微波辅助水蒸气萃取结合液液分散微萃取法萃取西红柿中三嗪类农药残留

目的 建立一种基于微波辅助水蒸气萃取结合液液分散微萃取用于西红柿中三嗪类农药残留的绿色萃取方法。方法 西红柿样品经微波辅助水蒸气萃取后,用液液微萃取法对萃取液进行净化和富集。之后采用液相色谱-串联质谱法对三嗪类农药进行定性和定量分析。结果 微波辅助水蒸气萃取结合液液微萃取的最佳萃取条件为：微波功率为200W,萃取剂为水蒸气并添加300μL乙腈,样品与石英砂比例为1:2,收集液体积为18mL;分散液液微萃取中的萃取剂为350μL的氯仿,分散剂为600μL的丙酮,并加入0.2gNaCl以增加三嗪类农药的回收率。在最佳的萃取条件下,6种三嗪类农药在1、50和500 μg/kg添加水平的回收率为62.1%~108.1%;日内和日间精密度分别在1.6% - 6.7%和4.8%- 10.3%之间(n=6), 方法定量限为2 μg/kg。结论 该方法快速、准确、灵敏, 适合测定西红柿中三嗪类农药残留。     

非靶向快速筛查茶饮料中未知农药残留

本文建立了分散液液微萃取-高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(DLLME/HPLC-Q-TOF/MS)非靶向快速筛查茶饮料中未知农药残留的方法。根据目标化合物特征离子的精确质量数、同位素匹配、二级碎片信息进行数据库匹配,筛查可疑未知农药。依据13种农药为质控化合物优化了测定方法。结果表明,2 g N-丙基乙二胺为预净化剂,甲醇为分散剂,200 μL三氯甲烷为萃取剂,通过摇床震荡的方式提取茶饮料中的目标化合物,Xbridge BEH C18色谱柱分离的方法回收率范围为83.1%~96.8%,RSD范围在0.88%~4.82%。空白基质校准曲线的线性范围为2~400 μg/L,决定系数R2在0.9989以上,检测限为0.002~0.092 μg/kg,定量限为0.006~0.307 μg/kg。该方法无需标准品即可快速筛查茶饮料中的农药残留,能够应用于茶饮料样品的实际筛查。该方法快速、准确、分析通量高,可以为茶饮料中农药残留的快速筛查和质量控制提供重要的方法依据。     

梨汁饮品中有机磷农药的分散液液微萃取条件的优化

建立了分散液液微萃取(以下简称DLLME)方法与气相色谱法联用快速检测梨汁饮料中9种有机磷农药残留量的分析方法。选用四氯乙烯作为萃取剂,丙酮作为分散剂进行DLLME操作,采用FPD检测器进行分析。采用Central Composite Design (CCD)响应面法对分散液液微萃取条件进行了优化,得到优化条件为:萃取时间2.85 min、四氯乙烯用量49.23μL、丙酮用量0.50 mL。结果表明:当加标质量浓度为0.10、1.0和2.0μg/L时, 9种有机磷农药的平均加标回收率达到88.5%～121.0%,相对标准偏差均小于6%,取得了令人满意的试验结果。     

分散液液微萃取-液相色谱法测定白葡萄酒中拟除虫菊酯类农药

分散液液微萃取法处理样品,结合高效液相色谱测定白葡萄酒中拟除虫菊酯类(氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、联苯菊酯)农药残留.二氯甲烷作萃取剂,乙醇作分散剂.色谱条件:反相C18色谱柱,甲醇∶乙腈∶水(10∶75∶15,体积比)为流动相,流速1.0mL/min,210nm紫外检测.在0.05μg/mL～50.00μg/mL范围内线性良好.相关系数均大子0.9993.平均回收率为83.20％～102.71％,相对标准偏差为1.47％～3.24％,检出限为1.00μg/L～2.00μ g/L.     

