固相萃取-在线光化学衍生-荧光检测法同时测定辣椒制品中4种苏丹红染料

建立了固相萃取-在线光化学衍生-荧光检测法同时测定辣椒制品中苏丹红Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ,B的方法。用丙酮和乙腈的混合溶液(2∶8)提取样品中4种苏丹红染料,提取液浓缩后经C18固相萃取柱净化,采用高效液相色谱进行分离,在线光化学衍生后进入荧光检测器测定,外标法定量。结果表明:4种苏丹红在0.10~1.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;低、中、高3个不同加标浓度下,4种苏丹红的回收率均大于85%,相对标准偏差为1.58%~4.36%;方法的检出限(LOD)为0.30~0.45μg/kg,定量限(LOQ)为1.00~1.50μg/kg。该方法具有重现性好、灵敏度高、结果准确的特点,适用于食品中苏丹红残留的分析检测。     

高效液相色谱法测定食品中苏丹红I~IV

目的 建立准确可靠的高效液相色谱测定食品中苏丹红Ⅰ~Ⅳ的方法。方法 用乙腈提取样品中的苏丹红,经漩涡超声离心后,将乙腈层倾倒出;用乙腈重复提取,合并乙腈层,旋转蒸发至干。用乙腈转移至凝胶色谱进样小瓶,通过凝胶色谱的净化,用液相色谱进行检测。其中凝胶色谱柱为Bio-BeadsTM S-X3 Beads,液相色谱柱为Waters C18 （4.6mm × 150mm × 5μm）,液相色谱流动相为乙腈-水（v/v,90:10）。结果 4种苏丹红染料的检出限均能达到10 μg/kg,满足国标要求。标准加入量为0.16μg/mL浓度时辣椒粉的回收率为92.5~97.5、辣椒酱的回收率为83.8~87.5、香肠的回收率为82.5~98.8,相关系数0.9995以上,且重复性良好。结论 高效液相色谱法可以测定食品中苏丹红Ⅰ~Ⅳ,适用于批量样品的检测。     

等梯度高效液相色谱法检测食品中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的方法研究

建立了等梯度反相高效液相色谱法检测食品中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的方法.样品用乙腈提取,C18作为固定相,乙腈作为流动相,检测器采用紫外可见光检测器.结果:该方法线性范围为0.15μg/mL～7.5μg/mL,相关系数均为0.999 以上(n=7),最低检出限为0.01μg/mL,回收率达到98%～102%.结论:该方法操作简便、快捷、灵敏度高,适用于一般实验室进行食品中苏丹红的检测.     

Luminol-KIO_4体系化学发光法快速检测食品中苏丹红Ⅰ

基于苏丹红Ⅰ对luminol-KIO4化学发光体系增强的作用,采用静态注射化学发光方法对食品中苏丹红Ⅰ的含量进行测定。测定结果表明:化学发光强度的增加值与苏丹红Ⅰ在0.005~0.20μg/m L,的范围内呈良好的线性关系,检出限为0.0017μg/m L,回收率在93.6%~107.3%,相对标准偏差在2.3%~5.9%,此方法准确、快速、灵敏,为食品中苏丹红Ⅰ的检测提供了新的分析方法。     

辣椒粉中非法添加苏丹红色素快速检验分析

目的建立辣椒粉中苏丹红色素快速检验分析方法。方法以苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ为对照,以正己烷-乙酸乙酯(7:1,V:V)为展开剂,采用薄层色谱法迚行定性鉴别;以苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ为对照,Agilent C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,乙睛-0.2磷酸(92:8,V:V)为流动相,流速为1.0 m L/min,检测波长为495 nm,柱温30℃,采用高效液相色谱法迚行检测。结果建立薄层色谱法能很好分离各成分;苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ的线性范围分别在16.49~245.59μg(r=0.9999)、16.30~334.88μg(r=0.9997)、16.81~478.02μg(r=0.9999)、16.82~438.21μg(r=0.9996);平均回收率(n=6)分别为97.68%、98.35%、98.32%、98.14%。结论本法简便可行、重复性好,可用于辣椒粉中非法添加苏丹红色素的质量控制和快速检验。     

