LC-MS/MS法快速筛查辣椒制品中8种禁用苏丹染料

建立辣椒制品中8种禁用苏丹染料(苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ、苏丹红7B、苏丹红G、苏丹蓝Ⅱ、苏丹黄)的液相色谱-串联质谱法快速筛查方法。辣椒制品经正己烷萃取,氧化铝柱净化,用乙腈和0.1%甲酸水溶液作为流动相,经C18色谱柱梯度洗脱分离,质谱仪定性定量。结果表明:8种苏丹染料在2.5 ng/mL～500.0 ng/mL质量浓度范围内,呈现良好的线性关系,相关系数r2≥0.999 5;检出限为0.62 ng/mL～6.25 ng/mL,测定下限为2.5 ng/mL～25.0 ng/mL;平均回收率在92.4%～98.6%之间,RSD在1.7%～3.8%之间。液相色谱-串联质谱(liquid chromatographtandem mass spectrometry,LC-MS/MS)法适用于快速筛查复杂基质辣椒制品中8种禁用苏丹染料。     

基质固相分散-高效液相色谱法测定川味香肠中的苏丹红染料

建立了川味香肠中苏丹红I～IV的基质固相分散(MSPD)-高效液相色谱(HPLC)分析方法。样品以无水硫酸钠作为分散基体,研磨均匀后与中性氧化铝同时装柱,正己烷淋洗净化,以丙酮-正己烷(5∶95,V/V)溶液洗脱。用InertsilODS-spC18柱(4.6mm×250mm,5μm)进行分离,流动相A为含0.1%甲酸的甲醇,流动相B为0.02mol/L的乙酸铵溶液(A∶B=85∶15,V/V),等度洗脱,柱温40℃。二极管阵列检测器检测,检测波长为490nm,利用保留时间和光谱图定性,外标法定量。4种苏丹红染料在0.10～50.00μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9999,苏丹红I、II、III、IV的检出限(LOD)分别为0.008～0.011mg/kg(信噪比S/N=3)。在添加浓度为5.0～25.0mg/kg范围内平均回收率达85.54%～94.66%,相对标准偏差(RSD)为0.87%～4.23%(n=6)。     

基质固相分散术-UPLC 法检测禽蛋中对位红和苏丹红

建立禽蛋中对位红和苏丹红Ⅰ～Ⅳ号5 种色素的液相色谱检测方法。采用基质固相分散术,以氧化铝作基质分散基体,混合均匀的样品用正己烷- 丙酮(99.5:0.5,V/V)直接洗脱,吹干后定容测定,外标法定量。5 种色素的平均回收率为63.8%～96.2%,平均变异系数为0.52%～10.07%,检测限为0.01～0.02mg/kg。在检测的100个样品中,1 例检出苏丹红Ⅳ号。     

固相分散萃取-高效液相色谱法测定郫县豆瓣中四种苏丹红染料的研究

建立了郫县豆瓣中苏丹红Ⅰ～Ⅳ的固相分散萃取(SPDE)-高效液相色谱(HPLC)分析方法。样品用无水硫酸钠作为分散剂,以乙腈提取样品中的苏丹红,提取液用中性氧化铝层析柱进行净化。用Inertsil ODS-sp C18柱(4.6mm×250mm,5μm))分离,流动相A为乙腈,流动相B为0.1%甲酸水溶液(A∶B为90∶10,V/V),等度洗脱,流速1mL/min,柱温40℃。二极管阵列检测器检测,检测波长为517nm,利用保留时间和光谱图定性,外标法定量。4种苏丹红染料在0.10～20.00μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9999,苏丹红Ⅰ～Ⅳ的检出限(LOD)分别为0.009～0.013mg/kg(信噪比S/N=3)。在添加浓度为0.5～10.0mg/kg范围内平均回收率达81.67%～93.28%,相对标准偏差(RSD)为1.07%～4.61%(n=6)。     