分散液相微萃取-液相色谱联用测定番茄中8种氨基甲酸酯农药残留

采用分散液相微萃取与液相色谱-荧光检测联用技术建立了测定番茄样品中氨基甲酸酯农药残留的新方法。对影响萃取和富集效率的因素进行了优化。萃取条件选定为在10mL带塞离心试管中加入5.0mL番茄样品溶液（ph7）,并快速注入2.2mL丙酮（分散剂2ml）/二氯甲烷（萃取剂200μL）混合溶液,振荡摇匀后以8000r/min离心5min,然后将上层清液吸干至试管底部萃取剂沉积相,用微量移液器准确移取100μL入自动进样瓶内胆进样分析。在优化的实验条件下,8种氨基甲酸酯农药的富集倍数可达20.4～24.3倍;检出限在8.0～20.0μg/kg（S/N=3：1）范围内。测定8种氨基甲酸酯农药残留的线性范围为50.0～500.0μg/kg,线性相关系数在0.9977～0.9998范围内。本方法已成功应用于番茄样品中8种氨基甲酸酯农药残留的测定,平均加标回收率在79.1%～98.6%范围内;相对标准偏差在3.5%～8.5之间,结果令人满意。     

离子液体分散液液微萃取氨基甲酸酯类农药

建立一种快速简便的超声辅助离子液体-分散液液微萃取(UA-IL-DLLEX)-高效液相色谱荧光法(HPLC-FD),分析蔬菜中速灭威、克百威、甲萘威、异丙威4种氨基甲酸酯类农药残留。考察系列影响萃取率的参数,包括萃取剂和分散剂的种类及其体积、样品p H、盐浓度、超声萃取时间。优化的萃取条件:200μL离子液体(IL,[C_6MIm][PF_6])为萃取剂,100μL四氢呋喃(THF)为分散剂,样品pH为7.0,不加盐,超声萃取5 min。在此条件下,方法的线性范围为0.02~1.0μg/m L,相关系数大于0.999,检出限(S/N=3)为0.006 3~0.018 mg/kg,3种阴性蔬菜中3个水平0.167,0.033和0.066 mg/kg的加标回收率为83.2%~110%,6次测定的相对标准偏差(RSD)为2.2%~5.1%。该方法应用于肇庆地区20种蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留检测,所有蔬菜样品中均未检出速灭威、甲萘威和异丙威,6种蔬菜样品检出克百威浓度为0.017~0.22 mg/kg。     

涡旋辅助分散液液微萃取-气相色谱法测定清香型白酒中5种高级醇

采用涡旋辅助分散液液微萃取（DLLME）-气相色谱（GC）法测定清香型白酒中5种高级醇的含量。结果表明,最佳液液微萃取的提取条件为萃取剂二氯甲烷60 μL、分散剂丙酮100 μL、样品pH值5.5、酒精度15%vol、NaCl质量浓度0.19 g/mL、萃取时间30 s。在此优化条件下,正丙醇和异丁醇在含量为1.00～40.00 mg/L、异戊醇在含量为1.00～150.00 mg/L、2,3-丁二醇在含量为1.25～50.00 mg/L和β-苯乙醇在含量为0.25～10.00 mg/L的范围内具有较好的线性关系（R2＞0.99）;检出限分别为0.03 mg/L、0.01 mg/L、0.01 mg/L、0.02 mg/L和0.02 mg/L;精密度试验结果相对标准偏差（RSDs）＜7.0%,回收率为83.1%～108.3%。6种清香型白酒中正丙醇含量范围为0.064～0.116 g/L、异丁醇含量范围为0.057～0.127 g/L、异戊醇含量范围为0.262～0.450 g/L、2,3-丁二醇含量范围为0.017～0.035 g/L、β-苯乙醇含量范围为0.008～0.012 g/L。     

