高酸值鱼油酸法催化乙酯化工艺的研究

以浓硫酸为催化剂，对高酸值金枪鱼油进行了乙醇酯化工艺的研究。试验确定反应的最优工艺条件为：反应温度70℃，浓硫酸用量为鱼油的9％(W／W)，反应时间为6h。在最优条件下，鱼油的乙酯化产品酸值最低，乙酯化程度最高。反应产物用分子筛或无水硫酸钠脱水后，可以防止鱼油乙酯在储藏期酸值的进一步升高。     

Enzymatic Production of Trans-Free Hard Fat Stock from Fractionated Rice Bran Oil, Fully Hydrogenated Soybean Oil, and Conjugated Linoleic Acid

ABSTRACT:  Rice bran oil (RBO) was fractionated into 2 phases, solid (S-RBO) and liquid (L-RBO), using acetone at –18 °C and the weight yield of each S-RBO and L-RBO was 45.5% and 54.5%, respectively. Then, trans -free hard fat was synthesized from trans -free substrate of S-RBO and fully hydrogenated soybean oil (FHSBO) at different molar ratios (S-RBO : FHSBO; 1 : 1, 1 : 1.5, 1 : 2, and 1 : 3) with Lipozyme TL IM lipase (10% of total substrate). Conjugated linoleic acid (CLA, 20% of total substrate) was used as functional fatty acids for the production of trans- free hard fat. After fatty acid analysis, CLA (12.2% to 14.2%) was found on the triacylglycerol (TAG) backbone of the interesterified products along with stearic (37.6% to 49%), palmitic (15% to 17.9%), and oleic acids (13.3% to 19.2%). The interesterified product contained higher level of saturated fatty acid (62.6% to 70.1%) at sn -2 position. Total tocopherols (α-, γ-, and δ-; 1.4 to 2.6 mg/100 g) and phytosterols (campesterol, stigmasterol, and β-sitosterol; 220.5 to 362.7 mg/100 g) were found in the interesterified products. From DSC results, solid fat contents of the interesterified products (S-RBO : FHSBO 1 : 1, 1 : 1.5, 1 : 2, and 1 : 3) at 25 °C were 23.1%, 27%, 30.1%, and 44.9%. The interesterified products consisted mostly of β' form crystal with a small portion of β form. The interesterified product (S-RBO : FHSBO 1 : 1.5) was softer than the physical blend but slightly harder than commercial shortenings as measured by texture analyzer. Thus, trans- free hard fat stock, which may have a potential functionality could be produced with various physical properties.     

高效液相色谱法测定油浸酱菜中的苯甲酸、山梨酸和糖精钠

建立了含油食品中的苯甲酸、山梨酸和糖精钠的高效液相色谱分析法。样品以乙腈 /水提取 ,正己烷去酯 ,浓缩乙腈层 ,经SPE C18净化 ,Nova ParkC18(3 9× 3 0 0mm ,4μm) ,甲醇 +乙酸胺 (5 % +95 % )为流动相 ,柱温 3 0℃ ,流速为 1 0mL/min进行分离 ,用紫外检测器 (UV)进行检测 ,检测波长为 2 3 0nm。回收率在 89 7%～ 1 0 5 2 % ,相对标准偏差为 2 1 %～ 5 8% ,最低检测限为 2ng。     

微生物油脂中花生四烯酸的甲酯化工艺

以微生物油脂为原料,对其中花生四烯酸的甲酯化方法进行筛选和优化。在确定合适的花生四烯酸甲酯化方法基础上,考察酯化温度、酯化时间、催化剂体积分数及搅拌转速对花生四烯酸酯化效果的影响。结果表明:酯化温度80℃、酯化时间8h、浓硫酸体积分数2.0%、转速400r/min时,花生四烯酸甲酯质量分数达到37.75%,产率达到91.54%。甲酯化后的花生四烯酸沸点较低,适用于分子蒸馏。     

