高效液相色谱法同时测定食品中的12种抗氧化剂

目的：建立一种快速、准确测定食品中12 种抗氧化剂的高效液相色谱法。方法：样品用正己烷溶解,用含抗坏血酸棕榈酸盐(AP)的饱和乙腈萃取,以反相C18 柱为分离柱,以甲醇- 乙腈- 乙酸- 水体系为流动相进行梯度洗脱,采用高效液相色谱- 紫外检测器于280nm 定量检测。结果：12 种抗氧化剂在36min 内完全分离,线性范围为0.2～200mg/L(r=0.9981～0.9999),定量限为0.2～1.0mg/kg,回收率为81.13%～107.57%,相对标准偏差为0.26%～4.52%(n=7)。结论：本方法准确、可靠、简便、检出限低,适合分析大批量样品。     

食品中邻苯二甲酸酯测定方法的优化

建立了分散固相萃取测定食品中18种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的方法。纯油脂样品采用正己烷饱和乙腈提取净化;油脂含量较低的食品,采用10%叔丁基甲醚-乙腈溶液提取;提取液经相应的分散固相萃取管净化后,气相色谱-质谱联用仪进行测定。确定了纯油脂和低油脂食品中PAEs的测定方法,16种PAEs检出限达到1.5 mg/kg,DIDP/DINP检出限为9.0 mg/kg。纯油脂样品回收率80%~110%,RSD<6.5%,低油脂样品回收率60%~90%,RSD<8.4%。另外对蒸馏酒的测定方法进行了改进,以提高方法的稳定性,回收率为90%~110%,RSD<5.2%。本方法对前处理设备要求低,试剂消耗量小,方法简单易操作,适用于日常检测工作。     

气质联用法测定食品中特丁基对苯二酚

建立了气相色谱-质谱检测食品中的特丁基对苯二酚的检测方法。样品经乙酸乙酯提取浓缩后,再经饱和乙腈溶解,正己烷脱脂,以气质联用仪选择离子定性、定量,方法简便、快速、准确、可靠。测定低限0.05mg/kg,回收率90%～102%,相对标准偏差1.10%。     

QuEChERS-气相色谱-质谱法同时测定含油脂食品中16种邻苯二甲酸酯

建立QuEChERS-气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)同时检测含油脂食品中16种邻苯二甲酸酯(phthalic acid esters, PAEs)残留量的分析方法。方法 样品用正己烷饱和的乙腈涡旋提取, 通过QuEChERS方法净化。样品在2500 r/min下涡旋2 min, 4000 r/min离心3 min后, 吸取乙腈层至已添加25 mg石墨化碳黑(graphitized carbon black, GCB)和100 mg乙二胺-N-丙基硅烷(primary secondary amine, PSA)的净化管中进行净化。采用GC-MS检测, 外标法定量。结果 16种PAEs在0.02~2.00 mg/L范围内线性关系良好, 相关系数大于0.9991。方法的检出限和定量限分别为0.10~0.30 mg/kg和0.33~1.00 mg/kg。在0.2、0.5和2.0 mg/kg 3个加标水平下的平均回收率为80.2%~97.3%, 相对标准偏差不超过7.33%(n=6)。对40份市售不同种类的含油脂食品进行检测, 总体阳性检出率为17.5%。结论 本方法简便、高效且准确可靠, 适用于不同种类含油脂食品中16种PAEs的检测。     

气相色谱-质谱法测定含油脂食品中新型增塑剂对苯二甲酸二辛酯

该研究通过乙腈提取,PSA/硅胶复合固相萃取柱净化,气相色谱-质谱联用仪检测,建立了含油脂类食品中对苯二甲酸二辛酯含量测定的方法。样品采用乙腈超声多次提取,PSA/硅胶复合固相萃取柱净化,流出液经旋转蒸发仪浓缩,经HP-5MS UI毛细管柱分离后,采用SIM模式对样品中的邻苯二甲酸二辛酯进行检测,外标法定量。实验结果表明,对苯二甲酸二辛酯在0.125~2.50 μg/mL范围内,具有良好的线性范围,线性相关系数大于0.99,方法的检出限为0.20 mg/kg,定量限为0.50 mg/kg,在0.50 mg/kg、1.00 mg/kg、5.00 mg/kg 3个添加水平下,样品中对苯二甲酸二辛酯的平均回收率为78.11%~104.53%,相对标准偏差（RSD,n=6）低于7.21%;该方法简单、快速、灵敏,可用于含油脂食品中对苯二甲酸二辛酯的检测,用本研究建立的方法检测40个含油脂类食品,10个样品有检出,涉及芝麻酱、辣椒油、植物油和肉制品,检出含量范围为0.64 mg/kg~1586.34 mg/kg,部分阳性样品含量较高,应当引起我们的重视。     

