释放剂对火焰原子吸收光谱法测定乳粉中镁的影响

目的:分析释放剂的加入对火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定乳粉中镁含量的影响。方法:向经微波消解法预处理的乳粉中分别加入2%硝酸溶液、镧溶液和锶溶液,然后采用FAAS测定乳粉中的镁含量,并与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)的检测结果进行比较。结果:释放剂的加入可以有效提高FAAS测定的准确性,尤其是以镧溶液作为释放剂时,RSD在1.6%~2.0%之间,回收率在97.7%~102.3%之间,FAAS测定的镁含量与ICP-AES的检测结果一致。结论:采用FAAS测定乳粉中的镁含量时,加入镧溶液为释放剂,结果更加准确可靠。     

电位滴定仪自动标准加入法测定婴幼儿配方奶粉中钠的含量

目的 建立了电位滴定仪自动标准加入法测定婴幼儿配方奶粉中钠含量的方法.方法 通过单因素实验研究提取液温度、提取时间、称样量及电位差△E四个参数对检测的影响,考察其标准偏差、回收率或与火焰原子发射光谱法测定结果进行比较,测定了方法的精密度、日内日间稳定性及低中高三水平的加标回收率.结果 最佳条件为:沸水提取30min,称...     

多方法测定明胶中铬含量

为了比较明胶中铬含量多种测定方法的优劣性和适用性,分别采用二苯碳酰二肼分光光度法、火焰原子吸收法、石墨炉原子吸收法、电感耦等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱对特殊样品A和B、实际样品进行测定。结果表明,分光光度法、火焰原子吸收光谱法会受样品中铬元素存在形态的影响,而导致测定结果的不准确;石墨炉原子吸收光谱法、电感耦等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法有较好的检出限,不受干扰,稳定性能满足检测要求,准确度好,相互间测定结果的对照良好,均可在日常检测中使用。     

食品中高含量钠测定的方法改进

钠元素是人体必不可少的重要元素,一个人每天必须摄入一定量的氯化钠,以满足人体对钠元素的需求。但如果摄入的钠过多,则会影响身体健康,因此科学测定食品中的钠含量至关重要。目前国家标准对食品中钠的测定方法主要有火焰原子吸收光谱法、火焰原子发射光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法及电感耦合等离子体质谱法。因火焰原子吸收光谱法采用589.0nm的波长对样品进行测试,标准曲线线性范围较窄,测定大批量的高含量样品需进行多次稀释,效率较低,且容易引入较大的不确定度分量。本文通过采用波长330.2nm对样品进行测试,对现有国家标准的方法进行改进及探索,结果表明,该研究方法具有可行性,为今后食品中高含量钠的测定提供了方法参考。     

海蜇产品中铝含量3种测定方法的比较

海蜇中因加工过程添加大量的明矾而含有较高的铝含量,文中通过比较EDTA滴定法、火焰原子吸收法和电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)对海蜇中铝含量的测定结果,找出准确测定海蜇中铝含量的方法,同时做精密度和回收率实验。取即食海蜇和盐渍海蜇样品各15个,采用湿法消解完毕后,以3种检测方法进行测定。结果表明:3种检测方法的测定结果没有显著性差异(P0.05),用3种检测方法测定即食海蜇和盐渍海蜇的相对标准偏差均小于5%;除了在即食海蜇铝含量的检测中,EDTA滴定法和火焰原子吸收法测定的回收率分别为86.10%、88.50%较低外,其他测定的结果都达到了较高的回收率。EDTA滴定法和火焰原子吸收法测定的检出限分别为7.4、3.5 mg/L。因此,EDTA滴定法及火焰原子吸收法适用于企业及检测机构对海蜇中铝的测定。     

ICP-AES法测定乳粉中Na的不确定度评估

为了评估电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定乳粉中钠的不确定度。建立了ICP-AES测定乳粉中钠的数学模型,并对不确定度的来源进行了分析和评估,获得了钠含量的测量不确定度。结果表明回收率、重复性和线性是测定不确定度的主要来源。乳粉中钠含量可表示为(465±40)mg/100 g(k=2)。     