苏丹红Ⅰ免疫亲和柱的研制与鉴定

以羧基化的琼脂糖凝胶4FF为载体,采用碳化二亚胺法偶联抗苏丹红Ⅰ(SudanⅠ)单克隆抗体,制备苏丹红Ⅰ免疫亲和柱(IAC)。将SudanⅠ样品过免疫亲和柱,乙腈洗脱后以高效液相色谱法(HPLC)检测,紫外检测波长为478nm,流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈-0.1%甲酸乙腈溶液-丙酮(体积比为21.25:3.75:60:15)。抗SudanⅠ单克隆抗体免疫亲和柱以0.3g带羧基的琼脂糖凝胶4FF与1mg SudanⅠ单抗偶联,柱容量为1.6μg。辣椒粉以0.25～3mg/kg水平添加SudanⅠ标准品,平均回收率为44.52%～77.40%,相对标准偏差为4.6%～8.3%。信噪比(RSN)为3:1时的最低检测限为15ng/mL。本实验成功制备出苏丹红免疫亲和柱。     

超高效液相色谱-串联四级杆质谱法测定辣椒制品中的4种苏丹红

本文采用与苏丹红染料作用更强的碱性氧化铝柱为固相萃取小柱,建立了超高效液相色谱-质谱法测定辣椒制品中4种苏丹红的测定方法。分别对提取溶剂、固相萃取小柱淋洗液、洗脱液及液相色谱条件进行了优化。10mL乙腈-二氯甲烷(3:2,V/V)混合溶液作为提取液,依次用10mL正己烷、4mL乙酸乙酯-正己烷(1:1,V/V)混合溶液作为淋洗液,12mL的5%酸化甲醇-乙酸乙酯(1:1,V/V)混合溶液作为洗脱液。采用ACQUITY BEHC18色谱柱(2.1×100mm,1.7μm),以0.3%甲酸乙腈溶液,0.3%甲酸水溶液为流动相,等度洗脱。4种苏丹红基质添加标准曲线在10~500μg/L的浓度范围内有良好的线性关系,线性相关系数均大于0.995。苏丹Ⅰ~Ⅳ的检出限分别为5.0、5.0、4.0、4.0μg/kg。在10~150μg/kg浓度范围做空白样品添加实验,平均回收率在71.4~104.2%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)在4.6~8.9%之间。应用本方法测试380份样品,其中阳性样品36份,阳性样品检出组分主要为苏丹Ⅳ。     

凝胶渗透色谱-液相色谱法测定辣椒及其制品中对位红和苏丹红

建立了一种凝胶渗透色谱-高效液相色谱同时检测辣椒及其制品中对位红和五种苏丹红的方法。样品经环己烷-乙酸乙酯(体积比为1:1)提取,凝胶渗透色谱(GPC)净化,采用Diamond柱(250mm×4.6mmi.d.,5μm)分离,以乙腈:水(体积比为95:5)为流动相,流速1.0ml/min;用紫外检测器检测,检测波长500nm。对位红和苏丹红0.01～10.0mg/L时线性关系良好,加标回收率为90%～102%,相对标准偏差为1.6%～5.2%,六种染料的检出限均为0.01mg/kg。     

固相萃取-超高效液相色谱法同时测定辣椒制品中非法添加苏丹红染料

目的 建立了一种同时测定辣椒干、辣椒酱、辣椒油等辣椒制品中非法添加4种苏丹红染料（苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ）的固相萃取-快速液相色谱分析方法。方法 样品经正己烷超声提取,提取液经ProElutTMSDH苏丹红专用柱净化富集,采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18柱(4.6 mm×100 mm, 3.5 μm)以乙腈-水为流动相梯度洗脱分离,二极管阵列检测器测定,检测波长为500 nm（苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ）、520 nm（苏丹红Ⅳ）,利用保留时间和光谱图定性,外标法定量。结果 表明,苏丹红Ⅰ~Ⅳ可在6.5 min内实现完全分离,4种目标物在0.1~5.0 μg/L范围内线性关系良好,相关系数（r）均大于0.9999;方法的检出限为8~15 μg/kg,定量下限为26~48 μg/kg。在0.05、0.3、1.5、4.0 mg/kg的加标回收率为84.4%~98.5%,相对标准偏差为0.3%~5.7%(n=6)。结论 该方法操作简便、准确、快速、灵敏、稳定,易推广应用于常规实验室辣椒制品中非法添加苏丹红染料的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡蛋中7种色素

