微波消解-原子吸收光谱法测定不同品种马铃薯中的微量元素

采用微波消解处理样品,以原子吸收光谱仪测定河南地区3个不同品种马铃薯中K、Mg、Ca、Fe、Cu微量元素的含量。结果表明:马铃薯中含有丰富的微量元素K、Mg、Ca、Fe、Cu,不同品种马铃薯之间微量元素含量有一定差异。分析结果的相对标准偏差为0.5%～4.96%,加标回收率为94.9%～102.2%,5种元素的检出限Mg为0.02μg/mL,其他均为0.20μg/mL。此方法测定马铃薯中微量元素,可靠、灵敏度高,选择性好,方法简便,且对环境污染小,适合常规分析。     

超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法与测汞仪法测定茶叶中总汞含量的比较

目的比较超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)和测汞仪法测定茶叶中总汞(Hg)的含量情况。方法第一法采用超级微波进行消解, ICP-MS检测,外标法定量。第二法为测汞仪法,无需消解前处理,采用直接进样方式,外标法定量。结果在最优仪器条件下,超级微波消解-ICP-MS法测定的Hg在0～2 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数为1.0000,方法检出限为1μg/kg。方法成功用于40个茶叶样品(包括红茶、绿茶、白茶、黄茶、花茶、乌龙茶、袋泡茶、紧压茶和黑茶)中Hg的测定,样品加标回收率在95.5%～106.4%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)均不超过3.86%。测汞仪法测定Hg在0～20 ng范围内线性关系良好,相关系数为0.9997,方法检出限为0.05μg/kg。测汞仪法同样用于40个茶叶中Hg的测定,样品加标回收率在93.2%～103.7%之间,RSD不超过6.65%。结论两种测定方法简便快速、准确、灵敏度高,均能为快速测定茶叶中总汞元素提供有效的分析方法。测汞仪法相对波动较大,但是能满足检验检测需求。     

ICP-AES法测定黑糯米酒中的某些痕量元素

黑糯米酒固形物含量高而微量元素含量低.研究了ICP-AES测定该样品中微量元素时,采用微波炉消解和预灰化法等样品前处理技术.微波炉消解样品相对省时,但样品处理量小,试剂用量大,空白值高,测定结果误差较大,可靠性较差.预灰化法能有效解决微波消解存在的局限性,方法检出限(ng/g):砷3、铅2、铜0.05、锌0.2、镉0.02,RSD 0.83%～2.54%,加标回收率93.5%～108.2%.本法适用于固形物含量高的酒类产品中微量元素的测定.     

微波消解-原子荧光光谱法测定有机肥中汞含量的研究

文章分析湿法消解分析检测有机肥汞含量的局限性,研究采用微波消解样品前处理之后用原子荧光光谱法测定有机肥中汞含量的先进性。通过试验结果表明:汞含量在0.0-1.0μg/L范围内,微波消解-原子荧光光谱法线性关系良好,相关系数r=0.9998,检出限为0.009μg/L,相对标准偏差(RSD)为7.2%,加标回收率在92.5%-105.0%之间,该方法具有操作简便、快速、灵敏度高、干扰少等优点,可以满足大批量样品的测定。     

峨眉山地区7种绿茶中咖啡碱含量测定及比较

采用高效液相色谱法(HPLC),测定市场上7种四川峨眉山地区绿茶中咖啡碱含量,并比较不同绿茶中咖啡碱含量的差异。茶叶中咖啡碱采用沸水和氧化镁混合提取后,经高效液相色谱仪分离,实现对咖啡碱的定性和外标法定量。茶叶样品在6.0 min内完成分析,且具有良好的线性关系(r=0.999 97);方法检出限(MDL)和定量限(LOQ)分别为0.063μg/L和0.20μg/L;在10~500μg/m L的质量浓度范围内,平均加标回收率为94.3%~96.1%,相对标准偏差(RSD)小于5.62%。峨眉山绿茶中咖啡碱含量大致处于3%~4.5%之间。其中的咖啡碱含量最高为峨眉雪芽,含量为4.082 2%,最低为峨眉山毛峰,含量为3.030 4%。     

