植物样品中硒形态分析的前处理技术

硒是人体必需的微量元素。植物基体复杂、硒形态种类繁多,其前处理是植物中硒形态分析准确、高效的关键。文章综述了液相萃取法、固相萃取法、液相微萃取法、固相微萃取法等植物样品硒形态分析的前处理技术及其应用,指出未来硒形态分析的前处理技术将向微型化、简便化、绿色化、超痕量方向发展。     

催化极谱法测定烟草中痕量硒

催化极谱法测定烟草中痕量硒夏炳乐（合肥经济技术学院）李敏莉（合肥卷烟厂）烟草中痕量硒具有不同程度降低烟气中的有害成分（多环芳烃，焦油自由基）的作用及３，４－苯并芘的诱变作用，同时，人体对硒适量吸收可增强机体免疫能力，促进新陈代谢。从烟草中痕量硒对人体...     

氢化物发生-原子吸收流动注射分析测定鸡蛋中的硒时四种湿法消化方法比较

<正> 硒是人体内必需的元素,它对预防癌症、心血管病、早衰、胃病等有明显疗效,但食入过量的硒则对人体有害。对食物含硒量的测定已成为食品分析中常见的分析项目。近来报道了氢化物发生一原子吸收流动注射分析测定环境样品中痕量硒的方法。本文作者将上述体系和技术用于鲜鸡蛋中硒的测定,对测定前的四种不同湿法消煮进行了比较。     

Se－KIO_3体系催化极谱测定烟草中痕量硒

描述了应用Ｓｅ－ＫＩＯ３体系催化极谱法测定烟草痕量硒的方法。该方法与原子荧光、氢化物ＡＡＳ法比较具有共存干扰小、选择性好、灵敏度高的优点，有良好的重现性和准确度，可用于烟草等植物样品中痕量硒的测定。     

ICP-MS直接进样对大米酶解液中痕量硒的测定

建立电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)直接进样测定大米酶解液中痕量硒的方法,并应用于体外模拟消化实验,得出硒的生物利用率。将样品酶解液离心过膜后ICP-MS直接进样测定硒含量,在0~160μg/L范围内线性相关系数为0.999 5,方法检出限为0.009μg/L,加标回收率在95.3%~102.8%之间,精密度为0.87%~4.48%。ICP-MS直接进样法操作简单环保,可作为大米等粮食酶解液中痕量硒的批量分析方法,并有望用于粮食类补硒食物的营养价值体外初评研究。     

电感耦合等离子体串联质谱法测定富硒农产品中超痕量硒

目的建立电感耦合等离子体串联质谱法(inductively coupled plasma-tandem mass spectrometry,ICP-MS/MS)测定富硒农产品中超痕量硒含量的分析方法。方法采用微波消解法处理富硒农产品,使用ICP-MS/MS测定超痕量硒。结果富硒农产品中超痕量硒检出限0.002214μg/L,线性良好(线性相关系数大于0.999)。6种实物标样的测定结果与标准值一致,精密度实验相对标准偏差为0.58%~6.3%,加标回收率范围79.6%~109%,均符合要求。结论本方法具有高灵敏度、无干扰、稳定性好等优势,可用于富硒农产品中超痕量硒含量的测定。     

氢化物发生-原子荧光法同时测定水中的痕量砷和硒

研究了使用氢化物发生-原子荧光法同时测定水中的痕量砷和硒的最佳测试条件,结果表明,在优化的条件下,砷和硒线性范围为0~40μg/L,砷和硒的检出限分别为0.03、0.02μg/L。精密度与准确度试验结果满意,该法可满足地表水、地下水及废水中砷和硒的测试要求。     

同位素稀释质谱法测定奶粉中痕量硒的不确定度评定

目的评估同位素稀释质谱法(isotope dilution mass spectrometry,IDMS)测定奶粉中痕量硒含量的不确定度。方法应用电感耦合等离子体质谱仪(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)通过IDMS测定奶粉消解液中痕量硒(Se)的含量,建立该方法测量不确定度的评定模型并对其不确定度进行评判。结果通过对前处理过程、测定方法流程进行分析,确定不确定度的各个分量,评定结果的不确定度以及扩展不确定度。计算得到样品中硒含量为0.1625μg/g,扩展不确定度为0.0118μg/g,扩展因子k=2。结论该模型适用于IDMS法测定奶粉中痕量硒的不确定度评定,为今后使用ICP-MS-IDMS法测定类似基体样品评定不确定度提供重要参考。     