两种方法测定乳粉中钙元素的对比研究

<正>运用火焰原子光谱仪(FAAS)和电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES),分别采用国标中规定的方法测定乳粉中的钙。实验结果表明:FAAS法测定钙含量的加标回收率为110.85~114.01%,相对标准偏差(n=3)为2.45%,检出限为1.0(mg/100g)。ICP-AES法测定钙含量的加标回收率为96.69~104.08%。因此,电感耦合等离子体发射光谱法较火焰原子吸收法测乳粉中的钙含量准确     

瓷坩埚和石英坩埚对火焰原子吸收光谱法检测牛奶中钠元素的比较研究

目的 比较研究瓷坩埚与石英坩埚对火焰原子吸收光谱法检测牛奶中钠元素的影响。方法 将一定量1000 mg/kg钠标准溶液加入到纯牛奶中, 制备成50、60 mg/kg的钠加标样品, 检测其回收率, 同时在相同条件下, 分别在2种坩埚中用火焰原子吸收光谱法检测纯牛奶中钠含量, 通过统计方法分析准确性和精密度, 对比确定2种坩埚的对检测结果的影响。结果 在石英坩埚中检测牛奶中的钠时, 加标回收率符合率比瓷坩埚高25%, 7次重复性实验中其精密度较瓷坩埚高2.82%。结论 石英坩埚检测牛奶中的钠含量的准确性、精密度性能优于瓷坩埚, 但其价格较瓷坩埚要贵, 在检测中可根据实际检测费用和性能做选择。     

原子吸收光谱法检测含乳饮料中铜的不确定度评定

目的对原子吸收光谱法检测含乳饮料中铜元素含量的不确定度进行评定。方法从测量重复性、校准曲线等方面分析该方法的不确定度来源,依据GB/T 5009.13-2003《食品中铜的测定》建立数学模型,根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度的评定与表示》对测量结果的各不确定度来源进行分析和量化。结果当含乳饮料中铜含量为0.29 mg/L时,其扩展不确定度为0.022 mg/L(k=2)。不确定度主要来源于试样测定时标准曲线使用玻璃量具的引入,其次是测量重复性引入的不确定度。结论本研究可为原子吸收法测定含乳饮料中铜含量的测量准确性提供参考。     

火焰原子吸收光谱法测定金锭中镁含量的研究

文章对火焰原子吸收光谱法和等离子体原子发射光谱法进行对比试验,其中火焰原子吸收光谱法测定金锭中镁含量时,选用2.000 0 g样品,将样品放置在100 mL的烧杯中,并加入15 mL的稀王水,将烧杯内溶液低温蒸至尽干,加入2 mL盐酸,再低温蒸至尽干,加入2 mL硫酸,加热至冒三氧化硫浓烟,且浓烟持续1 min时,金完全析出。金的残留量小于2μg/mL,不对镁的测定结果产生影响,方法的检出限为0.006 9μg/mL;精密度试验结果的相对标准偏差（n=8）分别为2.23%、3.98%;加标回收率为96.2%～99.6%。结果表明,火焰原子吸收光谱法测定金锭中镁含量的精准度较高。     

火焰原子吸收法测定乳粉中的锰

目的优化火焰原子吸收法测定乳粉中锰的分析方法。方法对火焰原子吸收分光光度计仪器的燃烧器高度、助燃比等仪器条件进行优化,确定最佳实验条件。结果最佳仪器条件:灯电流7.5 mA;狭缝宽度:0.2 nm;燃烧器高度10 mm;燃气流量:2.4 L/min,助燃气流量:15.0 L/min。在最佳仪器条件下乳粉中的锰0～3 mg/L范围内线性关系良好,相关系数在0.9995以上,检出限为0.0099 mg/kg、回收率为93.6%～99.5%,精密度为0.66%～3.49%。结论本方法具有灵敏度高、准确度高、精密度好等优点,适用于乳粉中锰的含量测定。     

UPLC-MS/MS测定生乳与豆制饮品中咪唑烟酸残留

该研究考察生乳与豆制饮品中咪唑烟酸的前处理条件,旨在建立一种超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测生乳与豆制饮品中咪唑烟酸农药残留的方法。结果表明,该方法的前处理条件为采用甲酸∶乙腈=5∶995(V/V)提取,HLB固相萃取柱净化,20%乙腈水溶液定容。选择电喷雾离子源正离子（ESI+）多反应监测（MRM）模式,采用UPLC-MS/MS测定咪唑烟酸,外标法定量。在此条件下,咪唑烟酸在2.0～30.0μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数R2>0.99,生乳和豆制饮品中咪唑烟酸的检出限（LOD）和定量限（LOQ）均分别为0.002 mg/kg、0.005 mg/kg,加标回收率为80.77%～90.35%,精密度试验结果的相对标准偏差（RSD）为1.43%～5.27%,说明该方法简便、快速、准确,具有一定的推广价值,可用于生乳与豆制饮品中咪唑烟酸残留量检测。     

