镇江香醋陈酿过程中温度和氧气对挥发性风味物质的影响

为了探究主要贮存环境因素——温度和氧气对镇江香醋陈酿过程中挥发性风味物质的影响,采用固相萃取和顶空-顶空固相微萃取法结合气相色谱-质谱联用仪对不同模拟陈酿条件下的镇江香醋中香气成分进行检测,并通过主成分分析和正交偏最小二乘法判别法对结果进行分析。结果表明:共定量66种挥发性风味物质,随着陈酿时间延长,多种风味物质含量变化明显,尤其是杂环类物质受影响较大。5-羟甲基糠醛、糠醛、3-羟基-2-丁酮、2,3-丁二酮、乳酸乙酯等物质受温度影响变化较大,而氧气能明显影响2,3-丁二酮、异丁醛、异戊醛、苯甲醛、异丁酸、异戊酸、糠醛、异戊醇和3-甲硫基丙醇的含量变化。该研究分析了温度和氧气对镇江香醋陈酿过程中风味物质的影响规律,同时发现在食醋陈酿过程中温度和氧气对风味物质的产生有协同作用。     

全二维气相色谱-飞行时间质谱解析清香型汾酒挥发性组分特征

汾酒是我国清香型白酒的典型代表,汾酒中挥发性组分的解析对于明晰清香型汾酒的风味特征和健康价值具有重要意义。本研究联合采用顶空固相微萃取、液液萃取及正相色谱分离技术结合全二维气相色谱-飞行时间质谱分析技术对清香型汾酒中挥发性组分种类特征进行了系统解析。基于多级鉴定策略和白酒挥发性数据库比对分析,在典型清香型汾酒样品中鉴定出挥发性组分1224种,表明了清香型汾酒中挥发性组分的多样性和复杂性。进一步通过多种检索比对方式在清香型汾酒中确认出具有潜在香气活性的香气化合物358种和潜在生物活性的功能性化合物241种。本研究为进一步深入研究清香型汾酒风味特征和健康特征提供了科学基础。     

指纹图谱结合化学模式分析小曲清香型白酒质量控制的研究

通过分析白酒中挥发性风味物质,建立指纹图谱并结合化学模式识别技术对不同等级的白酒进行分类和鉴别.方法:采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术分析小曲清香型白酒的风味物质,建立指纹图谱并进行相似度评价,进一步通过层次聚类分析和正交偏最小二乘法-判别分析从对不同等级的白酒进行分类和鉴别.结果:小曲清香型白酒挥发性化合...     

现代工艺和传统工艺酿造小曲清香型白酒感官表征及风味成分分析

运用感官分析、气相色谱-嗅闻-质谱技术、顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术,研究现代工艺和传统工艺酿造而成的小曲清香型白酒的主要香气轮廓及风味成分。采用保留指数结合标准品比对法分别从现代工艺和传统工艺小曲清香型白酒中鉴定出116 种和121 种挥发性成分;并进一步通过芳香萃取物稀释分析法从现代工艺和传统工艺小曲清香型白酒中筛选出49 种挥发物（稀释因子≥2）。通过计算香气活度值,在现代工艺小曲清香型白酒中鉴定出33 种风味活性物质,在传统工艺小曲清香型白酒中鉴定出34 种风味活性物质。分别依据两种工艺小曲清香型白酒的定量结果进行香气重组实验,得到的模拟液与两种工艺小曲清香型白酒香气较为接近,并通过化合物遗漏实验,表明现代工艺小曲清香型白酒重要的风味物质包括辛酸乙酯、乙醛、乙酸异戊酯、1,1-二乙氧基乙烷、己酸乙酯、戊酸、1-辛烯-3-醇、乙酸乙酯、异丁醇、异戊酸乙酯等物质;传统工艺小曲清香型白酒重要的风味物质包括辛酸乙酯、己酸乙酯、戊酸乙酯、丁酸乙酯、乙醛、乙酸异戊酯、戊酸、1,1-二乙氧基乙烷、异丁醇、乙酸乙酯、正丙醇、1-辛烯-3-醇等物质。两种工艺酿造的小曲清香型白酒在主要风味物质种类上差异较小,但是呈香强度和香气活度值存在较大的区别,导致两种工艺小曲清香型白酒在感官评价和风味特征上存在显著差异。     

