EFFECTS OF SIZE COMBINATION AND CONTACTING STATE OF RAW POWDER PARTICLES ON SPARK PLASMA SINTERED ULTRAFINE CEMENTED CARBIDES

本文采用亚微米WC粉和纳米Co粉、亚微米WC粉和高能球磨后具有纳米晶组织的微米级Co粉这两种具有不同粒径匹配的混合粉末作为原料粉末，利用放电等离子烧结（SPS）技术制备超细晶WC-10Co硬质合金。对不同原料粉末的SPS过程及烧结试样的显微组织和性能进行了系统的对比分析。实验结果表明，以两种混合粉末为原料均获得了平均晶粒尺寸在200nm以下的超细硬质合金材料，其中，采用亚微米WC粉和高能球磨的微米级Co粉利用SPS技术制备的材料相对密度达到98%以上，硬度达到HRA94.5，断裂韧性达到13.50MPa•m1/2，表明具有优良的综合性能。而采用亚微米WC粉和纳米Co粉利用SPS技术制备出的超细晶硬质合金的组织均匀性和性能较差。根据SPS技术的特殊烧结机理，对采用不同粒径匹配和结合状态的WC和Co混合粉末的SPS致密化机制进行了分析。     

原料粉末粒径匹配对放电等离子烧结制备的超细WC-Co硬质合金性能的影响

采用亚微米WC粉和纳米Co粉以及亚微米WC粉和微米Co粉的混合粉末作为原料,利用放电等离子烧结(SPS)技术制备超细晶WC-10Co硬质合金.对比研究表明,以两种混合粉末为原料均获得了平均晶粒尺寸约为200 nm的超细硬质合金材料.其中,采用微米Co粉制备的材料的相对密度达到98.0%以上,硬度HRA达到94.5,断裂韧性达到13.50 MPa·m1/2,具有优良的综合性能;而采用纳米Co粉制备的硬质合金的组织均匀性和性能较差.根据SPS技术的烧结机理,对混合粉末的致密化机制进行了分析.     

WC/Co纳米复合粉质量特性的研究

本文探讨了喷雾转换法制备WC/Co纳米复合粉的生产工艺特点、粉末的物理化学特性以及在超细合金中的应用效果。各方面的实验数据表明:WC/Co复合粉中WC碳化完全、粒度细而均匀,钨钴元素达到分子级均匀混合,Co对WC形成纳米级包覆,粉末颗粒外形多呈球状,球体由部分合金化的WC/Co粒子聚合而成,粒子之间存在明显的烧结颈,其亚晶尺寸在100nm以下。复合粉经强化球磨后制取的超细合金较传统工艺制备的合金的WC相晶粒更加均匀,具有更好的物理力学性能和更高的使用寿命。即使不添加抑制剂,复合粉制备的合金仍具有晶粒细而均匀的特点。     

VC添加量对纳米晶硬质合金的制备及性能影响

以钨钴氧化物、炭黑和VC为原料,采用原位还原碳化法制备WC-Co复合粉末,将复合粉末进行放电等离子烧结致密化制备WC-Co硬质合金块体材料。研究了不同VC添加量的复合粉末和块体材料的相组成、显微组织和性能,结果表明:VC的添加量对复合粉末的相组成、合金的晶粒尺寸和性能具有重要的影响,原料中添加2.0%VC(质量分数)时可获得平均晶粒尺寸为101 nm,相组成仅为WC和Co且具有高硬度和良好韧性的硬质合金块体材料。     

超细晶硬质合金中VC／Cr3C2对晶粒长大的抑制作用及机理研究

研究了超细晶硬质合金VC／Cr3C2抑制剂作用及抑制机理。研究发现复合添加VC／Cr3C2可以有效抑制WC—10Co合金烧结过程中晶粒的连续长大，合金平均晶粒尺寸为0．5μm，具有较高TRS（横向断裂强度TransverseRuptureStrength）和硬度。TEM和EDS分析发现抑制剂元素的主要存在方式是溶解在粘结相中且分布均匀，未发现抑制剂元素偏聚和第二相析出，说明抑制机理在于抑制剂元素溶入粘结相Co后，显著降低W，C在Co中的溶解度，使液相烧结阶段WC晶粒的溶解一析出过程受到阻碍，从而抑制液相烧结阶段的晶粒连续长大。     

预处理工艺对放电等离子烧结超细晶WC-Co硬质合金组织和性能的影响

采用不同粒度的WC粉与超细Co粉混合得到初始粉末,利用直接放电等离子烧结(SPS)技术和一种包括真空预处理和SPS烧结的新制备方法,研制超细晶WC-Co硬质合金块体.结果表明,两种不同粒度匹配的混合粉末经真空预处理后SPS烧结得到的试样较直接SPS烧结试样的硬度稍有降低,但断裂韧性得到提高,尤其是抗拉强度得到显著提高.对试样显微组织和性能分析表明,混合粉末的真空预处理工艺对SPS烧结WC-Co硬质合金具有重要作用:去除混合粉末吸附气体,消除Co池,同时保证WC晶粒不发生明显长大.     

