超声场对中和法制备 Sb2O3的影响

对在超声场作用下采用氨水中和氯氧锑（Sb4O5Cl2）制备超细立方晶型Sb2O3的工艺过程和条件进行了研究．结果表明，在超声场作用下制得的Sb2O3为立方晶型，当超声功率为100W，超声时间30min，温度为20℃时，Sb2O3的平均粒径为0．777μm，其分散性较好．通过XRD、SEM和激光粒度仪等测试手段，探讨了超声功率、超声时间、氯氧锑与蒸馏水的调浆液固比和温度等条件对Sb2O3晶型和颗粒粒径的影响．     

机械力活化固相化学反应法制备纳米Sb2O3阻燃剂

为了制备粒径较小的纳米Sb2O3,以酒石酸锑钾和氢氧化钠为原料,以超级行星式球磨机为研磨设备,通过机械力活化固相化学反应法制备纳米Sb2O3。通过XRD、TEM等研究了表面活性剂TX-10用量及球磨时间对产品粒径的影响;分析了机械力活化固相化学反应的机理。结果表明:反应物颗粒越细,制备的Sb2O3粒径越小;机械力活化固相化学反应法制备的纳米Sb2 O3为立方晶型,平均粒径为60 nm;扩散是固相化学反应的重要阶段。     

超声场醇盐水解三氧化二锑颗粒的制备与表征

为减少协效阻燃剂中Sb_2O_3用量,降低其作为阻燃剂对材料性能的损伤.试验用SbCl_3通过超声场醇盐水解法制备Sb_2O_3粒子,探究阳离子和非离子表面活性剂对颗粒制备的粒径影响,再以正交试验考察氨水量、超声波处理时间及温度对Sb_2O_3颗粒生成时尺寸大小的影响,并得出最优制备工艺.通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)对Sb_2O_3粒子微观结构进行了观察.结果表明:影响制备的试验条件为氨水与水体积比超声处理温度超声时间,且当氨水与水体积比为50∶0、超声处理20 min、45℃时,制得颗粒粒径为1.17μm;晶体类型为斜方晶型,结晶度高、晶粒度较大;在干燥时粒子进行了二次生长,大多数Sb_2O_3粒子呈长方体结构,轮廓尖锐,粒径0.5～2.0μm.为验证复合阻燃性,将其制备成介层多孔核-壳型Sb_2O_3@SiO_2阻燃颗粒,复合阻燃颗粒与聚合物基体相容性较好,颗粒分布均匀,材料阻燃效果明显.较于纳米型Sb_2O_3颗粒,复合颗粒表现出协同阻燃效果,并降低了软质塑料阻燃成本.     

表面活性剂对纳米Sb2O3和纳米 Sb2O3/云母分散性的影响

以片状云母作为微反应器制备了纳米Sb2O3／云母复合物，并用XRD、TEM进行了表征．研究了表面活性剂对纳米Sb2O3颗粒、纳米Sb2O3／云母复合物的粒子性能及粒度分布的影响，并对二者进行了比较．结果表明：纳米Sb2O3被十六烷基三甲基溴化铵处理后，在云母层间均匀生长，形成的纳米Sb2O3分散性好，粒度分布窄．平均粒径约为5nm，比不加云母制备的纳米Sb2O3小30nm．     

一种新型膨胀型阻燃剂合成及阻燃性能研究

采用新戊二醇、三氯氧磷为原料,在超声场中合成了新戊二醇磷酰氯,采用超声波技术提高产品的产率。再将新戊二醇磷酰氯与苯并三氮唑反应生成一种新型膨胀型阻燃剂3-(5,5-二甲基-1,3-二氧杂-2-磷杂环己基磷酰基)苯并三氮唑,通过对制得的产品结构进行了表征,测定了该阻燃剂的膨胀度,膨胀度ID为49.8cm~3/g。将阻燃剂应用于制备阻燃性聚丙烯,通过氧指数法考察了阻燃性聚丙烯的阻燃性能,氧指数(LOI)值为27.1。     