白酒风味物质研究方法的回顾与展望

本文主要回顾了我国白酒中风味化合物检测的气相色谱-闻香法(gas chromatography-olfactometry,GC-O)、定量方法、香气活力(OAV)检测以及风味物质鉴定方法(即风味物质重构与缺失试验)。GC-O技术已经全面应用于我国浓香型、清香型、酱香型、兼香型、老白干香型和药香型白酒中。用于我国白酒风味物质定量的技术主要有直接进样的气相色谱-氢火焰化离子检测器(GC-FID)、液液微萃取(LLME)、固相微萃取(SPME)、搅拌子吸附萃取(SBSE)结合气相色谱-质谱(GC-MS)技术等。通过测定我国白酒中香气化合物阈值,计算各香气化合物的OAVs。目前风味重构与缺失试验仅仅用于浓香型与清香型白酒。己酸乙酯、β-大马酮以及土味素是我国白酒中重要的气味化合物。     

小曲清香型白酒中异嗅味-糠味和水嗅味物质研究

采用GC-O、固相微萃取(SPME)和GC-MS方法,研究小曲清香型白酒中的异嗅味物质糠味和水嗅味化合物,同时结合感官品评,对研究结果进行验证确认。研究表明,Geosmin(GSM)为小曲清香型白酒糠味主要物质;异戊酸乙酯为小曲清香型白酒水嗅味主要物质;此外小曲清香型白酒中3-苯丙酸乙酯含量过高会导致酒体具有香闷的缺点,但含量合适时,则可以增加小曲清香型白酒的丰满度。     

火龙果酒成分分析及品质鉴定

本研究分析了以火龙果为原料酿制的酒样的主要理化指标、风味成分、有害成分.结果表明,火龙果酒理化指标符合优级清香型白酒国家标准.通过液-液萃取、SPE固相萃取和20％(v/v)硫酸-甲醇甲酯化有机酸法结合GC-MS分析酒样中挥发性香气物质组分及百分含量.酒样中共检出酯类26种、醇类9种、酸类16种、醛类6种.酯类和醇类相...     

不同萃取方法对葡萄酒香气成分的研究

对比研究了液-液萃取和浸渍式固相微萃取方法对葡萄酒中香气成分的萃取特点.利用两种方法对葡萄酒香气成分进行了萃取并结合GC-MS进行了分析.液-液萃取和浸渍式固相微萃取方法都有良好的重复性.液-液萃取可以萃取到葡萄酒中较大比例的醇类物质,但对挥发性较强的物质萃取较差;固相微萃取可以萃取葡萄酒中较大比例的酯类物质及挥发性较强的物质,适合葡萄酒挥发性强的成分分析.     

不同陈酿时间苹果白兰地主要香气成分变化分析

分析苹果白兰地橡木桶陈酿过程中挥发性香气成分的变化,采用液液萃取和气相色谱-质谱联用技术对不同陈酿时间的苹果白兰地中风味物质进行测定,并就风味物质进行聚类分析。结果表明,陈酿过程中苹果白兰地共鉴定出90种化合物,其中酯类物质43种,醇类物质32种,酸类物质15种。随着陈酿时间的延长,苹果白兰地共同酯类及酸类香气物质的种类数量和总含量呈现增加的趋势,共同醇类香气物质总含量呈现减少的趋势;而酸类香气成分的种类数量呈现先增后减的趋势。陈酿过程中,苹果白兰地中的香气成分发生着生成、更替、消失的动态变化。聚类分析结果表明,整个陈酿过程挥发性物质随变化规律聚集为3类,不同大类的苹果白兰地呈现出不尽相同的风味特征。     