微分脉冲催化极谱法测定奶粉中痕量硒

硒作为生命的必需元素已越来越为人们所重视，目前，市场上各种食品日渐增多，富硒奶粉也应运而生，建立快速、灵敏、准确的检测分析方法是产品质量的必要保证。以往痕量硒的测定大都采用荧光分析法，气相色谱法等，但这些方法均较费时，费力，且所用试剂费用较高．硒的极谱法规定虽有报道，但都用于矿石、合金及生物样品的分析，而奶粉中痕量硒的规定还未见提道。本实验采用电化学分析系统２７３Ａ型（美国ＥＧ＆ＧＰｒｉｎｃｅｔｏｎＡｐｐｌｉｅｄＲｅｓｅａｒｃｈＣｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ，１９９２年出品）对微分脉冲催化极谱法应用于奶粉中痕量硒的测定进行了研究，实验采用正交设计选择最佳条件；检测极限０．１ｎｇ／ｍｌ，线性范围０．５～５ｎｇ／ｍｌ，回收率９５．７～９９．４％．变异系数４．６％，方法的灵敏度较其它方法有较大提高。     

硒的生理学功能及富硒强化食品的研究进展

硒是人体必需的微量元素之一,本文综述了元素硒对人体的重要生理功能、硒缺乏症与硒中毒、硒的推荐摄入量及富硒食品的开发现状,并指出了膳食硒的研究方向。     

溴酸钾氧化二甲基黄动力学光度法测定食品中的痕量硒

基于0．004mol／L的HN03介质中，在乳化剂OP存在时，痕量硒催化溴酸钾氧化二甲基黄的褪色反应，建立了测定痕量硒的催化光度法。方法检出限为0．015μg／L，线性范围为0～0．8μg／L。加标回收率为98．0％～102.5％，样品测定的相对标准偏差（RSD）为2．6％～4．3％。用于测定食品中的痕量硒,结果满意。     

离子缔合体系测定痕量硒(Ⅳ)的研究与应用

在吐温-60存在下,研究了硒(Ⅳ)与硫氰酸钾和乙基罗丹明B形成的三元离子缔合物的吸收光谱特性,最大吸收峰为605nm,表观摩尔吸光系数ε605=1.50×106L/mol·cm,硒(Ⅳ)浓度在0.0~2.0μg/25mL范围内符合比耳定律。用巯基棉富集分离干扰离子,测定了水样和食品中痕量硒,结果满意。     

阳离子胶束介质中次磷酸钠还原偶氮胂I褪色催化动力学光度法测定痕量硒(IV)

基于0.02 mol/L的H2SO4介质中存在阳离子胶束时,痕量硒(IV)对次磷酸钠还原偶氮胂I(AsA I)的褪色反应有明显的催化作用,建立了测定痕量硒(IV)的动力学光度法.在固定加热时间段(8 min)后,于500 nm处测定AsA I的吸光度减少值监控反应速率.方法检出限为0.053 μg/L,线性范围为0.0～1.0μg/L.讨论了酸度、反应物浓度、表面活性剂的种类和用量、温度、反应时间、干扰离子等因数的影响.研究了反应的最佳条件,并测定了一些动力学参数,催化反应的表现活化能为45.69 kJ/mol.在25 mL溶液中,分别测定0.01μg、0.02 μg硒(IV)的相对标准偏差为2.1%、1.9%(n=11).结合巯基葡聚糖凝胶分离富集,方法用于测定食品和人发样品中的痕量硒(IV),结果与ICP-AES值相符.相对标准偏差为2.7%～5.8%,加标回收率为96.0%～101.5%.     