纯相低氧纳米WC-Co复合粉的制备

以紫钨、四氧化三钴、炭黑为原料,在高真空度条件下利用原位反应合成技术制备出物相纯净、平均粒径约为80 nm的WC-Co复合粉。研究了制备工艺参数对纳米复合粉相组成、粒径、氧含量及最终烧结硬质合金块体材料组织性能的影响。结果表明,纳米复合粉中氧含量较高时,会导致后续烧结过程中发生脱碳反应,使烧结制备的块体材料致密度和力学性能明显下降。将纳米复合粉在800℃下真空热处理2.5 h可有效降低粉末中的氧含量,同时热处理后的粉末颗粒无明显长大,平均粒径为85 nm。向复合粉中加入1.1%TiC与0.9%VC进行SPS烧结,烧结块体平均晶粒尺寸为105 nm,且尺寸分布均匀,致密度达99%以上,硬度(HV30)为21 450 MPa,断裂韧性达到9.81 MPa·m~(1/2)。     

抑制剂对WC-15wt%Co硬质合金性能的影响

研究了抑制剂的不同种类和添加量对WC-15wt%Co硬质合金性能的影响。添加抑制剂可以抑制烧结过程中的晶粒长大及非均匀长大,提高合金的各项性能。在原始WC粉末粒度较粗的合金中添加一定量的VC/Cr3C2,也可以制取WC晶粒度达到亚微米级的合金。     

具备原位合成Al_2O_3的WC复合粉末与涂层的设计及制备

利用球磨法将Al粉添加到亚微米结构WC-12Co粉末中,设计并制备了具有Al2O3原位合成的纳米结构WC-Co-Al粉末。XRD分析显示球磨10、30和50 h后的粉末中WC平均晶粒尺寸为93.1、39.0和44.8 nm。超音速火焰(HVOF)喷涂时,WC-Co-Al粉末比未球磨的WC-12Co粉末扁平化更好,涂层孔隙率为0.57%,比WC-12Co涂层(1.62%)更低。粉末中的Al元素与氧气反应原位生成了Al_2O_3硬质陶瓷颗粒,有效抑制了WC的氧化脱碳。WC-Co-Al涂层HV_(0.1)显微硬度为12.98±0.73 GPa,比WC-12Co涂层提高约36%,这得益于Al_2O_3颗粒的增强效应,WC晶粒纳米化和孔隙率降低。     

原位合成WC-6Co复合粉末制备超细YG6硬质合金

将原位合成WC-6Co复合粉末采用干袋式冷等静压压制成型(压制压力1×10~8 Pa、保压时间15 s),将压制好的坯料采用低压烧结炉烧结(烧结温度1360℃、烧结时间40 min、加压5 MPa、保温保压时间20 min),烧结制备超细YG6硬质合金,对合金的形貌、金相组织及物理力学性能进行分析。结果表明:原位合成WC-6Co复合粉末制备的超细YG6硬质合金,晶粒异常长大,WC平均晶粒尺寸为0.8μm,硬度HV_(30)为(21500±100) MPa,较传统超细YG6X硬度高。再将WC-6Co复合粉末采用滚动湿磨、压力式喷雾干燥、掺成型剂、挤压成型、低压烧结等工序制备超细YG6硬质合金,研究不同晶粒长大抑制剂配比、球磨时间、挤压压力、烧结温度对合金性能的影响。结果表明:添加0.3%VC、0.8%Cr_3C_2(质量分数),湿磨48 h,挤压压力24 MPa,烧结温度1340℃,制备的超细YG6硬质合金WC晶粒均匀,无异常长大的WC晶粒,WC平均晶粒度尺寸0.4μm,呈多边形,外形较圆。强度、硬度最高,抗弯强度TRS为(2250±20) MPa、硬度HV30为(22600±100) MPa。断口形貌为沿晶断裂,沿WC与WC晶界断裂或WC与Co晶界断裂。     

DIBK-TBP体系萃取分离锆铪的机理

为了解二异丁基甲酮(DIBK)-TBP体系萃取锆铪的化学行为,分别采用斜率法和饱和容量法研究DIBK和TBP在HSCN介质中协同萃取锆铪的性能及机理,结果表明:DIBK-TBP体系萃取分离锆铪时优先萃取铪,萃取反应机理为溶剂化机理,萃合物中Zr4+(Hf4+)、TBP、DIBK的摩尔比为1:1:1,其萃合物组成分别为Zr(SCN)4.TBP.DIBK和Hf(SCN)4.TBP.DIBK,并通过对负载有机相进行红外光谱分析进一步确定了萃合物可能的结构式;DIBK和TBP协同使用可以改善HSCN介质下锆铪的萃取分离效果。     