悬浮固化-分散液-液微萃取-气相色谱法测定蔬菜中6种拟除虫菊酯类农药

建立了QuEChERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged and Safe的缩写)结合悬浮固化-分散液-液微萃取(DLLME-SFO)-气相色谱测定蔬菜中6种菊酯类农药残留的方法。待测样品用含1%乙酸的乙腈溶液提取,提取液经混合固相分散萃取净化后经DLLME-SFO浓缩,最后用气相色谱(ECD)进行检测。实验考察了QuEChERS方法中提取溶剂的影响,DLLME-SFO中萃取剂种类与体积,分散剂种类和体积,盐浓度等对萃取效率的影响,优化结果为以40μL十六烷为萃取剂,1000μL乙腈为分散剂,5mL水中NaCl的加入量为1.25g。结果表明,在黄瓜和番茄基质中6种菊酯类农药在5、10、50μg/kg 3个添加水平下农药的平均回收率为84.84%~111.59%,相对标准偏差(RSD)为0.48%~9.61%,方法的检出限(LOD,S/N≥3)和定量限(LOQ,S/N≥10)分别为0.07~0.58μg/kg和0.22~1.94μg/kg。该方法快速、简便、灵敏、重复性好,可用于蔬菜中拟除虫菊酯类农药的快速筛查测定。     

分散液液微萃取结合气相色谱-质谱法快速测定葡萄酒中20种农药残留

目的 建立分散液液微萃取结合气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)测定葡萄酒中20种农药残留的分析方法。方法 样品经水稀释后, 采用60 μL氯仿和940 μL乙腈进行分散液液微萃取, 3000 r/min离心5 min, 浓缩后采用气相色谱-质谱联用仪检测。结果 在白葡萄酒与红葡萄酒中进行2.5、5.0、10.0 μg/L的添加回收实验, 本方法的平均回收率为66.7%~126.1%, 相对标准偏差为1.3%~27.2%, 方法的检出限为0.025~0.690 μg/L, 定量限为0.082~2.300 μg/L。结论 本方法前处理过程简单、快速、灵敏度极高、定量结果准确, 适用于葡萄酒中多种农药残留的检测。     

微波辅助水蒸气法快速萃取西红柿中三嗪类农药残留

目的建立一种基于微波辅助水蒸气萃取结合液液分散微萃取用于西红柿中三嗪类农药残留的绿色萃取方法。方法西红柿样品经微波辅助水蒸气萃取后,用液液微萃取法对萃取液进行净化和富集,采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)对三嗪类农药进行定性和定量分析。结果微波辅助水蒸气萃取结合液液微萃取法的最佳萃取条件为:微波功率为200 W,萃取剂为添加300μL乙腈的水蒸气,样品与石英砂比例为1:2,收集液体积为18mL;分散液液微萃取中的萃取剂为350μL的氯仿,分散剂为600μL的丙酮,并加入0.2 g NaCl以增加三嗪类农药的回收率。在最佳的萃取条件下,6种三嗪类农药在1、50和500μg/kg添加水平的回收率为62.1%~108.1%;日内和日间精密度分别在1.6%~6.7%和4.8%~10.3%之间(n=6),方法定量限为2μg/kg。结论该方法快速、准确、灵敏,适合测定西红柿中三嗪类农药残留。     

利用气液微萃取技术联用气相色谱-质谱法检测谷类中27种残留农药

目的建立气液微萃取技术(gas-liquid microextraction,GLME)联用气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)快速检测谷类中的27种农药残留的方法。方法精确称量0.5 g谷类样品,用0.5 mL二氯甲烷溶剂超声萃取15 min,离心4 min后取上清液100μL,利用气液微萃取(GLME)对27种农残萃取、净化和浓缩,结合内标法确保结果的准确性。结果 27种农药在0.001～1.0mg/kg浓度范围内线性良好,相关系数在0.9990～0.9999,检出限为0.002～0.026 mg/kg,定量限为0.0007～0.086 mg/kg,平均回收率为71.2%～124.4%(n=3),相对标准偏差在0.2%～18.8%之间。结论本方法操作简便方便、准确度高、重现性好,适用于食品安全现场检测和快速检测,对于保障我国食品安全构建完整的食品安全检测体系具有重大意义。     

温控辅助离子液体分散液液微萃取-高效液相色谱检测果汁中杀菌剂残留

建立温控辅助离子液体分散液液微萃取结合高效液相色谱-二极管阵列检测器法检测果汁中7 种杀菌剂农药残留的新方法。对影响萃取效果的因素萃取剂和分散剂类型及体积、溶解温度、萃取时间和离心时间进行优化。在优化后的方法条件下,7 种杀菌剂富集倍数可达64～101;方法检出限在4.3～13.0 μg/L之间;在0.02、0.05 mg/L和0.10 mg/L三个水平下加标,果汁（苹果汁、梨汁、葡萄汁、桃汁和橙汁）的平均加标回收率在70.0%～116.2%范围内,相对标准偏差均小于9.8%,能满足多种果汁中杀菌剂农药多残留检测的要求。     