固相萃取-超高效液相色谱法同时测定辣椒制品中非法添加苏丹红染料

目的 建立了一种同时测定辣椒干、辣椒酱、辣椒油等辣椒制品中非法添加4种苏丹红染料（苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ）的固相萃取-快速液相色谱分析方法。方法 样品经正己烷超声提取,提取液经ProElutTMSDH苏丹红专用柱净化富集,采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18柱(4.6 mm×100 mm, 3.5 μm)以乙腈-水为流动相梯度洗脱分离,二极管阵列检测器测定,检测波长为500 nm（苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ）、520 nm（苏丹红Ⅳ）,利用保留时间和光谱图定性,外标法定量。结果 表明,苏丹红Ⅰ~Ⅳ可在6.5 min内实现完全分离,4种目标物在0.1~5.0 μg/L范围内线性关系良好,相关系数（r）均大于0.9999;方法的检出限为8~15 μg/kg,定量下限为26~48 μg/kg。在0.05、0.3、1.5、4.0 mg/kg的加标回收率为84.4%~98.5%,相对标准偏差为0.3%~5.7%(n=6)。结论 该方法操作简便、准确、快速、灵敏、稳定,易推广应用于常规实验室辣椒制品中非法添加苏丹红染料的检测。     

凝胶渗透色谱-高效液相色谱法测定糟蛋中4种 苏丹红的残留量

目的建立一种凝胶渗透色谱-高效液相色谱法(gel permeation chromatography-high performance liquid chromatography,GPC-HPLC)同时测定糟蛋中4种苏丹红(苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ)的方法。方法糟蛋样品经环己烷-乙酸乙酯提取,经Bio-Beads S-X3凝胶柱净化;采用Agilent Zorbax SB C_(18)色谱柱对糟蛋中4种苏丹红进行分离,以97%乙腈水溶液为流动相,流速为1.0 m L/min,用配有紫外检测器的液相色谱仪检测,检测波长为478 nm和520 nm。结果 4种苏丹红样品在0.1~25.0 mg/L浓度范围内线性良好(r~20.999),该方法的检测限为6.3~11.9μg/kg,加标回收率为86.0%~101.2%,相对标准偏差(RSD)在1.68%~4.58%之间。结论本方法操作简便、准确可靠,可应用于糟蛋中苏丹红的检测。     

固相萃取-液质联用测定辣椒粉中苏丹红

该试验建立了分子印迹固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法检测辣椒粉中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的方法。辣椒粉样品经过正己烷提取,氮吹浓缩,苏丹红专用分子印迹固相萃取柱净化和富集,以体积分数为0.2%的甲酸水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,经Agilent ZORBAX Eclipse Plus C₁₈(2.1 mm×50 mm,1.8μm)柱分离,ESI+电喷雾模式扫描,MRM多反应模式监测,外标法定量。结果显示,该方法下4种苏丹红的检出限均为5μg/kg,4种化合物在0~50μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均在0.9990以上;当加标浓度为10,50和100μg/kg时,回收率在86.5%~102.2%之间,相对标准偏差均小于6.0%。该方法可为辣椒粉中4种苏丹红的定性定量分析提供参考。     

高效液相色谱法测定棕榈油中苏丹红、对位红

样品经己烷溶解,再用乙腈萃取浓缩,经乙腈 异丙醇(1∶1)溶解过滤后,用反相高效液相色谱法-DAD检测器进行检测。方法最低检测限:苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ和对位红检测限均为10μg/kg,相对标准偏差为1.85%～5.74%,回收率为93.42%～108.38%。该方法简便、快速,稳定可靠。     

紫外-可见分光光度法快速检测蛋黄中苏丹红Ⅳ的研究

采用紫外一可见分光光度计对新鲜鸭蛋蛋黄的石油醚一丙酮的提取液进行光谱扫描,建立了纯蛋黄液、标准苏丹红Ⅳ样品以及含有苏丹红Ⅳ的蛋黄液的光谱扫描曲线.通过对光谱扫描曲线的相似度比较及对光谱扫描原始曲线图的数学处理,分别运用波长差和一级微分两种方法,快速检测出新鲜鸭蛋黄中苏丹红Ⅳ.实验结果表明.波长差法的回收率高于一次微分法,而且数值分布相对集中,在对被检测样品中的苏丹红Ⅳ的定量上的精确性和稳定性优于一次微分法,而一次微分法则可直观对苏丹红Ⅳ定性.运用波长差法计算样品RSD(%),得备检样品加标苏丹红Ⅳ 2μg/mL的RSD(%)为14.2,平均回收率为106.01%,加标4μg/mL的RSD(%)为9.4,平均回收率为105.68%;运用一次微分法进行计算,得备检样品加标苏丹红Ⅳ 2μg/mL的RSD(%)为10.41,平均回收率为82.46%,加标4μg/mL的RSD(%)为6.73,平均回收率为94.21%.数据表明样品中加标苏丹红Ⅳ浓度越大.该方法对样品检测的稳定性越好.     

