高效液相色谱法测定棕榈油中苏丹红、对位红

样品经己烷溶解,再用乙腈萃取浓缩,经乙腈 异丙醇(1∶1)溶解过滤后,用反相高效液相色谱法-DAD检测器进行检测。方法最低检测限:苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ和对位红检测限均为10μg/kg,相对标准偏差为1.85%～5.74%,回收率为93.42%～108.38%。该方法简便、快速,稳定可靠。     

凝胶渗透色谱-高效液相色谱法测定糟蛋中4种 苏丹红的残留量

目的建立一种凝胶渗透色谱-高效液相色谱法(gel permeation chromatography-high performance liquid chromatography,GPC-HPLC)同时测定糟蛋中4种苏丹红(苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ)的方法。方法糟蛋样品经环己烷-乙酸乙酯提取,经Bio-Beads S-X3凝胶柱净化;采用Agilent Zorbax SB C_(18)色谱柱对糟蛋中4种苏丹红进行分离,以97%乙腈水溶液为流动相,流速为1.0 m L/min,用配有紫外检测器的液相色谱仪检测,检测波长为478 nm和520 nm。结果 4种苏丹红样品在0.1~25.0 mg/L浓度范围内线性良好(r~20.999),该方法的检测限为6.3~11.9μg/kg,加标回收率为86.0%~101.2%,相对标准偏差(RSD)在1.68%~4.58%之间。结论本方法操作简便、准确可靠,可应用于糟蛋中苏丹红的检测。     

苏丹红Ⅰ免疫亲和柱的研制与鉴定

以羧基化的琼脂糖凝胶4FF为载体,采用碳化二亚胺法偶联抗苏丹红Ⅰ(SudanⅠ)单克隆抗体,制备苏丹红Ⅰ免疫亲和柱(IAC)。将SudanⅠ样品过免疫亲和柱,乙腈洗脱后以高效液相色谱法(HPLC)检测,紫外检测波长为478nm,流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈-0.1%甲酸乙腈溶液-丙酮(体积比为21.25:3.75:60:15)。抗SudanⅠ单克隆抗体免疫亲和柱以0.3g带羧基的琼脂糖凝胶4FF与1mg SudanⅠ单抗偶联,柱容量为1.6μg。辣椒粉以0.25～3mg/kg水平添加SudanⅠ标准品,平均回收率为44.52%～77.40%,相对标准偏差为4.6%～8.3%。信噪比(RSN)为3:1时的最低检测限为15ng/mL。本实验成功制备出苏丹红免疫亲和柱。     

等梯度高效液相色谱法检测食品中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的方法研究

建立了等梯度反相高效液相色谱法检测食品中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的方法.样品用乙腈提取,C18作为固定相,乙腈作为流动相,检测器采用紫外可见光检测器.结果:该方法线性范围为0.15μg/mL～7.5μg/mL,相关系数均为0.999 以上(n=7),最低检出限为0.01μg/mL,回收率达到98%～102%.结论:该方法操作简便、快捷、灵敏度高,适用于一般实验室进行食品中苏丹红的检测.     

GPC净化高效液相色谱法测定辣椒粉中苏丹红

文章中建立了通过GPC净化处理,应用高效液相色谱法检测辣椒粉中苏丹红的实验方法。样品经乙酸乙酯/环己烷(1∶1)提取,通过GPC分离净化,浓缩后用乙腈定容,以0.1%甲酸的水溶液和乙腈(85∶15)以及0.1%甲酸的乙腈溶液和丙酮(80∶20)作为流动相进行梯度洗脱,经高效液相色谱分离,紫外检测器测定,外标法定量。该方法在0.05~5.0mg/L范围内呈良好的线性关系,平均回收率为88.1%~98.1%,相对标准偏差为0.90%~4.02%,检出限为0.0054~0.0088mg/kg。该方法精密度好,灵敏度高,能简便、快速、准确地测定辣椒粉中的苏丹红(Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ)残留量。     