不同前处理方法对酱香型白酒挥发性风味成分的影响

以酱香型白酒为研究对象,采用固相微萃取（SPME）和液液萃取（LLE）对白酒样品进行前处理,并采用单因素试验优化其萃取条件,结合气相色谱-质谱联用（GC-MS）技术对其挥发性风味成分进行分析。结果表明,最适固相微萃取条件为：萃取时间45 min,萃取温度50℃,酒精度15%vol;最适液液萃取试剂为二氯甲烷;液液萃取优于固相微萃取。在最适液液萃取条件下,酱香型白酒中共检出挥发性风味成分162种,包括酯类58种,醇类37种,酸类7种,酚类4种,醛酮类25种,呋喃类4种,吡嗪类7种,其他类20种。其中酯类、醇类和酸类物质含量较丰富,分别占总含量的41.4%、11.4%和39.9%。     

基于气相色谱-离子迁移谱法和固相微萃取-气相色谱-质谱法分析6种香型白酒挥发性风味物质

目的 比较6种香型白酒的挥发性风味物质差异。方法 采用气相色谱-离子迁移谱法(gas chromatography-ion mobility spectrometry, GC-IMS)和固相微萃取-气相色谱-质谱法(solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry, SPME-GC-MS)对6种不同香型白酒的挥发性成分进行分析, 结合气味活度值(odor activity value, OAV)确定其重要风味物质, 通过多元统计分析筛选差异香气成分。结果 GC-MS和GC-IMS分别在6种香型白酒中检测到56和77种化合物, 其中13种挥发性风味物质为2种技术共同检出; 挥发性成分主要是酯类、醇类和醛类; 不同白酒香气化合物含量差异较大, 如清香型白酒的乙酸乙酯含量显著高于其他白酒, 而己酸乙酯在浓香型白酒中含量最高; 通过偏最小二乘判别分析筛选出异戊醇、乙酸乙酯等18种挥发性风味物质作为区分不同白酒香气的差异化合物。结论 本研究采用两种技术协同分析, 获得6种香型白酒更全面的挥发性风味信息, 明确了6种香型白酒香气成分组成与差异, 为不同香型白酒风味调控奠定了基础。     

陈酿时间对玫瑰醋挥发性风味物质的影响

为研究不同陈酿时间对玫瑰醋挥发性风味物质的影响,采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱（headspace solid-phasemicroextraction-gaschromatography-massspectrometry, HS-SPME-GC-MS）、主成分分析（principal component analysis,PCA）和层次聚类分析（hierarchical clustering analysis,HCA）对新醋、一年陈、三年陈、十年陈样品进行理化和挥发性风味成分分析。结果表明,陈酿能提高还原糖和氨基酸态氮的含量,促进玫瑰醋风味和色泽的形成。通过HS-SPME-GC-MS检测到玫瑰醋中共有79种挥发性风味物质,其中大部分酯类物质在陈酿过程中被降解,而羰基化合物和吡嗪类物质含量在陈酿期间上升显著。利用气味阈值计算出玫瑰醋中共有13种气味活性值大于1的挥发性化合物,且不同陈酿期主要呈味化合物存在差异。通过主成分和聚类分析发现不同陈酿期玫瑰醋样品间分离明显,表明陈酿时间对玫瑰醋挥发性物质组成具有重要影响。     

3个年份浓香型白酒香气成分比较研究

目的探究3个年份浓香型白酒原酒香气物质组成特征。方法采用顶空固相微萃取技术(head space-solid phase microextraction, HS-SPME)提取2年、3年和5年陈酿浓香型白酒原酒挥发性化合物,并采用气相色谱/飞行时间质谱(gas chromatography/time-of-flight masss pectrometry,GC-TOFMS)和电子鼻技术(electronic nose)对其进行分析。结果从3个不同年份样品中共检出挥发性化合物121种, 3者共有的挥发性化合物有57种,其中有51种挥发性化合物的含量随陈酿的进行而发生显著变化。己酸乙酯、丁酸乙酯、辛酸乙酯、正己醇、乙醛是浓香型白酒中重要的香气化合物,它们的含量均随陈酿时间的延长而呈现上升趋势。将电子鼻检测结果进行线性判别分析(linear discriminant analysis, LDA),结果显示电子鼻可将3个不同年份样品的香气进行区分,说明3个不同年份白酒样品在整体香气特征上存在明显差异。结论随陈酿时间的延长,白酒中酯类、醇类、芳香类化合物总含量逐渐累积,其香气轮廓发生明显变化。     

