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相似文献
 共查询到18条相似文献,搜索用时 93 毫秒
1.
严中杰  任旭康  杜晓华  徐振元 《农药》2008,47(3):174-175,178
以4-三氟甲基苯胺为原料,经H2O2/HCl体系氯化得2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺;考察了温度、反应时间、投料比对产物收率的影响,并研究了母液的套用情况.结果表明,在80℃下,反应2h,控制双氧水和对三氟甲基苯胺的摩尔投料比为4.0~5.0时,收率达到98.4%,母液经5次套用,收率维持在95%以上.  相似文献   

2.
介绍了2.6-二氯-4-三氟甲基苯胺的合成方法,并且以3 4-二氯三氟甲苯为起始原料,二甲胺为甲胺化剂,通过二甲胺化,卤化,催化侧链甲基卤化以及水解四部反应合成了2.6-二氯-4-三氟甲基苯胺.收率90%,产品熔点34℃ ~ 35℃,纯度98%.  相似文献   

3.
陈瑨  杜晓华  徐振元 《农药》2007,46(12):812-813,816
以邻三氟甲基苯胺为起始原料,二水氯化铜为催化剂,盐酸-双氧水为氯化剂,合成4-氯-2-三氟甲基苯胺。研究了催化剂、盐酸用量和温度对反应的影响。通过设计一组正交实验,得到了较优反应条件。当原料、催化剂、盐酸的摩尔比为1:1:10,滴加双氧水的温度为0℃时,实验结果最好,转化率达95%,目标产物的选择性80%以上。  相似文献   

4.
以邻氟苯胺为起始原料,经酰化、氯化、水解制得4-氯-2-氟苯胺,再经重氮化,还原反应合成标题化合物,产品收率87.1%,m.p.59~60℃。该方法步骤简单易操作、反应条件温和、产品收率高、纯度好,适合工业化生产。产品通过红外光谱进行了结构鉴定。  相似文献   

5.
氟咯草酮的合成研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
以N-烯丙基-间-三氟甲基二氯乙酰苯胺为原料,在催化剂作用下重排制得氟咯草酮,对反应条件进行了研究,得出了合成氟咯草酮及相关中间体的优惠条件为:铜催化剂用量的7.5g/mol,反应温度110℃,反应时间3h。中间体N-烯丙基-间-三氟甲基苯胺的反应收率超过90%,N-烯丙基-间-三氟甲基-二氯乙酰替苯胺的收率超过95%,氟咯草酮的收率超过85%,产品纯度超过90%。  相似文献   

6.
研究了2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺合成工艺中生成2,6-二氯-4-三氟甲基苯酚副反应的影响因素,通过工艺改进,减少了副产物的生成,并将反应收率从72.8%提高至88.6%。  相似文献   

7.
陆阳  李春仁  徐固华  陶京朝  马力  冯世龙 《应用化工》2006,35(7):561-563,568
2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺是合成氟虫腈的关键中间体。对以4-三氟甲基苯胺、硫酰氯、氯仿等为原料合成该中间体进行了研究。结果表明,最佳合成工艺条件为4-三氟甲基苯胺∶硫酰氯=1∶3.5(摩尔比),反应时间为4h,产品收率为84.3%。  相似文献   

8.
邻三氟甲基苯胺的合成   总被引:1,自引:0,他引:1  
刘海辉  杜晓华  陈静华  徐振元 《农药》2005,44(10):464-465,470
以邻甲基苯胺为起始原料,先与双(三氯甲基)碳酸酯反应制得邻甲基苯基异氰酸酯,然后在过氧化物催化下侧链氯化得邻三氯甲基苯基异氰酸酯,最后在无水氟化氢中同时进行氟化和溶解得邻三氟甲基苯胺,三步总收率为55.3%,产品纯度在99%以上.此路线原料易得、操作安全、分离简单、产品纯度高,是一条可行的工业化路线.  相似文献   

9.
常压催化加氢制备间三氟甲基本胺的方法研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
在对文献报道的间三氟甲基苯胺的合成方法进行对比的基础上,以自制d/C为催化剂,建立了常压催化加氢制备高纯度间三氟甲基苯胺的方法,确定了以底物比为2%,溶剂用量为100mL无水乙醇/0.10mol间三氟甲基硝基苯,氢化温度为45℃,搅拌速度为240r/min的最佳氢化条件,氢化反应收率为98.5%,纯度为99.3%。  相似文献   