目的建立同时测定鸡蛋中7种色素含量的超高效液相色谱串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)法。方法鸡蛋样品用乙腈超声提取。经Phenomenex Kinetex F5(100 mm×3.0 mm,2.6μm)色谱柱分离,流动相A:0.1%的甲酸/水溶液;流动相B:0.1%的甲酸/乙腈溶液作为流动相梯度洗脱。电喷雾离子源(electrospray ionization,ESI)正离子多反应监测模式定量分析。结果7种色素在浓度1～20μg/L范围内线性关系良好,相关系数r~2≥0.998。叶黄素、角黄素、苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ的检出限均为0.1μg/kg,核黄素的检出限为0.2μg/kg。7种色素在加标量2～10μg/kg范围内,回收率为80.2%～106.7%,相对标准偏差为1.5%～6.0%。结论该方法准确、快速、高效,可用于鸡蛋中色素的定性、定量分析。     

改进分子印迹固相萃取—高效液相色谱法同时 测定辣椒制品中4种苏丹红含量

目的建立分子印迹固相萃取—高效液相色谱法同时测定辣椒制品中4种苏丹红(苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ)的含量。方法改进GB/T19681-2005食品中苏丹红染料的检测方法高效液相色谱法中的试样处理方法,使用Welchrom~?SDH分子印迹固相萃取小柱对多种辣椒制品基质进行净化,并采用Ultimate~?XB-C18(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱,以乙腈和水为流动相进行等度洗脱,于500 nm波长下测定。结果苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ在0.1～10.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r~2为0.9995～0.9999,回收率为88.9%～106.6%,检出限为0.01 mg/kg。结论该方法简便、灵敏度高、准确性好,适用于食品中4种苏丹红的定量分析。     

天然红心蛋中三条红色色带成分的比较分析

采用硅胶薄层分离的方法，将天然红心蛋中的红色色素成分物质在硅胶薄层上分离出三条色带。进一步对三条红色带采用化学反应定性，薄层色谱，HPL-C-MS-MS分析方法鉴定。结果表明三个红色带物质均为类胡萝卜素，红色物质具有与类胡萝卜素双键呈共轭状态的羰基。薄层色谱、HPLC、DAD扫描光谱、MS1及MS2鉴定结果表明三个红色带R1、R2、R3是分子量为562的紫杉红素类胡萝卜素的顺式异构体。     

部分红曲霉菌株产桔霉素的研究

对中国各地收集到的数十个红曲米样品中的桔霉素进行了定性及定量测定 ,测定结果表明 ,除少数几个红曲米样品中未测出桔霉素外 ,其它红曲米样品都测出桔霉素 ,红曲红产品中也发现含有桔霉素 .用酵母膏蔗糖培养基 (能检测霉菌是否产生真菌毒素 )培养了近 4 0株红曲霉 ,从菌落形态特征看 ,大多数是Moanascusanka ,定性检测结果表明 ,大多数菌株的培养液中都检测出桔霉素 ,说明这些红曲菌种本身具有产生桔霉素的能力 .初步总结了定性和定量测定高色价红曲米中桔霉素的方法 .     

发酵前热浸渍工艺对干红葡萄酒质量的影响

通过几个微酿试验研究了发酵前对葡萄原料进行热浸渍、且不添加SO2的酿造工艺对赤霞珠葡萄酒质量的影响。研究的主要参数是浸渍温度和时间。结果表明:与对照工艺(不进行热浸渍、且添加SO2)相比,发酵前热浸渍各处理(60℃和70℃分别浸渍6、12和24h)可提高葡萄汁的含糖量,降低含酸量;葡萄经发酵前热浸渍处理后,能正常的进行酒精发酵,可缩短酒精发酵时间;获得的新鲜葡萄酒颜色更深,结构感强,总酚含量显著提高(p<0.01)。热浸渍参数为60℃热浸渍6～24h或70℃下热浸渍6～12h的浸渍效果好。     

高效液相色谱法同时检测调味品中的苏丹红和对位红

建立了调味品中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ和对位红的同时检测方法。样品用正己烷提取，提取液用氧化铝层析柱净化。采用Zorbax SB C18柱分离，以95％甲醇为流动相，流速1mL／min，检测波长505nm。上述5种色素组分在其质量浓度为0．16～2．56mg／L时有良好的线性关系，方法的检测限为17～69μg／kg；平均加标回收率为85％～125oA，相对标准偏差为2．6％～6．7％。该方法灵敏可靠，适合于调味品中苏丹红与对位红的同时检测。     