辣椒制品中的苏丹红检测方法的优化

优化了辣椒及其制品中苏丹红Ⅰ~Ⅳ的检测方法。样品经固相萃取净化后,以乙腈和0.75%的乙酸水为流动相,梯度洗脱,经C18柱分离,于500nm波长下检测。结果表明:苏丹红Ⅰ~Ⅳ在0.08~2.56μg/mL时有良好的线性关系,在添加浓度为0.15~1.28μg/mL时,辣椒粉中苏丹红Ⅰ~Ⅳ回收率为86.2%~97.7%;辣椒油中苏丹红Ⅰ~Ⅳ回收率为87.2%~94.8%;辣椒酱中苏丹红Ⅰ~Ⅳ回收率为82.7%~92.0%。苏丹红Ⅰ~Ⅳ的检出限分别为0.03,0.05,0.03,0.06μg/mL。实验表明:优化后的方法比国标GB/T 19681-2005方法耗时短,灵敏度高,简便,重现性好,适于实验室的日常检测。     

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查辣椒粉中10种苏丹类色素

建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速分析辣椒粉中苏丹橙G、苏丹黄、苏丹红G、苏丹红7B、苏丹蓝Ⅱ、苏丹黑B、苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ和苏丹红Ⅳ等10种苏丹类色素的方法。样品经正己烷提取,于40℃下氮气吹干后,用1mL乙腈溶解,用ZORBAX Eclipse Plus C_(18)(3.0mm×100mm,1.8μm)分离,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。在全扫描模式下提取10种苏丹类色素的保留时间和一级母离子精确质量数以及同位素丰度比,实现了对辣椒粉中10种苏丹类色素的快速测定;以自动触发采集的二级碎片离子精确质量数进行确证。结果表明,目标化合物的线性关系良好,相关系数(r~2)大于0.99;各化合物的检出限不大于25.0μg/kg,回收率为81.6%~109.3%,相对标准偏差为5.3%~8.9%。该方法简单、准确、快速,适用于辣椒粉中10种苏丹类色素的方法的快速筛查。     

固相萃取-超高效液相色谱法同时测定辣椒制品中非法添加苏丹红染料

目的 建立了一种同时测定辣椒干、辣椒酱、辣椒油等辣椒制品中非法添加4种苏丹红染料（苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ）的固相萃取-快速液相色谱分析方法。方法 样品经正己烷超声提取,提取液经ProElutTMSDH苏丹红专用柱净化富集,采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18柱(4.6 mm×100 mm, 3.5 μm)以乙腈-水为流动相梯度洗脱分离,二极管阵列检测器测定,检测波长为500 nm（苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ）、520 nm（苏丹红Ⅳ）,利用保留时间和光谱图定性,外标法定量。结果 表明,苏丹红Ⅰ~Ⅳ可在6.5 min内实现完全分离,4种目标物在0.1~5.0 μg/L范围内线性关系良好,相关系数（r）均大于0.9999;方法的检出限为8~15 μg/kg,定量下限为26~48 μg/kg。在0.05、0.3、1.5、4.0 mg/kg的加标回收率为84.4%~98.5%,相对标准偏差为0.3%~5.7%(n=6)。结论 该方法操作简便、准确、快速、灵敏、稳定,易推广应用于常规实验室辣椒制品中非法添加苏丹红染料的检测。     

辣椒粉中非法添加苏丹红色素快速检验分析

目的建立辣椒粉中苏丹红色素快速检验分析方法。方法以苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ为对照,以正己烷-乙酸乙酯(7:1,V:V)为展开剂,采用薄层色谱法迚行定性鉴别;以苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ为对照,Agilent C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,乙睛-0.2磷酸(92:8,V:V)为流动相,流速为1.0 m L/min,检测波长为495 nm,柱温30℃,采用高效液相色谱法迚行检测。结果建立薄层色谱法能很好分离各成分;苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ的线性范围分别在16.49~245.59μg(r=0.9999)、16.30~334.88μg(r=0.9997)、16.81~478.02μg(r=0.9999)、16.82~438.21μg(r=0.9996);平均回收率(n=6)分别为97.68%、98.35%、98.32%、98.14%。结论本法简便可行、重复性好,可用于辣椒粉中非法添加苏丹红色素的质量控制和快速检验。     

高效液相色谱法检测葡萄酒中对位红和苏丹色素

研究了葡萄酒中对位红和4种苏丹色素的液相色谱测定方法.葡萄酒中对位红和4种苏丹色素经正己烷提取,氮气吹干后以乙腈定容,用ZORBAX EclipseXDB-C18柱分离,乙腈为流动相,经液相色谱-二极管阵列检测器测定.该法检出限分别为1.0 μg/L、2.0 μg/L、3.0μg/L、2.5μg/L、3.0μg/L,回收率在98.6%～103.7%之间,相对标准偏差(RSD)≤2.22%.     