微波消解原子荧光法测定大米中硒含量

原子荧光法是测定硒的常规检测方法。建立以硝酸和过氧化氢为消解体系对大米样品进行微波消解处理,用原子荧光法测定大米中硒含量的方法。硒在0.00μg/L~20.00μg/L范围内线性关系良好,方法的检出限为0.006μg/g,加标回收率在92.0%~104.0%间,标准样品平行测定的相对标准偏差小于2%。该方法具有操作简便快速、灵敏度高、准确度好和用酸量少等优点,适用于大米样品中硒的测定。     

火焰原子吸收光谱法测定茶叶中的微量元素

建立了湿法消化-火焰原子吸收光谱法测定不同品种茶叶中2种微量元素的分析方法。茶叶样品经湿法消化,用原子吸收光谱法测定微量元素铜和铁的含量。方法检出限分别为Cu:0.04μg/mL、Fe:0.15μg/mL;线性范围分别为Cu:0.2～1.5μg/mL、Fe:0.3～5.0μg/mL,相关系数r>0.9980;相对标准偏差(RSD)分别为Cu:2.16%、Fe:0.32%;回收率分别为Cu:98.00%～102.40%,Fe:98.50%～101.35%。并用该方法检测了20种长春市售茶叶中铜和铁的含量。     

电感耦合等离子体质谱法分析灵芝孢子油中的微量元素含量

食品中的微量元素分析对食品安全控制与营养评价有着重要的意义,为正确评价灵芝孢子油的食用、药用价值提供参考。取市售灵芝孢子油,运用微波消解仪消解灵芝孢子油样品,消解过程采用硝酸+双氧水酸体系预处理,减少了酸的使用,消解更完全。利用电感合等离子体质谱仪(ICP-MS)在碰撞模式下测定灵芝孢子油中24种微量元素含量。实验结果表明,灵芝孢子油中含量丰富的有益微量元素,尤其以Ca、P、Mg、Fe、K和Zn的含量居多,其次为Na、Sn、Sr、Cr、Cu、B和Mn;有害微量元素Pb、As和Hg含量符合保健食品污染物限量要求。对于所测元素,Hg的线性范围为0~1μg/L,其他元素的线性范围为0~100μg/L,仪器检出限在0.03~7.0μg/L之间,方法定量限在0.1~23.33μg/kg之间,加标回收率在84.16%~107.00%之间,相对标准偏差0.83%~4.25%(n=6)之间。研究发现该方法精密度、灵敏度高,结果可靠。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定新鲜樱桃中 铜含量

目的建立基于微波消解的前处理方法,使用石墨炉原子吸收法检测新鲜樱桃中铜含量的方法。方法采用微波消解法对新鲜樱桃样品进行前处理消解,消解好的溶液使用石墨炉原子吸收光谱对其中的铜元素含量进行定量测定。同时进行方法检出限、精密度、回收率的测试。结果本试验确定的最佳消化条件为:樱桃样品的称样质量为2 g,由8 m L HNO_3和2 mL H_2O_2组成的混合酸试剂。测得樱桃中铜含量为0.27 mg/kg~4.32 mg/kg,超过96%的样品含量小于2.0 mg/kg,铜元素含量没有超过标准的要求。实际样品回收率97.7%~103.5%,检出限0.236μg/L,相对标准偏差1.06%。结论该方法测定新鲜樱桃中的铜含量操作简便,准确,方法检出限、精密度、回收率均能满足实际的分析检测要求,测定结果准确可靠,可作为测定樱桃中的铜含量的方法之一。     

氢化物发生-原子荧光法测定茶叶中的微量砷

采用湿法消解改进技术进行样品前处理,以硫脲 抗坏血酸为预还原剂,用氢化物发生-原子荧光法测定茶叶中的微量砷.样品消解和测定的条件得到优化.线性范围为2.0μg/L～20.0μg/L,回归方程的相关系数为O.99196,方法的检出限为O.46μg/L,RSD为1.87%,回收率在92.8%～106.2%之间.     