高酸值米糠油的生物精炼

通过生物精炼（酶法脱酸），大大地降低了高酸值米糠油中的游离脂肪酸含量，为高酸值米糠油的利用带来令人鼓舞的前景。     

基于棕榈油酸和异丁烯醛双指标鉴别地沟油的方法

寻找地沟油中的特异性指标,根据其量值高低识别食用油和地沟油。实验采取两种路径：一是样品经皂化、甲酯化后分析脂肪酸类成分;二是直接采用顶空进样富集样品中的挥发性成分,然后采用气相色谱-质谱法分析各化学成分的量值规律。研究发现,棕榈油酸与异丁烯醛在地沟油中特异性较强。在所测定样本中,以棕榈油酸单独鉴别时,总体检出正确率为54.1%,阳性样本检出正确率为100.0%、漏检率为60.7%,阴性样本检出正确率为100.0%;以异丁烯醛单独鉴别时,总体检出正确率为78.4%,阳性样本检出正确率为100.0%、漏检率为28.6%,阴性样本检出正确率100%。二者协同鉴别,总体检出正确率为86.5%,阳性样本检出正确率为100.0%、漏检率为17.9%,阴性样本检出正确率100.0%。棕榈油酸和异丁烯醛作为鉴别地沟油的特异性指标,两项检测结果能够相互印证、综合判断,可较为准确地分辨地沟油和食用油。     

浓硫酸催化脱臭馏出物脂肪酸甲酯化工艺研究

通过改变甲醇用量、温度、时间、催化剂用量等各种条件对脂肪酸甲酯化过程进行控制。研究 表明:脱臭馏出物脂肪酸甲酯化适宜条件为:溶剂:原料(V／w)=1.1:1;甲酯化时间:2小时;甲酯化 温度:60℃;催化剂:原料(V／W)=0.01:1,在该条件下,脂肪酸甲酯化率达到98％。     

菜油脂肪酸单乙醇酰胺的合成及其在皮革工业中的应用

菜油脂肪酸单乙醇酰胺可由菜油、菜油脂肪酸或菜油脂肪酸甲酯与单乙醇胺反应制得,它自身作为一种性能优良的油溶性表面活性剂,可以充当助表面活性剂用于各种皮革助剂的复配,另外菜油脂肪酸单乙醇酰胺还可以进一步合成其它表面活性剂,用于各种皮革助剂的生产.本论文广泛地介绍了这一产品的合成以及它在制革工业中的应用.     

棕榈油脂肪酸蔗糖酯的合成研究

本文先采用棕榈油与甲醇反应制备脂肪酸甲酯,然后将所得脂肪酸甲酯与蔗糖在1,2-丙二醇体系中反应制备蔗糖酯。采用单因素法优化了蔗糖酯制备的反应条件,优化条件为：碳酸钾用量为反应物质量的23.5%、丙二醇用量为蔗糖质量的3.7倍、反应温度70℃和时间9h,在该优化条件下,蔗糖酯产率达70.8%。     

广西河池、百色和梧州油茶种子含油率和脂肪酸组成测定

选取广西油茶重点产区河池、百色和梧州的主要油茶品种普通油茶、岑溪软枝油茶及大果红花油茶的种子为原料,石油醚为溶剂提取油茶种子的油脂及测定含油率,利用气相色谱-质谱联用技术对不同油茶籽油试样的脂肪酸成分进行分析鉴定。结果表明：4个不同产地不同品种的油茶种子出仁率为53.29%～68.91%;干籽含油率为47.05%～59.51%;GC-MS共鉴定出14种脂肪酸,单不饱和酸含量为72.91%～80.11%,其中河池巴马软枝油茶籽油的单不饱和酸含量最高,为80.11%,主要成分是油酸;多不饱和酸含量为5.85%～9.14%,其中梧州岑溪软枝油茶籽油的多不饱和酸含量最高,为9.14%,主要成分是亚油酸;饱和脂肪酸含量为13.62%～17.95%,主要成分为棕榈酸和硬脂酸;同时,广西油茶籽油中含有少量的9,10-环氧-十八碳烷酸尚未见报道。     