固相萃取-HPLC法测定辣椒油中偶氮染料

建立一种基于大孔吸附树脂柱对辣椒油中苏丹红Ⅰ-Ⅳ、苏丹红7B和对位红等6种偶氮染料进行的前处理方法。辣椒油样品经正己烷稀释,用自制大孔吸附树脂柱净化,用高效液相色谱-二极管阵列检测器检测,自制固相萃取柱经再生过程可重复使用。结果显示,6种染料在0.05μg/mL~1.0μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数高于0.999 8,在3个加标浓度下,日内和日间的加标回收率在90.9%~104.3%之间,相对标准偏差(RSD)小于3.7%。     

食品中苏丹红Ⅰ～Ⅳ检测方法的研究

目的在现用专项检测标准的基础上,优化一种合理、快速的基于高效液相色谱分离的测定苏丹红Ⅰ~Ⅳ的方法。方法探讨了提取溶剂、吸附剂、洗脱溶剂等对苏丹红分离的影响。结果在相同流动相和测定波长下,改进后的方法标准曲线线性非常好,r大于0.999 99,RSD为1.3%~1.5%,样品加标回收率为94.5%~109.4%。结论可用于苏丹红Ⅰ~Ⅳ的检测,具有灵敏度高、重现性好的特点。     

超高效液相色谱-串联四级杆质谱法测定辣椒制品中的4种苏丹红

本文采用与苏丹红染料作用更强的碱性氧化铝柱为固相萃取小柱,建立了超高效液相色谱-质谱法测定辣椒制品中4种苏丹红的测定方法。分别对提取溶剂、固相萃取小柱淋洗液、洗脱液及液相色谱条件进行了优化。10mL乙腈-二氯甲烷(3:2,V/V)混合溶液作为提取液,依次用10mL正己烷、4mL乙酸乙酯-正己烷(1:1,V/V)混合溶液作为淋洗液,12mL的5%酸化甲醇-乙酸乙酯(1:1,V/V)混合溶液作为洗脱液。采用ACQUITY BEHC18色谱柱(2.1×100mm,1.7μm),以0.3%甲酸乙腈溶液,0.3%甲酸水溶液为流动相,等度洗脱。4种苏丹红基质添加标准曲线在10~500μg/L的浓度范围内有良好的线性关系,线性相关系数均大于0.995。苏丹Ⅰ~Ⅳ的检出限分别为5.0、5.0、4.0、4.0μg/kg。在10~150μg/kg浓度范围做空白样品添加实验,平均回收率在71.4~104.2%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)在4.6~8.9%之间。应用本方法测试380份样品,其中阳性样品36份,阳性样品检出组分主要为苏丹Ⅳ。     

HPLC法同时检测辣椒制品中8种非食用红色色素

建立了凝胶柱净化-高效液相色谱法同时检测辣椒制品中苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ、对位红、苏丹红G、苏丹红7B和苏丹红B等8种红色色素的方法。样品用正己烷或正己烷/丙酮提取,提取液经BioBeadsS-X3凝胶柱净化。净化后的样品采用ZorbaxSBC18柱分离,以0.1%甲酸水溶液(A)和含0.1%甲酸的甲醇丙酮(9∶1,V/V)溶液(B)为流动相,流速1mL/min,检测波长505nm。上述8种色素组分在其质量浓度为0.16～2.56mg/L时有良好的线性关系,方法的检测限为15～46μg/kg;平均加标回收率为89.9%～118.2%,相对标准偏差为2.3%～4.8%。该方法灵敏可靠,适合于辣椒制品中多种脂溶性红色色素的同时检测。     

超高效液相色谱串联质谱法同时检测禽蛋中的角黄素、对位红和苏丹红Ⅰ~Ⅳ

目的 建立超高效液相色谱串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)同时测定禽蛋中角黄素、对位红和苏丹红残留量的方法。方法 禽蛋样品用乙腈超声提取, 加入氯化钠进行盐析脱水, 提取液加等体积水混合后经C18固相萃取小柱净化, 采用Waters C18色谱柱(50 mm×2.1 mm, 1.7 μm)以0.1%甲酸水和乙腈溶液为流动相梯洗脱分离, 电喷雾电离(electrospray ionization, ESI)正离子多反应监测模式进行定量分析。结果 角黄素、对位红和苏丹红质量浓度在0.2~ 100.0 μg/L范围内线性关系良好, 相关系数均在0.999以上; 在低、中、高 3个加标水平的平均回收率为80.5%~106.2%, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为0.68%~7.15%; 角黄素、对位红和苏丹红的检出限为0.2 μg/kg。结论 该方法操作简单、准确, 回收率较好, 方法检出限较低, 可应用于禽蛋中角黄素、对位红和苏丹红Ⅰ~Ⅳ的检测。     