高效液相色谱法测定饮料中的新红、诱惑红及赤藓红

利用高效液相色谱法测定饮料中的新红、诱惑红及赤藓红含量,确定了检测条件为：Agilent C18 (150 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,柱温25 ℃,流动相为乙酸铵-甲醇(92∶8, V/V),流速1.0 mL/min,进样量10 μL,检测波长254 nm。结果表明,新红、诱惑红及赤藓红在0～50 μg/mL范围内线性关系良好(R2=0.999 8),平均加样回收率为91.0%～96.8%,平均相对标准偏差(RSD)为0.4%～2.9%,新红、诱惑红及赤藓红的检出限分别为0.10 mg/kg、1.00 mg/kg及0.70 mg/kg。该方法快速准确,适用于饮料中的新红、诱惑红及赤藓红含量的测定。     

浸渍法生产姜味杨梅汁的工艺

为了研究浸渍法生产姜味杨梅汁的最佳工艺,本文探讨了影响产品的主要因素,然后通过正交 试验,确定了最佳工艺:料液比1:20,生姜切成宽、厚度为2mm的姜丝,50℃的浸渍温度,浸渍时间为 40min。     

发酵型红曲保健酒的研制

红曲固体培养结合蚕蛾、黑蚂蚁、山茱萸、枸杞等中药材料，采用压榨提取、发酵相结合的工艺酿制出保健酒，产品色泽红颜，酒味醇厚，具有一定的保健功能。     

导数伏安法测定肉类食品中的亚硝酸盐

在盐酸介质中,痕量亚硝酸根对溴酸钾氧化中性红的反应有极强的催化作用,研究了最佳反应条件,发现在氨缓冲溶液中中性红具有良好的导数电流峰,通过悬汞电极跟踪催化反应过程中中性红浓度的变化,建立了测定痕量亚硝酸根的新方法。方法的线性范围为1.2×10~(-7)～5.0×10(~-4)μg·mL~(-1)。检出限为5.4×10~(-8)μg·mL~(-1),应用于肉类食品中亚硝酸根的测定,结果满意。     

WD02菌株产红色素的稳定性研究

从温度、pH值、光照、氧化剂及还原剂、金属离子等方面研究WD02菌株所产红色素的稳定性.结果表明,该红色素在低于40℃条件下较为稳定;对光照较为稳定;在pHS～7环境下保存率较高,适用于微酸性食品的着色;该红色素对还原剂很稳定性,而对氧化剂非常不稳定;Cu2+、Zn2+、M2+、K+、Na+等金属离子对红色素有增色效应,而Fe3+、Fe2+和Ca2+等金属离子能破坏WD02菌株红色素水溶液稳定性并造成红色素损失.     

Game meat consumption by hunters and their relatives: a probabilistic approach

This study aimed to estimate the consumption of meat and products derived from hunting by the consumer population and, specifically, by hunters and their relatives. For this purpose, a survey was conducted on the frequency of consuming meat from the four most representative game species in Spain, two of big game, wild boar (Sus scrofa) and red deer (Cervus elaphus), and two of small game, rabbit (Oryctolagus cuniculus) and red partridge (Alectoris rufa), as well as of processed meat products (salami-type sausage) made from those big game species. The survey was carried out on 337 habitual consumers of these types of products (hunters and their relatives). The total mean game meat consumption, per capita in this population group, is 6.87 kg/person/year of meat and 8.57 kg/person/year if the processed meat products are also considered. Consumption of rabbit, red partridge, red deer and wild boar, individually, was 1.85, 0.82, 2.28 and 1.92 kg/person/year, respectively. It was observed that hunters generally registered a larger intake of game meat, this being statistically significant in the case of rabbit meat consumption. Using probabilistic methods, the meat consumption frequency distributions for each hunting species studied were estimated, as well as the products made from big game species and the total consumption both of meat by itself and that including the products made from it. The consumption frequency distributions were adjusted to exponential ones, verified by the test suitable for it according to Akaike Information Criterion (AIC), Bayesian Information Criterion (BIC), the Chi-squared and Kolmogorov–Smirnov statistics. In addition, the consumption percentiles of the different distributions were obtained. The latter could be a good tool when making nutrition or contaminant studies since they permit the assessment of exposure to the compound in question.