酸根、和硝酸根标准溶液在0.05 ~ 2.0 mg/L浓度范围内呈现良好线性关系,R_²大于0.99,检出限0.02 ~0.1mg/L。在1.0 ~ 4.0 mg/L添加浓度上,回收率范围为85.4%~102.6%,相对标准偏差3.63%~10.64%。结论 该方法操作简便且快速准确,能够有效测定糖蜜中的氯离子、硫酸根和硝酸根含量,满足糖蜜中氯离子、硫酸根和硝酸根的检测需求以及样品的分析测定。     

离子色谱—电感耦合等离子体质谱联用测定婴幼儿配方乳粉和米粉中的碘

采用溶剂提取法对婴幼儿配方乳粉和米粉样品进行前处理,样液通过离子色谱进行分离,由电感耦合等离子体质谱进行碘的定量分析。方法优化了样品前处理条件及仪器条件,可对样品中碘酸根及碘离子进行分离测定,仪器检出限均可达到0.10μg/L,样品测定的精密度为1.16%～3.12%,加标回收率为94.0%～108.0%。采用所建立的方法对国家标准物质奶粉GBW 10017进行了测定,结果令人满意。     

离子色谱法测定肉类中总硫的含量

目的建立肉类中总硫含量的离子色谱(ion chromatography, IC)检测方法。方法肉类经过粉碎、混合均匀后,于70℃真空烘干3 h。取50 mg烘干的样品与100 mg褐煤混合燃烧,产生的二氧化硫、三氧化硫用艾士卡试剂(Eschka)吸收转化成硫酸盐。用10.0 mL去离子水溶解艾氏卡试剂,取稀释后的上清液过水相膜进样。经阴离子交换柱分离,用离子色谱法对硫酸根离子进行检测,采取外标法定量。结果硫酸根离子在0.0781～10.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.999。方法检出限、定量限分别为4.00和10.0 mg/kg;相对标准偏差为9.15%～14.7%。结论该方法简便、基质干扰小;其准确度、检出限等参数均能满足相关的技术规范的要求,适合用于市售肉类中总硫的检测。     

离子色谱法测定食品中二氧化硫的应用研究

目的建立一种简便快速测定食品中二氧化硫残留量的离子色谱检测方法。方法选用瑞士万通861双抑制型离子色谱仪,Metrosep A Supp 4-250分析柱,3.1 mmol/L Na2CO3-1.0 mmol/L NaHCO3淋洗液,电导检测器检测,样品粉碎经蒸馏后,二氧化硫经3%双氧水氧化成硫酸根后测定。结果二氧化硫含量在0～266.76 mg/kg线性范围良好,线性回归方程y=10.126x+0.232,相关系数r=0.999 7,回收率为91.61%～98.41%,相对标准偏差(RSD)均小于5%,最低检出限为0.067 mg/kg。结论方法简便,精密度、重现性良好,准确度较高。     

离子色谱法及氧化还原滴定法测定食品中二氧化硫残留量

目的 建立离子色谱法测定食品中的二氧化硫残留量,并与氧化还原滴定法进行比对实验。方法 样品在酸性条件下通过水蒸气蒸馏法提取,二氧化硫经3%过氧化氢溶液氧化吸收成硫酸根,经阴离子分析柱分离,电导检测器检测,外标法定量。结果 离子色谱法与氧化还原滴定法测定结果一致。离子色谱法硫酸根在0.1-10.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.999,回收率在91.91%-95.64%,相对标准偏差(RSD)为6.40%。结论 氧化还原滴定法操作简便,成本低,检出限高,但干扰因素多,滴定终点受人为因素影响大;离子色谱法灵敏度高、检出限低、专属性强、自动化程度高等优点,两种方法均适合于食品中二氧化硫残留量的准确测定,检验工作中可根据样品实际情况选择合适的方法进行测定。     

反相离子对色谱法测定保健食品中硫酸软骨素和盐酸氨基葡萄糖

建立检测保健食品中硫酸软骨素和盐酸氨基葡萄糖含量的反相离子对色谱分析方法.称取样品,以乙腈/水(5/95,v/v)混合溶液进行超声提取,稀释定容后,滤过.采用高效液相色谱法进行测定,以Agilent Zorbax SB-Aq(4.6×250mm,5μm)色谱柱作为分析柱,柱温30℃,流速0.8mL/min,流动相为乙腈...     