10.
以N-烯丙基-间-三氟甲基二氯乙酰苯胺为原料,在催化剂作用下重排制得氟咯草酮,对反应条件进行了研究,得出了合成氟咯草酮及相关中间体的优惠条件为:铜催化剂用量的7.5g/mol,反应温度110℃反应时间3h。中间体N-烯丙基-间-三氟甲基苯胺的反应收率超过90%,N-烯丙基-间-三氟甲基-二氯乙酰替苯胺的收率超过95%,氟咯草酮的收率超过85%,产品纯度超90%。  相似文献   

11.
范朝辉  田俊波 《河北化工》2001,(2):30-30,34
锐劲特是新型吡唑类广谱杀虫剂,2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺是其关键中间体。对以4-三氟甲基苯胺、硫酰氯、氯仿等为原料合成2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺进行了研究。确定了最佳工艺条件:4-三氟甲基苯胺:硫酰氯=1:3.0(mol比);反应时间为4h。产品收率为88.0%。  相似文献   

12.
本文以邻氯三氟甲苯为起始原料,经混酸硝化,催化氢化,与BTC在1,2-二氯乙烷和1,4-二氧六环的混合溶剂中回流制得4-氯-3-(三氟甲基)苯异氰酸酯(三步总收率87.4%),再与4-(4-氨基苯氧基))-2-(甲基氨甲酰基)毗啶缩合成腺,制得抗肿瘤药物索拉菲尼.总收率为:84.0%.纯度:99.1%.  相似文献   

13.
以对氯三氟甲苯为起始原料,经硝化、氯代制得3,4,5-三氯三氟甲苯,通过路线选择,最终选定肼解还原法制得中间体2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺,各步产率均在90%以上。经重氮化制得的重氮盐与2,3-二氰基丙酸乙酯缩合后,在碱性条件下,闭环制得3-氰基-5-氨基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑,再经一步反应制得氟虫腈。反应总产率可达38.8%,纯度95%。各步产物经红外、质谱、核磁表征,证明结构正确。  相似文献   

14.
肼解还原法合成2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺   总被引:2,自引:1,他引:1  
以3,4,5-三氯三氟甲苯为起始原料,经肼解、还原合成目的产物2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺,总收率为81%。考察了溶剂、物料配比、反应温度和反应时间对肼解反应的影响,对目的产物采用红外光谱、1H核磁共振波谱、气相色谱/质谱进行结构鉴定,证明结构正确。  相似文献   

15.
以4-三氟甲基苯胺、浓盐酸、双氧水为起始原料合成2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺,2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺,再和2,3-二氰基丙酸乙酯反应合成中间体芳基吡唑腈,5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基-苯基)吡唑经过硫氰化、缩合、催化氧化合成目标化合物氟虫腈.重点讨论了反应时间、温度、投料比对2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺和5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基-苯基)吡唑收率的影响.采用该工艺操作简单,易于工业化,且减少了废酸的处理和高毒性试剂的使用.  相似文献   

16.
以2,6-二硝基-4-三氟甲基氯苯为起始原料,与氨水反应生成2,6-二硝基-4-三氟甲基苯胺;该苯胺与乙酰硝酸酯反应生成N-硝基-2,6-二硝基-4-三氟甲基苯胺;以三乙胺为缚酸剂,N-硝基-2,6-二硝基-4-三氟甲基苯胺与固体光气在二氯甲烷中反应,生成酰氯中间体;酰氯中间体再与取代苯胺反应得到了7种含N-硝基的不对称脲类化合物。产物经IR1、HNMR、质谱、元素分析表征。对目标化合物进行了除草生物活性测试,初步测试结果表明:当其水溶液质量浓度为500 mg/L时,脲基另一端的苯环为2-氯苯基、4-氯苯基、2-甲基苯基、4-甲基苯基时,这些化合物对稗草的校正根长抑制率和校正茎长抑制率都大于40%;但这些化合物对苋菜作用不明显,对苋菜的校正根长抑制率和校正茎长抑制率小于20%。  相似文献   

17.
对乙酰氧基苯乙烯可用于合成作为光致抗蚀剂(光刻胶)主要成分的聚对羟基苯乙烯。本文介绍了中间体对乙酰氧基苯乙烯的合成方法,其主要采用对羟基苯乙酮、对羟基苯甲醛、对乙基苯酚及衍生物等为原料合成。  相似文献   

18.
以Na2S2为还原剂,将4-硝基-4'-氯二苯甲酮还原成4-氨基-4’-氯二苯甲酮,通过对反应物配比、反应时间、反应温度进行多因素正交试验,确定了最佳工艺条件,反应温度92℃,反应时间2.5小时,4-硝基-4'-氯二苯甲酮:Na2S2=1∶1.7(mol),收率为85.80%,含量为98.08%。产品结构经红外光谱、核磁共振、质谱和元素分析证实。实验操作简单,分离容易。  相似文献   

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