含油脂食品中16种邻苯二甲酸酯测定的前处理方法研究

建立了同时检测含油脂食品中16种邻苯二甲酸酯类化合物的分散固相萃取-气相色谱-质谱(GC- MS) 分析方法。样品经正己烷饱和的乙腈提取,提取液通过PSA填料进行分散固相萃取净化,定性和定量选择离子监测模式(SIM)测定。结果表明,含油脂食品中16 种邻苯二甲酸酯的在50和100 ug/kg添加水平下的加标回收率为66.81%～101.55%,相对标准偏差3.72～9.6%。方法灵敏度、精密度和检出限都能满足日常检测分析的要求,简便、快速、准确,避免了含油脂食品使用凝胶色谱仪这一传统方法大量使用有机溶剂的弊端,节约了检测成本,提高了工作效率。更重要的是,最大限度的减小前处理过程实验仪器、试剂带入的PAEs干扰,使检测结果更准确。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中游离棉酚

目的建立超高效液相色谱-串联质谱测定动物源性食品中游离棉酚的方法。方法样品经高速匀浆后用乙腈提取后,经乙腈饱和正己烷去脂,用XSelect HSS T_3柱(2.1 mm×100 mm, 2.5μm),以含0.1%(V/V)甲酸溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离(electrosprayionization,ESI)和多离子检测模式(multiplereaction monitoring,MRM)进行检测,基质匹配外标法定量。结果在0.01～0.10mg/L范围内线性良好(r~20.999),本方法的定量限为10μg/kg。游离棉酚在10～100μg/kg添加浓度范围内,回收率为83.3%～89.2%,相对标准偏差为3.9%～7.2%。结论该方法准确性强,重复性好,灵敏度高,可用于动物源性食品中游离棉酚的测定和确证。     

谷物食品中红木素和降红木素的快速筛查方法的建立

该实验建立了超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF/MS）快速筛查谷物食品中红木素和降红木素的分析方法。样品用5%醋酸乙腈溶液提取后,采用ZORBAX SB-C18色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液（含5 mmol/L乙酸铵）为流动相,梯度洗脱,UPLC-Q-TOF/MS电喷雾正离子模式分析检测。以准分子离子峰的峰面积定量,以化合物的色谱保留时间、精确质量数及碎片离子的精确质量数定性。结果表明,红木素和降红木素分别在1.0～70 mg/kg、0.5～70 mg/kg范围内具有较好的线性关系,相关系数（R）均大于0.99,其定量限分别为1.0 mg/kg、0.5 mg/kg,样品的加标回收率在71.5%～110.6%范围内,相对标准偏差（RSD）均不高于10.2%。该方法简便、快速、准确性高,适用于批量谷物食品的快速筛查。     

高效液相色谱法测定食品中的酸性橙Ⅱ

建立食品中非食用色素酸性橙Ⅱ的高效液相色谱快速检测方法。样品用饱和乙腈提取,经饱和正己烷萃取除去油溶性色素及杂质,采用高效液相色谱柱分离,二极管阵列检测器(DAD)检测,结合标准物质保留时间和DAD光谱图进行定性分析,外标法定量。色谱柱为AgilentZORBAXSB-C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-体积分数0.3%醋酸溶液进行梯度洗脱,检测波长为484nm,线性范围为0.01～1.0μg/mL,相关系数R2=0.9997。采用本方法对乳制品、辣椒粉、辣椒酱、卤肉制品、卤蛋、卤豆腐干6种常见基质进行验证,结果表明,HPLC-DAD测定食品中的酸性橙Ⅱ,对于1.0g样品定容至5mL、进样量为20μL时,检出限为0.05mg/kg;添加标准回收实验表明,本方法在添加水平分别为0.05、0.1、0.2mg/kg时的样品平均回收率在74.9%～100.0%之间,相对标准偏差(RSD)在1.41%～8.64%之间(n=6)。本方法准确、可靠。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物源性食品中46 种食源性兴奋剂残留量