原子吸收光谱法测定茶叶三种初级形态中微量元素的含量

采用人们习惯的沸水浸泡法对茶叶的初级形态进行分离,应用原子吸收光谱法测定了绿茶和红茶三种初级形态中Zn、Cu、Fe、Ca、Mg、Mn、Ni、Pb的含量,计算出微量元素的溶出率和残留率并作了讨论。结果表明,绿茶和红茶三种形态中8种微量元素含量及其微量元素的溶出率、残留率各有差异,实验中样品的回收率为87.1%~102%。     

火焰原子吸收法测定六堡茶中的矿物元素

用硝酸和高氯酸湿法消解样品后,用火焰原子吸收分光光度法测定六堡茶中矿物元素的含量。结果显示,六堡茶中Ca、Mg、Fe、Mn、Zn、Cu的含量分别为0.330、0.387、0.527、0.975、0.035、0.033mg/g,方法的加标回收率为95.6%~102.4%,相对标准偏差为0.28%~2.35%。该法简便、快速,测定结果的精密度和准确度令人满意。     

微波消解-原子吸收法测定广藿香中矿物质元素及重金属含量

采用微波消解法处理广藿香,利用火焰原子吸收法测定广藿香中Mn、Zn、Fe、Mg、Ca 5种矿物质元素,利用石墨炉原子吸收测定Cu, Pb, As 3种重金属的含量。结果表明,广藿香中Mn、Zn、Fe、Mg、Ca、Cu、Pb、As 含量分别为10.88μg/g、17.33μg/g、233.87μg/g、856.32μg/g、1213.41μg/g、3.68μg/g、0.42μg/g、0.18μg/g。本方法简单、准确,方法加标回收率为98.8%~105.0%,相对标准偏差为0.42%~1.96%。     

大连湾牡蛎中微量元素的分析

采用火焰原子吸收光谱法(FAAS)对牡蛎及其内脏中钠、铜、锌、铁、铅、锶、锰、钙8种微量元素的含量进行连续测定,并时其测定结果作对比分析.同时考察不同消解方法对分析结果的影响,并用加标回收法对比检验方法的可靠性.结果表明:微渡消解法效果较好,相对标准偏差在3.04%以下,回收率为96.89%～104.33%之间.牡蛎中含有丰富的微量元素Na、Cu、Zn、Fe、Sr、Mn、Ca,特别是Cu、Zn含量较高.牡蛎内脏中Na、Cu、Zn、Fe、Mn含量高于完整牡蛎中含量,Sr、Ca含量低于完整牡蛎中含量.牡蛎及其内脏中均未检出Pb.     

微波消解-ICP-MS法测定红薯中18种元素

建立电感耦合等离子体质谱法和在线内标法测定3个红薯品种(黄心红薯、白心红薯、紫红薯)生红薯、熟红薯、红薯皮及表面土壤中铅(Pb)、砷(As)、镉(Cd)、汞(Hg)、铬(Cr)、钴(Co)、铝(Al)7种重金属元素及钠(Na)、钾(K)、钙(Ca)、锌(Zn)、硒(Se)、镁(Mg)、铁(Fe)、锰(Mn)、镍(Ni)、铜(Cu)、锡(Sn)11种微量元素的方法。对红薯样品微波消解体系进行优化,红薯样品经微波消解后,进行ICP-MS测定,并对方法的线性关系、检出限、定量限、回收率、精密度进行考察。进行3种生红薯、熟红薯、红薯表皮、红薯表面附着土壤的研究,用加标回收对测定方法准确度进行验证。结果表明,选择硝酸-双氧水的消解体系,样品消解更完全;18种元素标准品的标准曲线的相关系数R≥0.994,回收率86.8%~98.3%,重金属元素的方法检出限均低于0.5μg/L,微量元素的方法检出限均低于50μg/L;相对标准偏差小于5%;不同品种生红薯、熟红薯、红薯皮及表面土壤中重金属元素及微量元素含量各有差异。方法快速、准确、灵敏度高、定量准确,可用于红薯中重金属及微量元素的测定。     