原子吸收法测定牛乳中钙含量的不确定度

目的 评定原子吸收法(atomic absorption spectrometry, AAS)测定牛乳中钙含量测量结果的不确定度。方法 从测量重复性、校准曲线等方面分析该方法的不确定度来源, 依据GB5009.92-2016《食品安全国家标准食品中钙的测定》建立数学模型, 根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度的评定与表示》对测量结果的各不确定度来源进行分析和量化。分别计算各分量的不确定度, 最后计算检测结果的合成标准不确定度。 结果 当牛乳中钙含量为125 mg/100 g时, 其扩展不确定度为5 mg/100 g (k=2)。结论 不确定度主要来源于测量重复性、标准工作曲线、标准溶液配制3个方面, 本研究可为提高原子吸收法测定牛乳中钙含量的测量准确性提供参考。     

Technical note: Development and validation of a new method for the quantification of soluble and micellar calcium,magnesium, and potassium in milk

Milk mineral content is a key trait for its role in dairy processes such as cheese-making, its use as source of minerals for newborns, and for all traits involving salt-protein interactions. This study investigated a new method for measuring mineral partition between soluble and micellar fractions in bovine milk after rennet coagulation. A new whey dilution step was added to correct the quantification bias due to whey trapped in curd and excluded volume. Moreover, the proposed method allowed the quantification of the diffusible volume after milk coagulation. Milk mineral content and concentration in whey, and diluted whey were quantified by acid digestion and inductively coupled plasma optical emission spectrometry. The repeatability of the method for micellar Ca, Mg, and K was between 2.07 and 8.96%, whereas reproducibility ranged from 4.01 to 9.44%. Recovery of total milk minerals over 3 spiking levels ranged from 92 to 97%. The proposed method provided an accurate estimation of micellar and soluble minerals in milk, and curd diffusible volume.     

微波消解-电感耦合等离子体光谱法测定 铝塑包装奶粉中铝的含量

目的建立一种微波消解-电感耦合等离子体光谱仪器测定铝塑包装奶粉中铝的含量的方法。方法样品经微波消解并赶酸,采用电感耦合等离子体光谱(inductively coupled plasma emission spectrometry,ICP-AES)检测方法上机,通过样品中铝的信号强度和浓度成正比,对34种铝塑包装奶粉中的铝含量进行测定。结果该方法检出限为0.72 mg/kg,线性相关系数为0.9998,加标回收率为95.4%~98.6%。检测的34种铝塑包装奶粉中铝的残留量较少,均在低于0.72~1.28 mg/kg之间。结论该方法简便、快速、准确、所需样品量少,为奶粉的质量安全提供了技术保证。     

微生物法测定婴幼儿乳粉中烟酸含量

目的建立微生物法测定婴幼儿乳粉中烟酸含量的分析方法。方法通过比较不同浓度标准曲线对同一标准物质样品的测定结果,确定准确最优的线性浓度范围,并在该标准范围内进行重复性及加标回收实验。结果当烟酸标曲线性浓度范围为5.0～50.0ng时,线性关系良好(r~2=0.996)。该方法的相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为1.71%(n=6),平均回收率为94.4%。结论该方法稳定准确,适合用于测定婴幼儿乳粉中烟酸的含量。     

分光光度法测定乳粉中亚硝酸盐含量的不确定度评定

目的 研究分光光度法测定乳粉中亚硝酸盐的不确定度评定。方法 以乳粉为例, 参考JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》, 对GB 5009.33-2016《食品安全国家标准 食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》第二法分光光度法测定亚硝酸盐的不确定度进行评定。结果 乳粉中亚硝酸盐的含量为1.0 mg/kg 时, 测定结果的合成标准不确定度为0.042 mg/kg, 取k=2, 扩展不确定度为0.084 mg/kg, 其结果可表示为(1.0±0.1) mg/kg。结论 测量结果的不确定度主要是标准曲线拟合、标准工作液配制、试样检测重复性和测定用样液体积。前两者引入的不确定度分量贡献较大。