建立一种同时测定动物源性食品中46 种食源性兴奋剂的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品于37 ℃酶解16 h,乙腈提取、乙腈饱和正己烷脱脂后,上清液经C18和中性氧化铝混合分散固相萃取（QuEChERS法）净化后,采用Waters ACQUITY BEH C18色谱柱分离,以0.005%甲酸溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,使用电喷雾正负离子模式同时扫描检测,外标法定量。结果表明：46 种食源性兴奋剂在相应质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,检出限为0.05～1.0 μg/kg,定量限为0.1～2.0 μg/kg,方法回收率为76.0%～111.9%,相对标准偏差为2.3%～12.4%（n=6）。该方法简便快速,实用性强,可为食源性兴奋剂检测提供有效技术支撑。     

Simultaneous determination of five antioxidants in food by HPLC with fluorescence detection

An HPLC method with fluorescence detection was developed for the determination of propyl gallate, nordihydroguaiaretic acid, butylated hydroxyanisole (2- and 3-tert-butyl-4-hydroxyanisole), tert-butylhydroquinone and octyl gallate in edible oils and foods. The antioxidants in edible oil were isolated directly with acetonitrile saturated with n-hexane. The antioxidants in food were extracted with ethyl acetate and the extract was concentrated under vacuum. They were isolated from the residue with acetonitrile saturated with n-hexane. The acetonitrile layer was centrifuged at 5,000 rpm for 10 min. The HPLC separation was performed on a Symmetry C18 column (3.5 microns, 4.6 mm i.d. x 150 mm) using a mixture of 5% acetic acid-acetonitrile-methanol (4:3:3, v/v/v) as the mobile phase and monitored by using a fluorescence detector with time programming. Sample peaks were identified by comparison of the fluorescence spectra with those of antioxidant standards. Average recoveries of fortified antioxidants at 100 micrograms/g were 72.1-99.6%. Coefficients of variation were 0.7-7.2%.     

气相色谱-质谱法测定微波食品中17种邻苯二甲酸酯

建立了同时测定微波食品中17种邻苯二甲酸酯的气相色谱质谱(GC-MS)分析方法。本方法首次采用将微波食品按照不含油食品和含油食品进行分类前处理。不含油微波食品经正己烷提取GC-MS直接检测;含油微波食品经正己烷-乙腈提取,PSA/Silica复合玻璃固相萃取柱净化,浓缩定容后,GC-MS检测,外标法定量。17种邻苯二甲酸酯在0.02~1.00mg/L浓度范围内,线性相关良好,相关系数(R2)大于0.99。17种邻苯二甲酸酯的检出限为0.05mg/ kg。加标实验平均回收率为85.7%~105.1%,相对标准偏差(RSD)小于8.9%。在82份市售微波食品样品检测中,总体阳性检出率为17.1%,其中DBP的检出率为9.8%,污染水平在ND~3.51mg/kg之间;DEHP的检出率为11.0%,污染水平在ND~3.26mg/kg之间;有2份样品超过国家安全限量值要求,具有一定的潜在风险。该方法简便、准确、可靠,适用于微波食品中17种邻苯二甲酸酯类物质的测定。     

Simple determination of residual anticoccidial drugs (diclazuril and nicarbazin) in chicken tissues by HPLC

A simple and rapid determination of anticoccidial drug residues, diclazuril (DCZ) and nicarbazin (NCZ), in chicken tissues has been developed. DCZ and NCZ were extracted with acetonitrile from chicken liver, muscle, and fat. The extract was rinsed with n-hexane saturated with acetonitrile and then evaporated. The residue was dissolved in 1.4 mL of acetonitrile-methanol (1:1), then 1.0 mL of n-hexane saturated with acetonitrile-methanol (1:1) was added, and the mixture was partitioned by the addition of 0.6 mL of water. DCZ and NCZ in the aqueous layers were determined by HPLC on an Xterra RP-18 column with acetonitrile-0.5% ammonium acetate containing 0.01 mol/L tetra-n-butylammonium hydrogen sulfate (43:57) as the mobile phase. The mean recoveries (n = 5) of DCZ and NCZ spiked in chicken tissues at the maximum residue levels were 92.0-95.6% (CV 2.4-3.0%) and 87.3-89.4% (CV 1.7-2.8%), respectively. The detection limits of DCZ and NCZ were 0.01 and 0.004 microgram/g, respectively.     