辣椒制品中苏丹红Ⅰ～Ⅳ号检测方法比较研究

实验选用高效液相色谱法(HPLC)和液相色谱-质谱联用法(LC-MS)两种方法对辣椒制品中苏丹红Ⅰ～Ⅳ号进行了分离和检测.HPLC法选用229 nm作为苏丹红Ⅰ～Ⅳ号的检测波长,其工作曲线的线性范围较宽,分别为0.625 ng～2000 ng(R2=1)、2.5 ng～2000 ng(R2=1)、5 ng～2000ng(R2=0.998 9)和5 ng～2000 ng(R2=0.999 0),苏丹红Ⅰ～Ⅳ号的检测限分别为1.88μg/kg、2.5μg/kg、6.25μg/kg和10μg/kg,适合含量较高的样品检测.LC-MS法在质核比(M/Z)为249.05、277.10、353.10和381.15的条件下分别对苏丹红Ⅰ～Ⅳ号进行MS检测,其工作曲线线性范围较窄,苏丹红Ⅰ～Ⅲ为0.10 ng～5 ng(R2≥0.999 7),苏丹红Ⅳ号为0.25 ng～5 ng(R2=0.999 8),苏丹红Ⅰ～Ⅳ号的检测限均为1μg/kg,更适合微量样品的检测.两种方法均具有简单、快速的特点.     

改进分子印迹固相萃取—高效液相色谱法同时 测定辣椒制品中4种苏丹红含量

目的建立分子印迹固相萃取—高效液相色谱法同时测定辣椒制品中4种苏丹红(苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ)的含量。方法改进GB/T19681-2005食品中苏丹红染料的检测方法高效液相色谱法中的试样处理方法,使用Welchrom~?SDH分子印迹固相萃取小柱对多种辣椒制品基质进行净化,并采用Ultimate~?XB-C18(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱,以乙腈和水为流动相进行等度洗脱,于500 nm波长下测定。结果苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ在0.1～10.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r~2为0.9995～0.9999,回收率为88.9%～106.6%,检出限为0.01 mg/kg。结论该方法简便、灵敏度高、准确性好,适用于食品中4种苏丹红的定量分析。     

紫外可见分光光度法检测蛋黄中微量苏丹红Ⅳ

本实验建立了紫外可见分光光度法检测蛋黄中微量苏丹红Ⅳ的新方法,蛋黄样品经过预处理后利用紫外-可见光检测器测定吸光度,并用外标法分析定量。当苏丹红Ⅳ在1～12μg/mL时,其特征峰的吸光值与苏丹红Ⅳ含量呈良好线性性关系。运用于蛋黄实际样品检测,其加标回收率为97%～105%,检出限低至0.05μg/mL,测定结果与其他方法比对无显著差异。该方法具有简单、快速、准确度高等特点,能运用于蛋黄中微量苏丹红Ⅳ的快速测定。     

棕榈油中多种添加剂测定方法的研究

采用乙腈提取棕榈油中多种添加剂PG、THBP、TBHQ、NDGA、BHA、OG、DG、BHT、苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ和苏丹红Ⅳ,浓缩后用乙腈-水淋洗的高效液相色谱多波长检测法测定其中各待测组分的含量,方法最低检测限:PG、THBP、NDGA、OG、DG为0.5 mg/kg;TBHQ、BHA、BHT为1 mg/kg;苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ和苏丹红Ⅳ为10μg/kg。相对标准偏差为2.03%～6.89%,回收率为88.85%～108.38%。该方法简便、快速,稳定可靠。     

HPLC法同时测定红油豆瓣酱中的7种非食用色素

建立了红油豆瓣酱中碱性嫩黄O、碱性橙Ⅱ、罗丹明B和苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ同时测定的高效液相色谱法.样品用乙腈/水(7:3,V/V)超声提取后冷冻离心去油,以甲醇和乙酸铵缓冲溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为435 nm、510nm和547 nm.上述7种色素组分在其质量浓度为0.1～10 μg/mL时有良好的线性关系,...     