青稞清香型白酒与部分典型清香型白酒的微量成份对比研究

青稞酒是我国青藏高原地区特色清香型白酒。不同于传统清香型白酒采用高粱为主要酿酒原料,青稞酒是以高原特色农产品青稞为原料,经传统工艺发酵而成。本研究应用顶空固相微萃取提取方法,并结合GC-FID、GC-MS及GC×GC-TOFMS分析技术,对天佑德青稞酒与几种典型清香型白酒中的香气成分进行对比分析。结果表明,天佑德青稞酒与其它本地产青稞酒进行比较分析,从骨架成分定量发现,去除一些大骨架成分(乙酸乙酯、乳酸乙酯、乙酸等),其余微量成分的含量明显高于其它本地产青稞酒的含量;从微量成分定量定性对比,天佑德酒样中的种类比其它本地产青稞酒丰富。天佑德青稞酒与一些典型的清香型白酒进行比较发现,天佑德青稞酒中总酯、总醇含量较高,总酸含量较低,其中总酯、总酸量比关系约为0.30,其他几种典型性清香型白酒的总酯与总酸比约为0.50~0.65。天佑德青稞酒中仲丁醇、正丙醇、活性戊醇的含量显著高于其它清香型白酒。通过HS-SPME-GC-MS技术发现天佑德青稞酒中的己醛、2-壬酮、壬醛、3-甲基吡嗪、苯甲醛、苯乙醛含量显著高于其它清香型白酒的含量。GC-TOFMS定性对比分析发现天佑德青稞酒中含有32种萜烯类物质其中18种萜烯类物质为特有的物质。     

顶空固相微萃取-气相色谱质谱法测定馥郁香型白酒中的挥发性香气成分

目的建立顶空固相微萃取-气相色谱质谱法(head space-solid phase microextraction,HS-SPME)测定白酒中风味物质的分析方法。方法以馥郁香型白酒为主要研究对象,采用固相微萃取和气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)分析馥郁香型白酒中的风味成分,确定萃取头种类,利用正交试验对萃取时间、萃取温度、解析时间、解析温度进行优化。结果馥郁香型白酒风味物质的顶空固相微萃取-气相色谱质谱法最佳条件为:选用50/30μm DVB/CAR/PDMS Stableflex(grey)固相微萃取头,稀释倍数1:2(V:V),加入2 g氯化钠,萃取时间40 min、萃取温度为75℃、解析时间5 min、解析温度290℃。对馥郁香型白酒的风味物质分析得到74种成分,分别为酯类50种、醇类8种、酸类6种、酮类3种、酚类2种、醛类2种、含硫含氮化合物3种。方法相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为2.9%~15.7%。利用优化条件对酱香型、浓香型、清香型白酒进行分析,分别得到64种、52种和44种香气成分。有29种香气成分为馥郁香型白酒特有。馥郁香型白酒与酱香型、浓香型、清香型白酒香气成分在含量上不同,馥郁香型白酒中己酸乙酯、己酸己酯含量明显高于酱香型白酒、浓香型白酒和清香型白酒。结论本研究建立的方法快速、简单,可用于白酒风味物质的检测。     

不同香型白酒感官风味及挥发性化合物结构特征

白酒的感官风味特性及其特征风味化合物组成是认识、判别白酒香型类别及鉴定白酒品质的重要基础，但目前关于不同香型白酒感官和风味化合物的研究尚不充分。本研究以酱香、浓香、清香和清酱香4 种香型白酒为研究对象，采用感官风味评价法结合顶空固相微萃取/液液微萃取-气相色谱-质谱联用法和气相色谱法-氢火焰离子化检测器分析技术对4 种香型白酒中的主要挥发性化合物进行分析，利用香气活度值筛选出特征挥发性化合物，并经偏最小二乘回归分析建立相关性评价模型。结果表明：4 种香型白酒的风味轮廓存在明显差异；所有样品中共含有251 种主要挥发性化合物，其中有54 种特征风味化合物；异戊酸乙酯、二甲基三硫醚、丁酸乙酯、糠醛、2,3,5-三甲基吡嗪和2,3,5,6-四甲基吡嗪对酱香型白酒风味贡献大；己酸乙酯、对甲酚和γ-壬内酯是浓香型白酒特征风味形成的关键化合物；壬醛、癸酸乙酯和苯乙醇是清香型白酒中特征性风味化合物；二甲基三硫醚、乙酸苯乙酯、苯乙醇、壬醛、癸醛、月桂酸乙酯和异戊醇则显著贡献了清酱香型白酒的特征风味。结论：本研究全面揭示并比较了不同香型白酒感官风味和化合物的多样性特征以及风味差异的表达机制，可为探索白酒风味特征的相关研究提供理论依据，并为后续研究白酒风味-健康机理提供参考。     