汉中绿茶中6 种矿质元素含量及其溶出特性

采用原子吸收光谱法测定汉中绿茶主栽地区的7 个品种茶叶消化液和茶叶水浸出液中Mn、Zn、Fe、Cu、Ni、Cr 6 种矿质元素的含量。以这些矿质元素的含量及其溶出率作为另一种分析评价汉中绿茶品质的依据,实验回收率在92.70%～102.55%之间,相对标准偏差在10%以下。结果表明：采用原子吸收光谱法能准确测定绿茶及绿茶水浸出物中的矿质元素的含量,且方法简单、快捷;从溶出率和矿质元素的含量来看,相对其他几个供试品种而言,有机锌硒茶、鹏翔茶粉、汉中仙毫和汉中绿茶品质较好。     

川北地区黑木耳中锌铁铜微量元素的测定

为了解不同产地黑木耳中金属元素含量是否与产地有关,采用火焰原子吸收分光光度法测定了绵阳、通江、青川、北川等地黑木耳中铜、铁、锌3种微量元素的含量。样品采用干法灰化和湿法消解进行处理。测定结果表明干法效果较好。同时对方法进行了准确度和精密度测定,其加标平均回收率为97%,RSD<3%。结果表明:4种黑木耳都含有丰富的人体必需的微量元素,不同产地黑木耳中同一种元素的含量不同。     

酸茶营养成分及微量元素分析

按照茶叶等食品的国家标准方法,测定了包括水浸出物、茶多酚、游离氨基酸等在内的7种酸茶常量成分;湿法消化酸茶样品,采用火焰原子吸收分光光度法测定了Fe、Zn、Cr、Cu、Mn和Ni 6种微量元素的含量。结果显示:酸茶中水分、水浸出物、茶多酚、游离氨基酸、可溶性总糖、叶绿素和总黄酮的含量分别为7.16%、49.13%、26.29%、0.88%、19.90%、0.054%和6.56%;酸茶中微量元素的含量Mn﹥Cu﹥Cr﹥Fe﹥Zn,Ni元素未检出。各元素的加标回收率为98.70%～101.80%,相对标准偏差为0.04%～2.35%,准确度和精密度均符合要求。酸茶中茶多酚、可溶性总糖含量较高;火焰原子吸收分光光度法测定酸茶中的金属元素含量是可行的。     

预处理方法对测定荠菜中金属元素含量的影响

以荠菜为原材料,比较干法、湿法、微波消解3种不同消解方法对测定荠菜中Ca、Mg、Fe、Zn、Cu、Mn元素含量的影响。通过不同消解方法处理后,利用原子吸收分光光度计测定样品中的6种金属元素的含量。结果表明,测定荠菜中的Ca、Mg、Fe、Zn、Cu、Mn 6种元素含量时,微波消解法相对于其他两种预处理方法具有较高的回收率,在99.41%~100.25%之间;相对标准偏差(RSD)在6%以下。这说明对植物样品中的金属元素测定而言,微波消解法处理样品可以有效提高测定结果的准确性和重复性。     

微波密闭消解-ICP-AES同时测定贼小豆中18 种矿物质元素

为探讨郑州地区野生贼小豆中微量元素的组成、含量和分布特性,充分开发利用贼小豆自然资源,用微波 密闭消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定了贼小豆样品中Al、Ba、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Hg等18 种 微量元素。结果表明：在优化条件下,待测各元素间相互干扰较小,18种元素在一定范围具有良好的线性关系,相 关系数（r）均不小于0.995 0,检出限范围为0.000 1～0.035 μg/mL,定量限范围为0.000 17～0.058 μg/mL,平均回收率 为97.08%～113.06%,相对标准偏差为0.14%～3.2%（n=6）。该法所用样品和消解剂量少,消解完全、快速省时,待 测元素不易挥发损失,可同时测定18 种矿物质元素,工作效率较高,用于贼小豆样品的测定,结果令人满意。