分散液液微萃取和气质联用测定葡萄酒中的主要高级醇

高级醇是酒精饮料中重要的风味化合物。建立了一种基于分散液液微萃取(DLLME)结合GC-MS测定葡萄酒中4种主要高级醇的方法。通过优化样品酒度、pH、萃取剂、萃取剂体积、分散剂、分散剂体积、样品体积、盐浓度和萃取时间,获得了最佳的DLLME参数:样品酒度12%vol以下,pH和离子强度无需调节,800μL二氯甲烷作为萃取剂,1.0 mL乙腈作为分散剂,7 mL的葡萄酒样品,提取时间1 min。方法的相关系数(r)为0.9907~0.9994,均大于0.99。检测限(LOD)为(0.09~0.75)mg/L,定量限(LOQ)为(0.32~2.49)mg/L,均低于葡萄酒中的浓度。RSD均低于4.5%,重复性良好。利用该方法对不同甜型的成品葡萄酒中的高级醇进行加标回收,回收率为81.57%~111.15%。     

基于疏水性低共熔溶剂的分散液液微萃取结合气相色谱-串联质谱法测定肉及肉制品中拟除虫菊酯农药残留

目的 建立疏水性低共熔溶剂-分散液液微萃取结合气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry, GC-MS/MS)测定肉及肉制品中9种拟除虫菊酯农药残留的分析方法。方法 样品先经乙腈进行提取,提取液加入微量由DL-薄荷醇与正辛醇(物质的量比为1:3)合成的疏水性低共熔溶剂进行分散液液微萃取。实验对影响萃取效率的因素,如样品提取条件、萃取剂种类及体积、氯化钠浓度等进行了考察。结果 所有目标物在0.002~0.500 μg/mL范围内线性良好,相关系数(r2)为0.9964~0.9990,检出限为0.5~2.0 μg/kg,定量限为2.0~6.0 μg/kg,目标物回收率为72.5%~101.6%,相对标准偏差(relative standard deviations, RSDs)为1.2%~6.0%。结论 该方法环保、准确、灵敏,适用于肉及肉制品中拟除虫菊酯农药的测定。     

超声辅助-分散液液微萃取/快速液相色谱-串联质谱法测定食用植物油中黄曲霉毒素

建立了超声辅助-分散液液微萃取(UA-DLLME)/快速液相色谱-串联质谱法(RRLC-MS/MS)测定食用植物油中黄曲霉毒素(AFB_1、AFB_2、AFG_1、AFG_2)的方法。先以分散剂溶解样品,再以萃取剂萃取,离心后底层溶液经脱脂上机,在电喷雾离子源正离子模式(ESI~+)下采用多反应监测模式(MRM)监测。对样品前处理方法进行了优化。结果表明,最优样品前处理条件为:1 g样品,2 mL石油醚为分散剂,1 000μL乙腈-水(体积比8∶2)为萃取剂,超声辅助萃取时间2 min,离心时间5 min,离心转速4 000 r/min。该方法的线性范围为0.625～30.0 ng/mL,相关系数均大于0.998,加标回收率为88.2%～101.5%,相对标准偏差均小于3.3%。该方法简便、快速、经济、准确度和精密度高且环境友好,适合食用植物油中黄曲霉毒素的定性和定量测定。     

QuEChERS-LC-MS/MS联用技术对浆果中多种农药残留的测定

为建立检测浆果中多种农残的方法,运用QuEChERS前处理技术,结合高效液相色谱与串联质谱联用（HPLC-MS/MS）技术同时测定浆果中10种农药残留。结果显示,最优分散剂组合为10 g样品中加入PSA 50 mg,GCB 2.5 mg和C18 50 mg进行基质的净化,此条件下平均回收率达到75.38%。10种农药对照品在1～100 μg/L范围内,呈现良好的线性关系,测定蓝莓中10种农药残留的加标回收率为95.31%～111.26%,相对标准偏差为0.90%～4.16%,测定葡萄中10种农药残留的加标回收率为90.37%～116.20%,相对标准偏差为0.80%～5.09%。该方法简便、快速、准确,适用于常见浆果中农药残留的分析。     