富硒猪肉或将问世

正富硒食品日渐走红,现在,消费者将有可能买到富硒猪肉了。这有赖于中国农业科学院北京畜牧兽医研究所优质功能畜产品创新团队的最新科研成果。该团队首次开发了猪肉中硒形态分析新方法,建立了猪肉富硒技术,发现优质硒源"硒代蛋氨酸"在猪肉中富集效率较高,对于改善我国居民膳食硒营养水平具有重要意义。相关研究结果近日在线发表于《食品化学》。     

溴酸钾氧化二甲基黄动力学光度法测定食品中的痕量硒(Ⅳ)

基于0．004mol／L的HNO3介质中，在乳化剂OP存在时，痕量硒（Ⅳ）催化溴酸钾氧化二甲基黄的褪色反应，建立了测定痕量硒（Ⅳ）的催化光度法。方法检出限为0．015μg／L，线性范围为0～0．8μg／L，加标回收率为98．0％～102．5％，样品测定的相对标准偏差（RSD）为2．6％～7．2％。用于测定食品中的痕量硒（Ⅳ）时，结果满意。     

原子荧光法一次消解同时测定生活饮用水中痕量总砷总硒含量

本试验主要应用原子荧光光度计一次消解同时测定生活饮用水中痕量总砷总硒含量。方法:本文确定了方法的检出限(硒0.02μg/L;砷0.019μg/L)定量限(砷0.20μg/L;硒0.20μg/L),线性范围(0.2.00～10.00μg/L),对该方法的精密度(相对标准偏差为2.80%～5.25%)及准确度(回收率为95.0%～102%)进行了测定。结论:该方法适用于生活饮用水中痕量总砷总硒含量的测定。操作简便、快速、节省时间和试剂、自动化程度高、适合大批量样品的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定牛初乳粉中痕量硒的干扰探讨

目的 分析样品基体给检测结果造成的增敏效应影响,建立一种能消除待测样品中基体的干扰,从而准确测定痕量硒的电感耦合等离子体质谱的检测方法。方法 样品经硝酸消解后, 采用标准加入法,标准溶液加入的体积不大于待测液体积2%的前提下,在氦气模式下以元素特定质量数定性,以待测元素质谱信号与内标元素质谱信号的强度比与待测元素的浓度成正比进行定量分析。结果 样品基底对硒有增敏效果采用标准加入法能很好消除样品基底干扰,检测5种标准物质的硒含量均在标示值范围内。工作曲线相关系数达到0.998,精密度试验的相对标准偏差为3.2%。结论 该方法相对外标法能更准确对痕量硒进行定量,适合测定基底复杂存在干扰的样品,对相同或相近的样品可以共用相同工作曲线测定硒含量。     

催化分光光度法测定粮食中的硒含量

研究了在盐酸介质中，硒催化次磷酸钠还原磷钼酸的钼蓝反应动力学条件，建立了高灵敏度测定痕量硒方法。线性范围0．00-0．10μg／10ml，相对标准偏差小于5％，加标回收率为95．8％～101．2％。用此方法定粮食中硒含量，仪器简单，方法简便，分析速度快，测定结果令人满意。     

食品中硒与硒形态分析方法研究进展

硒是动物和人体必需的微量营养元素,目前人体对于微量硒元素的吸收主要来自食品。硒的营养特性和毒性与摄入硒的含量和存在形态密切相关。主要综述了食品中硒含量的测定方法和食品中硒形态分析研究领域所取得的进展,以期为富硒食品深度开发利用指出分析技术发展方向。     

硒多糖的合成方法及其特性研究进展

硒多糖在药物的发现和开发中发挥着重要的作用,但天然硒多糖的含量较少且不稳定,在一定程度上限制了硒多糖的应用发展。因此,利用人工合成具有药物价值硒多糖的方法受到越来越多的关注。然而,目前硒多糖的合成方法仍各有其局限性,有关合成后硒多糖安全性的研究尚处于起步阶段。所以,探索优化硒多糖的合成方法以及构建硒多糖的安全评价体系是目前乃至今后的一个研究重点。本文对硒多糖的合成方法及其生理特性的研究现状进行综述。