三种专用固相萃取柱-高效液相色谱法检测食品中苏丹红含量

建立了专用固相萃取柱-高效液相色谱法检测食品中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的方法。样品经过正己烷提取,通过苏丹红专用固相萃取柱净化和富集,40℃水浴旋蒸至干后用甲基叔丁基醚-甲醇(体积比4:6)溶解定容,借助Waters Symmetry C₁₈色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm)分离,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,二极管阵列检测器检测,外标法定量。结果表明,四种苏丹红在0.16~2.56 μg/mL内线性相关系数(r)均大于0.9999,不同食品的检出限在2.3~9.7 mg/kg之间。不同品牌的苏丹红专用固相萃取柱去除基质干扰和富集目标物的能力不同,可根据食品种类选择合适的固相萃取柱。ProElut SDH SPE柱普遍适用于不同种类食品的前处理;CNW Poly-sery MIP-SDR SPE柱适用于除辣椒粉以外的大部分食品的前处理;Cleanert Sudan SPE柱适用于浅色、低油脂食品的前处理。对六种食品加标2.0 mg/kg,经过ProElut SDH SPE柱处理后,回收率为83.7%~91.1%,相对标准偏差为2.4%~6.2%(n=6)。该方法净化和富集效果理想,与GB/T 19681-2005相比,具有操作简便、重复性好、准确度高、分析时间短、节省溶剂等特点。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定禽蛋中 苏丹红的残留量

目的建立禽蛋中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ染料残留的液相色谱-串联质谱的检测方法。方法禽蛋样品中的苏丹红经溶解、冷冻离心及过滤提取纯化,经ZorbaxSB-C_(18)(2.1 mm×50 mm, 3.5μm)色谱柱,以乙腈和0.2%的甲酸水溶液为流动相进行等度洗脱,温度为35℃,流速为0.2mL/min,外标法定量。结果在1～50μg/kg的浓度范围内,线性关系良好(r0.99),样品中的检出限0.5μg/kg,分析时间仅为5 min,加标回收率为69.5%～108.2%,相对标准偏差为1.6%～17.5%。结论该方法准确、快速、灵敏度高,适用于禽蛋中苏丹红染料的测定。     

高效萃取体系RP-HPLC测定食品中的对位红和苏丹红

本文研究使用高效萃取体系,建立反相高效液相色谱(RP-HPLC)同时测定食品中对位红、苏丹红Ⅰ～Ⅳ号及苏丹红7B.样品用甲醇-乙腈-丙酮萃取液提取,采用聚硅烷C1s色谱柱(Shiseido C18 150mm×4.6 mm i.d,5μm)分离以水-乙腈为流动相,流速1.0mL/min,等度洗脱;用紫外-可见光二极管阵...     

HPLC法测定成蛋、皮蛋黄中的四种苏丹红染料

采用高效液相色谱(HPLC)法测定咸蛋、皮蛋中的四种苏丹红染料.测定结果表明,苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ在0～0.5mg/L时其峰面积与进样质量浓度呈良好的线性关系,其线性相关系数为0.9999、0.9995、0.9999和0.9999(n=6),加标样品测定的相对标准偏差(RSD)为1.1%、2.2%、1.9%和2.4%(n=6).苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的最小检出限均为10μ/kg.苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ回收率均为90%～105%.结果显示:该方法快速、灵敏、可靠,具有简便、重现性好的特点.     

固相萃取-液质联用测定辣椒粉中苏丹红

该试验建立了分子印迹固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法检测辣椒粉中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的方法。辣椒粉样品经过正己烷提取,氮吹浓缩,苏丹红专用分子印迹固相萃取柱净化和富集,以体积分数为0.2%的甲酸水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,经Agilent ZORBAX Eclipse Plus C₁₈(2.1 mm×50 mm,1.8μm)柱分离,ESI+电喷雾模式扫描,MRM多反应模式监测,外标法定量。结果显示,该方法下4种苏丹红的检出限均为5μg/kg,4种化合物在0~50μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均在0.9990以上;当加标浓度为10,50和100μg/kg时,回收率在86.5%~102.2%之间,相对标准偏差均小于6.0%。该方法可为辣椒粉中4种苏丹红的定性定量分析提供参考。