紫外检测离子色谱法测定酱腌菜中的亚硝酸盐与硝酸盐

建立了紫外检测离子色谱法测定酱腌菜中的亚硝酸盐与硝酸盐的分析方法。样品经超声提取后,以1.8 mmol/L Na2CO3+1.7 mmol/L NaHCO3为流动相,经Metrosep A Supp 4-250阴离子交换色谱柱分离,于210nm处紫外检测。结果表明:此法NO2-、NO3-的检出限分别为1.0 mg/kg和2.0 mg/kg,实际样品的加标回收率分别为80.4%~82.1%和93.1%~96.5%,相对标准偏差≤10%。     

离子色谱法测定人乳中乳糖

目的建立人乳中乳糖的离子色谱检测方法。方法采用阴离子交换柱CarboPac PA20(3 mm×150 mm)进行分离,对淋洗液梯度进行优化分离乳糖标准,建立了人乳中乳糖糖含量的自动分析方法并采用外标法进行定量分析。结果在最佳实验条件下,乳糖方法的线性范围为0.2~20 mg/L,相关系数大于0.999;方法检出限(信噪比为3)为10 mg/kg,定量限(信噪比为10)为30 mg/kg;人乳中乳糖含量日内精密度的RSD为0.72%~1.53%。结论方法优化后,排除了杂质干扰,使乳糖定量更为准确。本方法操作简单、精确、快速,可用于人乳中乳糖的定量。     

离子色谱法测定香肠中的亚硝酸盐和硝酸盐

建立了离子色谱-电导检测法测定香肠中亚硝酸盐和硝酸盐的分析方法。样品经过亚铁氰化钾溶液和乙酸锌溶液沉淀蛋白质后,离心取其上清液依次过C18柱、Ag柱和Na柱净化后,以氢氧化钾为淋洗液,经DIONEX IonPacTM AS11-HC(4 mm×250 mm)阴离子柱分离,采用DIONEX AERS 500(4mm)阴离子抑制器和电导检测器检测,优化色谱条件后检测样品中亚硝酸盐和硝酸盐的含量。结果表明:亚硝酸盐浓度在0.1~2mg/L、硝酸盐浓度在0.2~8mg/L范围内线性关系良好,相关系数R2均大于0.9998。该方法亚硝酸盐的检出限为0.1mg/kg,硝酸盐的检出限为0.2mg/kg。亚硝酸盐的回收率在96.8%~99.9%,硝酸盐的回收率在98.8%~99.3%。亚硝酸盐的相对标准偏差RSD在0.79%~1.2%,硝酸盐的相对标准偏差RSD在0.26%~2.2%。离子色谱法测定亚硝酸盐和硝酸盐具有方法简便、重现性好、灵敏度高、检测数据准确可靠的特点。     

氨基酸自动分析仪测定游离L-半胱氨酸

目的对比讨论含硫氨基酸的传统测定方法过甲酸氧化法,针对添加了L-半胱氨酸的保健食品,提出一个操作简便、计算准确的测定游离L-半胱氨酸含量的方法。方法称取试样用上机缓冲液超声溶解,微孔滤膜过滤,应用氨基酸自动分析仪分析,用Na型离子交换色谱柱分离,L-半胱氨酸标准品定量计算其含量。结果L-半胱氨酸浓度在0.3861~3.0648 mg/m L的范围内与峰面积的线性良好,相关系数r0.999。在80%、100%、120%添加水平下,L-半胱氨酸的平均回收率为97.2%。结论该方法操作简便、准确、重现性好,适用于保健食品中游离L-半胱氨酸的含量测定。     

离子色谱-脉冲安培法检测食品中功能性低聚异麦芽糖

目的:建立一种离子色谱-脉冲安培检测法测定食品中的异麦芽糖、异麦芽三糖、潘糖的方法。方法:样品经水溶解提取,酸沉淀蛋白后,过反相固相萃取柱净化,以赛默飞CarboPacTM PA20阴离子交换柱为分析柱,以水（A）、200 mmol/L氢氧化钠（B）为淋洗液梯度洗脱,离子色谱-脉冲安培检测器定量测定。结果:在0.8 ~16.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数r均大于0.999,异麦芽糖、异麦芽三糖、潘糖精密度RSD分别为3.42%、2.34%、1.11%,回收率在85.63%~105.22%之间,相对标准偏差在2.48%~4.49%之间。结论:该方法前处理简单,专一性强,结果准确度高,适用于多种食品中的低聚异麦芽糖的测定。