QuEChERS气相色谱质谱法测定花生油中17种邻苯二甲酸酯类物质

建立一种花生油中邻苯二甲酸酯类化合物检测方法,花生油样品以正己烷饱和乙腈提取,经25 mg乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）和25 mg十八烷基硅烷键合硅胶（C18）净化,GC-MS选择离子监测（SIM）模式下检测,外标法定量。17种邻苯二甲酸酯类物质在0.02~3.0 mg/L浓度范围内呈良好线性,相关系数（r）均在0.999以上,检出限（LOD）在0.01~0.02 mg/kg之间,定量限（LQD）在0.03~0.05 mg/kg之间,加标回收率和精密度分别在76.8%~108.4%和1.10%~5.18%。方法操作简单快捷、灵敏度高、准确性好,可用以测定花生油中17种邻苯二甲酸酯类化合物。     

QuEChERS/高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中14种蛋白同化激素残留

建立了动物源性食品中群勃龙、勃地龙和诺龙等14种蛋白同化激素残留量的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）测定方法。试样加乙酸铵缓冲溶液,β-葡萄糖醛酸酶及芳香基硫酸酯酶酶解,酶解液经20 mL乙腈提取,取10 mL上清液经10 mL乙腈饱和正己烷除脂,以50 mg C₁₈、50 mg PSA和300 mg中性氧化铝吸附剂（含300 mg MgSO₄）净化,使用C₁₈色谱柱分离,乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,正离子电喷雾多反应监测模式测定,基质匹配外标法定量。结果表明,目标化合物在0.1~10 ng/mL范围内线性相关系数均大于0.992,方法的检出限为0.3 μg/kg,定量限为1.0 μg/kg;采用1.0、2.0和10 μg/kg添加水平的回收率范围为75.7%~104.1%,相对标准偏差（RSD）为3.60%~12.1%。方法简便快速,灵敏度高、重现性好,能够满足冬奥会食源性兴奋剂中常见蛋白同化激素残留量的快速检测需求。     

UPLC-MS/MS同时检测婴幼儿配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐残留

该实验建立了超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）同时测定婴幼儿配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐残留量的方法。样品经甲酸水提取,乙腈沉淀蛋白,乙腈饱和正己烷除去脂肪,采用Anionic Polar Pesticide色谱柱（2.1 mm×150 mm,5 μm）分离,以0.9%甲酸+50 mmol/L甲酸铵水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,在电喷雾离子源负离子（ESI-）多反应监测模式条件下,对氯酸盐和高氯酸盐进行定性和定量分析。结果表明,高氯酸盐和氯酸盐分别在0.5～50.0 μg/L和1.0～100.0 μg/L范围内线性关系良好,高氯酸盐和氯酸盐的定量限（LOQ）分别为7.5 μg/kg和15.0 μg/kg。高氯酸盐和氯酸盐的加标回收率为82.5%～98.5%,精密度试验结果的相对标准偏差（RSD）为2.0%～8.7%;该方法稳定、准确、灵敏度高,可用于婴幼儿配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐残留量检测。     

高效液相色谱法测定鸡组织中尼卡巴嗪标识残留物

应用高效液相色谱法测定鸡组织中尼卡巴嗪标识残留物-- 4,4＇- 二硝基均二苯脲。试样经乙腈-0.5g/mL氢氧化钾溶液提取,正己烷脱脂净化,用高效液相色谱仪(C18 柱)分析,流动相为乙腈- 体积分数1% 乙酸溶液(53:47,V/V),流速1.0mL/min,紫外检测波长为350nm。对鸡肉、鸡肝和鸡蛋样品进行0.05～0.50mg/kg 的药物添加回收实验,4,4＇- 二硝基均二苯脲的平均回收率为93.6%～102.0%(n=10),相对标准偏差为2.8%～10.4%,方法的定量限为0.05mg/kg。该法简便、准确,适用于鸡组织中尼卡巴嗪标识残留物4,4＇- 二硝基均二苯脲的检测。