Sb2O3@SiO2颗粒制备与热解及阻燃性能

以超声场醇盐水解法制备出微米级Sb2O3粒子,再通过溶胶-凝胶法获得复合阻燃剂Sb2O3@SiO2颗粒,并对该复合颗粒的结构与形貌进行表征。结果表明:制得的超微Sb2O3颗粒平均粒径为1.17μm,晶体类型为斜方晶型,颗粒的结晶度高、晶粒度大;同时较佳的硅包覆Sb2O3颗粒构建条件为:TEOS/Sb2O3摩尔比为3/3、温度为30℃、氨水浓度为0.75mol/L、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)/正硅酸四乙酯(TEOS)摩尔比为0.8,此时所得Sb2O3@SiO2为介孔结构,分散性及热稳定性优异。阻燃实验表明:复合颗粒在聚合物基体中分散均匀、结构稳定,复合阻燃效果中Sb2O3用量减少75%。     

膨胀型阻燃聚丙烯/La2O3复合材料的阻燃性能及机理

采用多聚磷酸蜜胺(MPP)和笼状季戊四醇磷酸酯(PEPA)复配成膨胀型阻燃剂,氧化镧(La2O3)为阻燃协效剂,制备了阻燃性能良好的膨胀型阻燃聚丙烯复合材料(PP/IFR)。研究了La2O3用量对PP/IFR体系阻燃性能的影响及阻燃协同作用机理。结果表明,添加少量的La2O3可显著提高PP的阻燃性能;当La2O3质量分数为1%时,PP/IFR的氧指数高达31.0%。热重分析(TGA)、红外光谱(FT-IR)、激光拉曼光谱(LRS)分析和电子扫描显微镜(SEM)观测结果表明,添加La2O3能促进残炭转化为聚芳烃结构,形成更多的结晶碳,提高炭层的强度,并催化IFR的酯化交联反应,形成更多的P-O-P和P-O-C交联网络结构。     

纳米Al2O3的晶型对聚酰亚胺杂化薄膜性能的影响

将经偶联剂处理的纳米Al2O3粉体,借助超声波以一定方式均匀分散于聚酰胺酸溶液中,制备出Al2O3不同晶型、不同含量的PI/纳米Al2O3杂化薄膜,并对杂化薄膜微观形貌、聚集态结构、光透过率、热稳定性、电击穿场强进行研究,分析Al2O3晶型和含量对PI/纳米Al2O3杂化薄膜的结构和性能的影响.结果表明:PI/纳米Al2O3杂化薄膜的热稳定性,电击穿场强均高于纯PI薄膜,且随着纳米Al2O3含量的提高热稳定性也随之提高,电击穿场强先升高后降低;填充Al2O3粉体的晶型对PI薄膜分子链堆积密度有较大的影响,导致添加不同晶型Al2O3的杂化薄膜性能的差异.     

溶胶-凝胶法制备Sb掺杂的α-Fe2O3纳米晶过程的结构研究

以FeCl3·6H2O为源物质，用溶胶－凝胶法制备了Sb掺杂的α-Fe2O3纳米晶粉末，并用X射线衍射、穆斯堡尔谱仪、差热分析和透射电镜对系统的相转变和显微结构进行了研究．干凝胶为Fe（OH）3非晶相，经一定温度热处理晶化为α-Fe2O3相．体系中掺杂适量的Sb后，Sb分布在非晶颗粒的表面，不影响非晶相的结构，但显著提高了晶化温度，阻缓了α-Fe2O3晶粒的生长，有利于获得纳米晶；对其机理进行了讨论．     

PP/纳米SiO2/氮磷阻燃剂复合材料的研究

目的研究聚丙烯复合材料的燃烧行为和纳米SiO_2含量对复合材料力学性能的影响。方法采用熔融共混方法,将聚丙烯、氮磷复配阻燃剂及表面改性的纳米SiO_2制备成聚丙烯复合材料。结果在燃烧过程中纳米SiO_2对阻燃性能有一定影响,氮磷复配阻燃剂是影响复合材料阻燃性能的关键因素。随着纳米SiO_2含量的增加,复合材料的极限氧指数先增加后降低,当纳米SiO_2质量分数为1%时,复合材料的极限氧指数最大。随着纳米SiO_2含量的增加,复合材料的拉伸、冲击、弯曲强度和弯曲模量呈现先增大后减小的现象。结论氮磷复配阻燃剂与纳米SiO_2对于复合材料有一定的协同阻燃效果。当纳米SiO_2质量分数为1%时,复合材料的阻燃及力学性能最优。     

Estimation of Parameters of Universal Distribution of Moments of Failure of Products

A method is proposed for estimating the parameters of a mixture of exponential and Weibull distributions for which the accuracy of preliminary estimates obtained by graphical analysis is refined in accordance with the criterion of maximum likelihood. The efficiency of the proposed method is supported by the results of statistical modeling.     