紫外可见分光光度法检测蛋黄中微量苏丹红Ⅳ

本实验建立了紫外可见分光光度法检测蛋黄中微量苏丹红Ⅳ的新方法,蛋黄样品经过预处理后利用紫外-可见光检测器测定吸光度,并用外标法分析定量。当苏丹红Ⅳ在1～12μg/mL时,其特征峰的吸光值与苏丹红Ⅳ含量呈良好线性性关系。运用于蛋黄实际样品检测,其加标回收率为97%～105%,检出限低至0.05μg/mL,测定结果与其他方法比对无显著差异。该方法具有简单、快速、准确度高等特点,能运用于蛋黄中微量苏丹红Ⅳ的快速测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定禽蛋中 苏丹红的残留量

目的建立禽蛋中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ染料残留的液相色谱-串联质谱的检测方法。方法禽蛋样品中的苏丹红经溶解、冷冻离心及过滤提取纯化,经ZorbaxSB-C_(18)(2.1 mm×50 mm, 3.5μm)色谱柱,以乙腈和0.2%的甲酸水溶液为流动相进行等度洗脱,温度为35℃,流速为0.2mL/min,外标法定量。结果在1～50μg/kg的浓度范围内,线性关系良好(r0.99),样品中的检出限0.5μg/kg,分析时间仅为5 min,加标回收率为69.5%～108.2%,相对标准偏差为1.6%～17.5%。结论该方法准确、快速、灵敏度高,适用于禽蛋中苏丹红染料的测定。     

改进分子印迹固相萃取—高效液相色谱法同时 测定辣椒制品中4种苏丹红含量

目的建立分子印迹固相萃取—高效液相色谱法同时测定辣椒制品中4种苏丹红(苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ)的含量。方法改进GB/T19681-2005食品中苏丹红染料的检测方法高效液相色谱法中的试样处理方法,使用Welchrom~?SDH分子印迹固相萃取小柱对多种辣椒制品基质进行净化,并采用Ultimate~?XB-C18(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱,以乙腈和水为流动相进行等度洗脱,于500 nm波长下测定。结果苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ在0.1～10.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r~2为0.9995～0.9999,回收率为88.9%～106.6%,检出限为0.01 mg/kg。结论该方法简便、灵敏度高、准确性好,适用于食品中4种苏丹红的定量分析。     

超高效液相色谱-质谱联用法(UPLC-MS/MS)测定辣椒制品中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的含量

建立简便快速的测定辣椒制品中4种苏丹红染料的检测方法,以乙腈为提取溶剂,采用乙腈-0.1%水溶液的流动相体系和正离子电离模式,用UPLC-MS/MS测定4种苏丹红染料;苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ线性范围为0～200ng/mL,R2大于0.9911,检出限分别为1.0、2.0、2.0、4.0μg/kg,加标回收率均大于75%,RSD小于10%。该方法简便灵敏,准确快速,可用于辣椒制品中4种苏丹红染料的测定及确证。     

TLC-UV-VIS测定葡萄酒中的苏丹红

试验用薄层色谱—紫外可见分光光度法测定了葡萄酒样品中SudanⅠ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ号的含量。样品经乙腈溶解,超声振荡后萃取,分离提纯后用乙腈定容,点样、展层,刮取与标准品同水平位置的样品空白硅胶,用乙腈溶解定容,分别在474 nm(SudanⅠ)、488 nm(SudanⅡ)、503 nm(SudanⅢ)、510 nm(SudanⅣ)下用紫外-可见分光光度计测定样品吸光度,计算苏丹红的含量。此方法SudanⅠ~Ⅳ的线性范围为2~60μg/m L,回收率为93.80%~99.24%,相对标准偏差为0.11%~0.34%,方法最低检出限为0.03,0.02,0.02和0.06μg/m L。方法精密度高,准确度好,灵敏度高,对仪器设备要求较低,适用于日常葡萄酒中苏丹红的检测。