不同种类高膳食油脂对小鼠血脂、肝脂及尿酸的影响

为了探讨猪油、植物油及其调和油对血脂、肝脂及血尿酸的影响,评估其对特殊人群的健康潜在风险,本文研究以小鼠为模型,模拟居民用油习惯,将50只8周龄雄性C57BL/6J小鼠随机均分为葵花籽油组(SSO)、豆油组(SO)、猪油组(LO)、葵花籽油与猪油调和油组(SSO-L)、豆油与猪油调和油组(SO-L)5组,模拟我国部分人群(5%~10%)日均烹调油脂高摄入水平(95g/d),每组日粮中分别添加10.5%的不同油脂,饲喂8周后采集血液和肝脏组织,检测血清和肝脏指标。结果显示,相比于其他各组,LO组在体脂和血脂方面都有显著或极显著升高(p0.05,p0.01)。而SSO-L组和SO-L组在肝脂方面显著高于对应的SSO组和SO组(p0.05)。同时,SSO-L组和SO-L组的SUA和肝脏XOD水平都显著高于LO组(p0.05)。表明在95 g/d的膳食油脂摄入水平下,猪油会极大增加肥胖和患脂肪肝病的风险。葵花籽油与猪油调和油和豆油与猪油调和油也会通过升高尿酸水平来增大痛风和脂肪肝的患病风险。此外,长期以该水平摄入这两种调和油对肝脏功能也有明显损伤。在该摄入水平下,豆油为较优选择。     

美藤果油和普洱茶籽油的主要脂肪酸组成及氧化动力学研究

采用气相色谱-质谱法测定美藤果油和普洱茶籽油的主要脂肪酸组成,并利用热重分析法(thermogravimetric analysis,TGA)测定不同升温速率下两种植物油的起始氧化温度(Ton)和氧化峰值温度(Tp),并对两种植物油的动力学参数进行求解。结果表明:美藤果油和普洱茶籽油的不饱和脂肪酸含量分别为92.89%、79.08%;随着升温速率的增加,两种植物油的Ton和Tp均随之升高。由热重分析法计算出在Ton处的活化能分别为:美藤果油123.5 kJ/mol;普洱茶籽油125.7 kJ/mol。美藤果油在Tp处的活化能是150.9 kJ/mol,普洱茶籽油是127.6 kJ/mol。总体来看,两种植物油都具有很好的热稳定性。     

废品油制脂肪酸甲酯工艺

采用初步精炼、新型固体碱催化醇解法将变质油转变成有机化工原料－脂肪酸甲酯、甘油，具有良好的经济效益和社会效益。     

板栗油脂肪酸组成的分析

为了开发我国板栗资源，采用气相色谱法对板栗油脂肪酸组成进行了分析。经分析检测出7种脂肪酸，含量分别是豆蔻酸0，123％、棕榈酸13．933％、棕榈油酸0．451％、硬脂酸0．770％、油酸43．691％、亚油酸33．988％、亚麻酸6．355％，这对板栗油的研究、开发利用提供了基础数据。     