空压机轴承箱蜗壳温度探头油封改造

由于空压机进气侧轴承箱蜗壳温度探头密封效果不好,使空压机及其后续管道受到油污染。后将温度探头的O形圈密封改为骨架油封,杜绝了轴承箱漏油问题。文章简介空压机的结构和技术参数,详细介绍了骨架油封的制作和优点。     

水三相点复现的不确定度评定

水三相点是开尔文热力学温度的唯一基准点，也是ITS-90国际温标重要的定义固定点。因此，水三相点不确定度分析对整个温标的建立、温度量值传递起着至关重要的作用。近3年来，中国计量科学研究院研制出一系列高质量的水三相点容器，加强了水三相点的研究，为不确定度的分析提供了更为可靠的实验依据。同时，不确定度的分析也是客观评价新研制容器性能的一个重要指标。因此，根据实验结果对新研制容器所复现的水三相点进行了不确定度评定。评定结果表明，其扩展不确定度为0．16mK(k=2．69，P=0．99)。     

方波幅度的测量不确定度

介绍了用众数法评价方波幅度时的不确定度分析和评价过程;讨论了主要的不确定度来源,包括众数判别区间的影响、波形测量系统幅度测量误差的影响等等;给出了减小不确定度的主要措施,并结合一个实例,给出了方波幅度的不确定度评价结果。     

Assurance of the Uniformity of Measurements of the Power of Laser Radiation

On the basis of an analysis of the principle underlying the construction of standards and systems designed for reproduction of the unit of mean power and energy of laser radiation, it is shown that these standards consist of unified subsystems that carry the principal metrological load. By means of such a division, it is possible to realize a systems-engineering synthesis of standards with preassigned error. __________ Translated from Izmeritel'naya Tekhnika, No. 11, pp. 20–23, November, 2005.     

Assurance of the Uniformity of Measurements of Energy of Short-Pulse Coherent Radiation

Ways of creating unified automatized reference (calibration) and standard measurement equipment for the purpose of developing a subsystem for the assurance of the uniformity of measurements of the energy of short-pulse laser radiation are considered. __________ Translated from Izmeritel'naya Tekhnika, No. 11, pp. 24–28, November, 2005.     

水线震荡对斜拉桥拉索风雨激振稳定性的作用

从理论和试验两个方面研究了水线震荡对斜拉桥拉索风雨激振稳定性的作用。建立了拉索和水线的运动方程，应用李雅普诺夫函数给出了水线不平衡角的判别公式。设计了一种新型的带有可运动人工水线的拉索模型，并进行了风洞试验。理论和试验结果表明，水线震荡是导致拉索风雨激振具有较大不稳定范围的主要原因。试验结果证明了理论模型和分析的结果是正确的。     

二硝基重氮酚重氮化反应机理再探

文中依据杂化理论分析了亚硝酸的结构特点，主要以分子结构理论为基础，从理论上指出在ＤＤＮＰ重氮化反应中，可能是氯化亚硝酰作为重氮反应的亲电试剂，其进攻发生在氨基的氮上，从而推测了获得ＤＤＮＰ的反应历程。     

逻辑分析仪部分参数测量结果的不确定度评定

介绍了逻辑分析仪部分参数测量结果的不确定度分析评定方法,评定过程及结论,可应用在对于计量标准进行相应指标的不确定度评定分析上。     

一起珠光砂堵塞过冷器的故障处理

在KDON-4500/4500-3型空分设备精馏塔大加温过程中发生管道断裂故障,珠光砂进入纯氮通道堵塞过冷器并造成空分设备停车。介绍为排除故障而对过冷器进行正、反向吹扫的管线流程。阐述了为避免同类故障再次发生,对冷箱内管道、支架所作的改进措施以及精馏塔加温吹扫的优化操作。