脂质去除分散固相萃取-气相色谱-串联质谱测定鸡蛋中62 种农药残留

采用脂质去除分散固相萃取进行前处理建立鸡蛋中62 种农药残留筛查的气相色谱-串联质谱（gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS）检测方法。经过条件优化后,样品用10 mL 1%乙酸-乙腈和5 mL水提取,提取液经氯化钠盐析后取有机相,最后将有机相转移至增强型脂质去除（EMR-Lipid）分散固相萃取净化管中净化并高速离心,GC-MS/MS测定,外标法定量。62 种农药在5～400 μg/L范围之间线性关系良好,相关系数（R）在0.95以上,其中59 种农药的检出限为0.5～5.0 μg/kg,定量限为1.0～20.0 μg/kg。鸡蛋中62 种农药使用EMR-Lipid分散固相萃取净化管去除脂质后的回收率和重复性结果都优于直接经过固相萃取净化管的结果,添加量为100 μg/kg时,98.4%的农药平均加标回收率为70.7%～117.2%,相对标准偏差为0.3%～10.9%。基质效应研究表明,62 种农药中仅20 种农药为弱基质效应,检测结果均需要通过基质标准溶液进行校正。该方法成功应用于实际样品分析。     

分散液液微萃取结合气相色谱-火焰光度检测器法测定芝麻香型白酒中3-甲硫基丙醇

研究了超声波辅助分散液液微萃取联合气相色谱测定芝麻香型白酒中3-甲硫基丙醇。筛选优化样品前处理条件,联合气相色谱-火焰光度检测器(gas chromatography-flame photometric detector,GC-FPD)测定其含量。结果表明:分散液液微萃取参数为萃取剂三氯甲烷65μL、分散剂甲醇100μL、样品体积1 m L、样品p H值为3、酒精度12%vol、Na Cl离子强度15%、低温分离时间1 h、离心时间3.5 min,3-甲硫基丙醇提取率为93.01%。在3-甲硫基丙醇质量浓度为50~2 000μg/L时,线性相关系数为0.999 4,检测限为1.5μg/L,定量限为5μg/L。在3-甲硫基丙醇质量浓度分别为50、100、200、400μg/L四个水平下,回收率为92.11%~101.90%。检测5个白酒样品中3-甲硫基丙醇含量,质量浓度分别为110.41~1 238.67μg/L,其中孔府家酒含量最高。     

分散液液微萃取-高效液相色谱联用测定水样中的氟喹诺酮类药物

建立了一种分散液液微萃取-高效液相色谱联用测定水样中6种氟喹诺酮类药物的方法,采用萃取剂萃取后经氮气吹干再用微量流动相复溶的进样方式,考察了影响萃取效率的因素,包括萃取剂和分散剂的种类、用量、样品pH。结果表明,以500μL三氯甲烷为萃取剂,800μL乙腈为分散剂,调节萃取体系pH为7时,6种氟喹诺酮药物的富集倍数最高可达245倍,检出限为0.075~0.34μg/L。在汉江水、鱼塘水、自来水中的加标回收率为88.6%~109.3%,相对标准偏差不高于5.8%。该方法基质效应小,富集倍数高,并且改善了传统DLLME萃取后的萃取剂直接进样色谱峰变形的缺点。应用于水样中残留氟喹诺酮类药物的检测,灵敏度高、简便、准确。     

涡旋辅助分散液液微萃取-GC检测果蔬中农药残留

建立涡旋辅助分散液液微萃取果蔬中14种农药残留的方法。考察萃取剂种类、萃取剂体积、涡旋时间、离心转速、离心时间、盐添加量对微萃取的影响。在优化条件下,14种农药线性范围为0.005~2.00μg/mL,检出限(S/N=3)在0.20~4.0μg/kg之间。建立的液液微萃取-气相色谱法应用于肇庆地区果蔬测定,平均回收率在83.2%~110%之间,RSD≤8.1%。