混合脂肪酸甲酯制备工艺

采用初步精炼，新型固体碱催化醇解法将变质油转变成有机化工原料-脂肪酸甲酯，甘油，具有良好的经济效益和社会效益。     

应用脂肪酸甲酯快速筛选植物油中掺假地沟油

根据植物油和地沟油中脂肪酸酯存在方式的不同,建立植物油中地沟油掺假的快速筛选方法。植物油中脂肪酸是以甘油三酯的形式存在,地沟油中脂肪酸以脂肪酸甲酯的形式存在,利用气相色谱-质谱的全扫描模式,结合NIST 05标准谱库检索功能,对37 种脂肪酸甲酯进行测定。样品采用直接稀释-气相色谱-质谱全扫描分析脂肪酸甲酯,100 个植物油样品中均未检出脂肪酸甲酯;20 个地沟油样品中13 个检出肉豆蔻酸甲酯（C14∶0）、棕榈酸甲酯（C16∶0）和硬脂酸甲酯（C18∶0）等14 种脂肪酸甲酯,检出率为65%,且70%的检出脂肪酸甲酯的地沟油样品中脂肪酸甲酯种类多、含量较高。因此,若植物油样品脂肪酸甲酯种类多、含量高,则可判定为有地沟油掺假;若脂肪酸甲酯含量低或没有脂肪酸甲酯,则可以进一步用其他指标和方法进行检测,脂肪酸甲酯的检测方法可以作为地沟油掺假的快速粗筛方法。     

苦皮藤籽油脂肪酸组成分析

湖北不同地区苦皮滕籽的千粒重有所不同，但含油量基本相同。采用气相色谱法对苦皮藤籽油的脂肪酸组成及含量进行了分析，并与同科的2种植物和其他2种杀虫植物籽油的脂肪酸组成及含量相比较。结果表明，苦皮藤籽油的不饱和脂肪酸较高达71．1％；亚麻酸为18．2％，远远高于其他几种植物。该结果为充分利用苦皮藤这一资源提供了科学依据。     

Potato Chip Quality and Frying Oil Stability of High Oleic Acid Soybean Oil

High oleic soybean (HOSBO) and low linolenic acid soybean (LLSBO) oils were evaluated individually and in a 1:1 blend along with cottonseed oil (CSO) to determine frying oil stabilities and the flavor quality and stability of potato chips. Potato chips were fried in the oils for a total of 25 h. Potato chips and oils were sampled periodically for sensory data, gas chromatographic volatile compounds, free fatty acids, and total polar compounds. Total polar compounds levels decreased with increasing amounts of oleic acid. The LLSBO had the highest overall increase (17.3%) in total polar compounds from 0 to 25 h of frying. Flavor evaluations of fresh and aged (0, 1, 3, 5, and 7 wk at 25 °C) potato chips showed differences between potato chips fried in different oil types. Potato chips fried in either LLSBO or in the 1:1 blend had significantly higher intensities of deep fried flavor than the chips fried in HOSBO. Potato chips fried in HOSBO, which had 2% linolenic acid and 1.3% linoleic acid, had significantly higher fishy flavor intensity than chips fried in the other oils. The presence of linoleic acid at a level lower than the amount of linolenic acid probably allowed for the fishy flavors from the degradation of linolenic acid in HOSBO to become more apparent than if the linoleic acid level was higher than linolenic acid. Hexanal was significantly higher in potato chips fried in LLSBO than in the chips fried in the other oils, indicating low oxidative stability during storage. Blending HOSBO with LLSBO in a 1:1 ratio not only improved flavor quality of chips compared with those fried in HOSBO, but also improved oil fry life and oxidative stability of chips compared with LLSBO.     

鱼油中棕榈油酸的分离纯化

采用尿素包合-分子蒸馏复合法对乙酯化鱼油的棕榈油酸进行富集。尿素包合的条件为反应温度75℃,m鱼油∶m尿素∶m乙醇=1∶2∶4。通过单因素试验研究刮膜转速、进料速度和蒸馏温度对棕榈油酸含量的影响。在单因素试验基础上,应用响应面分析优化得到分子蒸馏富集棕榈油酸的最优条件:设备真空度3.0×10-3 kPa,刮膜转速160 r/min,进料速度0.5 mL/min,蒸馏温度65℃。在此条件下最终产品中棕榈油酸含量从原料油中的8.41%提升到32.29%,回收率为60.5%。     

进口棕榈油酸价的测量不确定度的评定

本文对棕榈液油中酸价含量测定的不确定度进行了分析和评估,分析了影响测量不确定度的各个因素,对各个分量进行了计算和合成。