非调质钢弯臂、直臂的开发应用

介绍了非调质钢（30MnVS和35MnVN）与调质钢（40Cr）的材料力学性能试验结果。并依据3种材料的对比试验结果,内在质量检测结果选定30MnVS钢或35MnVN钢为汽车弯、直臂用材,以替代40Cr钢制造弯、直壁,并对使用效果进行了综合性分析。     

置氢TC21钛合金粉末模压成形烧结组织性能研究

采用置氢TC21钛合金粉末模压成形+保护气氛烧结工艺,研究置氢TC21钛合金粉末模压成形-烧结合金的组织性能的变化规律.结果表明:置氢量0.22%(质量分数,下同)和0.39%的TC21粉末烧结体组织较细,致密化程度也较高,置氢量0.39%的TC21粉末烧结体退火后的抗压强度和屈服强度最高.随着置氢量的增加,置氢TC21钛合金粉末模压成形烧结体片层组织尺寸变薄、针状的组织变细,晶粒尺寸变小;置氢TC21钛合金粉末模压成形烧结体退火后组织较退火前发生了明显的均匀化和细化;烧结体真空退火后氢含量达到安全状态,其中,置氢量0.39%的TC21钛合金粉末烧结体致密效果较好、综合力学性能较高.     

铱及其合金的加工及应用

高熔点、良好的耐腐蚀性和高温抗氧化性使得铱及其合金在高温领域有着不可替代的作用.但铱又是最难加工成型的金属之一,其应用存在很多限制.论文综述了铱及其合金的多种成型加工工艺,包括精炼、熔化、粉末冶金、变形加工和沉积,重点介绍了铱涂层的沉积方法,包括熔盐电沉积、CVD和PVD,并分析了各种方法的优缺点.最后对铱及其合金的应用进行了简要介绍.     

国内外静压造型工艺与设备简介

回顾了静压造型的发展历史,通过典型机型的介绍,对其优缺点进行了分析,指出目前静压造型机存在的主要问题,提出高生产率、柔性化、少人(无人)操控的高可靠性静压造型线是今后发展的方向。     

一段炉转化炉管的组织性能分析与评估

采用化学成分分析、着色渗透探伤分析、电子探针分析、显微组织分析、力学性能及高温持久性能分析等方法,对大型合成氨一段炉竖琴管排运行1.0×105h的转化管进行综合分析和评估。结果表明：转化管化学成分符合技术要求,宏观组织正常,显微组织形态良好,内外表面轻微腐蚀;经高温持久性能在L-M曲线中拟合外推,该管的剩余寿命远大于2.2×104h;炉管虽使用1.0×105h满足了工艺要求,但壁厚太大,影响热效率,同时内径小,限制了触媒和流量;因此,为提高效率,建议在今后的设计中采用性能较好的材料ZG50Ni35Cr25NbM。     

关于铑铱的富集和分离

铑铱的富集及彼此分离是多年来引人注目的课题,本文介绍近10年来铑铱分离方法及其机理研究结果,并讨论铑铱分离的理论基础和规律性。     

铝及铝合金仿木纹着色技术

综述了铝及铝合金的性能、应用领域、表面处理的方法及将来的发展趋势.着重阐述铝及铝合金仿木纹着色的发展潜力、仿木纹着色不同方法及其特点和木纹形成原理,尤其对电化学法形成木纹的不同工艺及原理作详细的论述,其中包括电化学法木纹处理工艺的体系及组分作用、去膜工艺、阳极氧化、着色和封闭等工序,提出了铝及铝合金仿木纹着色的应用前景及未来发展方向.     

Synthesis and purification of trialkyl compounds of gallium and indium

The research progress in trialkyl compounds of gallium and indium was discussed from two aspects, one was the chemical synthesis of the compounds and the other was the purification of them. There are three synthesis routes being reported in the first aspect, i.e. the route staring from pure metal, the route starting from the pure metal trihalides, and the electrochemical route. In the second aspect, the purifying methods of decomposition-distillation and zone refining were reviewed.     

渗硼工艺研究与应用现状及发展

渗硼能够显著提高金属表面的性能，目前的研究方向主要是降低渗硼温度。多元复合渗硼改善渗层显微组织、显微硬度、脆性和耐磨性，以及渗硼共晶化使渗层与基体呈冶金结合，从而改善以往的渗硼层脆性大、容易剥落等问题。