不同橡木片对白酒陈酿过程中感官及微量组分的影响

采用顶空固相微萃取气相色谱技术,测定不同产地和烘烤程度橡木片陈酿的清香型白酒中主要的健康性成分,并进行主成分分析和判别分析,并对感官进行品评。结果表明,橡木片的产地和烘烤程度对清香型白酒在陈酿过程中的健康成分及感官大多有显著或极显著的影响,其中乙缩醛,5-甲基糠醛,2,3-二甲基吡嗪,4-甲基愈创木酚,愈创木酚,4-丙基愈创木酚,4-乙基苯酚7种化合物受烘烤程度的影响更大。而反式橡木内酯受产地的影响较大。     

全二维气相色谱-飞行时间质谱法分析大曲清香型白酒中的挥发性香气组分

为剖析大曲清香型白酒的香气组分特征,采用顶空固相微萃取联合全二维气相色谱-飞行时间质谱（HS-SPME-GC×GC-TOF-MS）技术分析大曲清香型白酒的挥发性香气组分。结果表明,采用该技术在大曲清香型白酒中共检测到可信度较高的挥发性化合物251种,其中包括56种酯类、54种醇类、38种酸类、30种醛酮缩醛类、6种含硫化合物、6种含氮化合物、21种呋喃类、20种芳香族类及20种其他类型化合物。大曲清香型白酒中鉴定出多种特殊挥发性香气组分,如乙酸糠醛、2-戊基-呋喃、苯并呋喃、苯乙酸乙酯等,尤其是苯甲酸乙酯、苯乙酸乙酯、苯丙酸乙酯等芳香族化合物,可能对大曲清香型白酒的香气起到重要作用。该研究为大曲清香型白酒的香气组分分析与感官特征评价提供依据。     

兼香型白酒贮存期挥发性成分变化规律

对不同贮存期兼香型白酒的挥发性成分和三维荧光光谱进行测定。利用固相微萃取对挥发性成分进行提取、气相色谱-质谱法定性、内标法定量,对5 个不同贮存期酒样挥发性成分的变化进行研究。结果表明,不同贮存期酒样中的酸类物质相对含量呈上升趋势,醇类物质相对含量略有增加,酯类物质部分上升部分呈下降趋势。利用三维荧光光谱对不同贮存期酒样进行了测定,初步探讨了三维荧光在兼香型白酒酒龄方面的应用。     

陈酿时间对发酵型香菇酒香气成分及酒体风味的影响

采用顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用技术对发酵型香菇酒陈酿早期香气成分变化进行动态检测,通过峰面积归一法计算各香气成分相对含量,并结合相对香气活度值（relative odor activity value,ROAV）进行分析。结果表明：发酵型香菇酒在陈酿早期形成大量香气成分,检出54 种,其中1-辛烯-3-醇、异戊醇、癸酸乙酯等8 种挥发性香气化合物是发酵型香菇酒具有独特风味的主要原因。陈酿早期香菇酒香气成分变化较大,醇类与酸类香气物质的相对含量总体下降,酯类香气物质相对含量明显上升,其他类香气物质变化不大。陈酿60 d及陈酿180 d的成品香菇酒的香气成分相对含量及ROAV,差异不显著（P＞0.05）。证明在陈酿早期即形成了发酵型香菇酒的主体香,提示生产中可适当缩短发酵型香菇酒的陈酿时间,缩短生产周期,提高生产效率。