柱前衍生-高效液相色谱法测定酒中的氰化物

目的建立柱前衍生-高效液相色谱法测定酒中氰化物含量的方法。方法采用异烟酸-巴比妥酸柱前衍生,高效液相色谱法测定。采用菲罗门Gemini C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以1%乙酸-乙腈(50:50)为流动相,流速为1.0 ml/min,检测波长为600 nm。结果氰化物的衍生产物的线性范围为0.5~40μg/L,相关系数大于0.9998。仪器检出限为0.5μg/L,白酒、啤酒、葡萄酒中氰化物的平均回收率分别为96.7%,95.7%,96.3%(n=9)。结论该方法准确可靠、灵敏度高、稳定性好,有较好的样品适用性,可为酒中氰化物的测定标准提升提供参考。     

分光光度法测定仙人掌酒中总黄酮含量

建立了分光光度法测定食用仙人掌酒中总黄酮含量的方法。结果表明,离心转速为5000r/min时,酒样中总黄酮提取率较高;稳定性试验表明,反应液在30min以内,吸光度值读数稳定。所测仙人掌酒中总黄酮含量为109μg/mL～120μg/mL,方法的检出限为1.8μg/mL,回收率为96.25%～97.81%,相对标准偏差为0.70%～0.86%。     

黄酒及其原料中微量氰化物的测定

基于氰化物衍生化及LC-MS/MS联用技术,建立了适用于黄酒及其原料中游离态氰化物及总氰化物测定的方法,该方法具有良好的准确度、精密度和灵敏度,检出限为0.01μg/L,相对标准偏差低于5%,回收率在93.6%~106.0%。利用该方法对不同黄酒及其酿造原料中的游离态和总氰化物的含量进行了分析检测。结果表明,黄酒酿造原料大米和麦曲及黄酒中均含有微量氰化物。其中,麦曲氰化物含量相对较高,其游离态氰化物含量20.35~93.73μg/L,总氰含量98.09~1 032.03μg/L。黄酒中游离态氰化物的含量低于15μg/L,总氰含量一般低于30μg/L,表明在黄酒储存和销售过程中,氰化物可能不是影响黄酒氨基甲酸乙酯(EC)增加的主要因素。该研究结果为进一步明确黄酒中氰化物与EC的关系提供了技术手段和研究基础。     

紫外-可见分光光度法测定3种酒中氰化物的浓度

采用紫外可见分光光度法测定了3种常见酒中氰化物浓度,并在此基础上探究不同种类酒对吸光度的影响。结果显示,在500 nm波长处,氰化物浓度在0.00~8.00μg/mL范围内,与吸光度呈良好的线性关系,表明此方法准确可靠。在测定的3种酒中,氰化物浓度顺序为红酒白酒木薯酒,其中氰化物浓度最高的木薯酒为0.86μg/mL;氰化物浓度最低的红酒为0.38μg/mL。不同种类的酒通过紫外-可见分光光度法进行测定时,在检测波长处均未见明显干扰,因此紫外-可见分光光度法是测定不同酒中氰化物浓度经济有效、切实可行的分析方法。同时本研究对不同种类酒氰化物浓度比较的准确度及精密度的评定与后续相关研究的展开具有重要意义。     

连续流动分析法快速测定青稞酒中氰化物

建立了一种利用连续流动分析仪快速、准确测定青稞酒中氰化物含量的方法。结果显示,该方法测定氰化物含量在2.00～200.00μg·L^-1浓度范围内线性良好,相关系数为0.999 9,检出限为0.3μg·L^-1,加标回收率为94.8%～96.9%,相对标准偏差为1.2%～2.6%。该方法操作简便快捷,准确度高、检出限低、重现性好,适用于大批量青稞酒中氰化物的检测。     

白酒中氰化物含量测定及其不确定度评定

建立了异烟酸-巴比妥酸测定白酒中氰化物的方法,并对该法进行验证,对测定结果的不确定度进行评定.结果表明在0～2.0μg/mL范围内,吸光度对氰离子含量线性关系良好(R=0.9993),回收率在92％～95％,RSD为3.56％,酒样中氰化物含量为(0.2l±0.008) μg/mL (k=2).本方法较国标方法操作简便、快捷,且克服了国标法中显色液浑浊、回收率低等问题,可作为白酒中氰化物检测的较好方法.     

酱香型白酒中氨基甲酸乙酯的快速检测及风险评估

建立了一种液-液萃取-气相色谱串联质谱联用(GC-MS)快速测定酱香型白酒中氨基甲酸乙酯(EC)的方法,并对酱香成品酒中的EC进行风险评估。结果表明,在10~400 ng/mL范围内,该方法线性良好,EC的线性相关系数r²=1.000,检出限为1.2μg/L;加标回收率为92.5%~100.23%,RSD<3.64%,方法准确性良好;不同酒样的EC含量测定结果的RSD<2.91%,方法精密度良好。326份酱香成品酒中EC的检出率为99.4%,平均含量为86.9μg/L,其中10.4%的EC含量超出了国际常用蒸馏酒标准(150μg/L)。采用暴露边界比(MOE)对酱香成品酒中EC进行风险评估,MOE值为35088,致癌风险相对较低。     

离子色谱仪-电化学检测器法分析白酒中的氰化物

采用离子色谱仪-电化学检测器法分析白酒中的氰化物,样品直接稀释进样检测。采用Dionex IonPacTMAS7(4 mm×250 mm)色谱柱,ED50A电化学检测器,以0.5 M乙酸钠+0.1 M氢氧化钠+0.5%乙二胺为淋洗液进行等度洗脱,流速1.0 m L/min。进样体积125μL,自动进样。检测结果表明氰化物浓度在1.6~200μg/L范围内,线性良好,检出限为0.8μg/L,定量限为2.5μg/L。该方法灵敏度高、准确性好,能够简单快速测定白酒中氰化物含量。     

连续流动注射法同时测定矿泉水中挥发酚和氰化物含量的不确定度评定

目的评定连续流动注射法同时测定饮用天然矿泉水中挥发酚和氰化物含量的不确定度。方法利用全自动流动注射分析仪的双通道模式,将样品在各自通道经在线蒸馏、分离、显色,实现矿泉水中挥发酚和氰化物的同时测定。再依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,对测定过程的不确定度建立模型、分析来源、计算不确定度分量、合成标准不确定度并得到扩展不确定度。结果矿泉水中挥发酚含量为49.6μg/L时,扩展不确定度为1.4μg/L-k=2);氰化物含量为52.2μg/L时,扩展不确定度为0.9μg/L-k=2)。结论测定挥发酚含量的不确定度主要来自于标准物质本身和样品测量重复性,测定氰化物含量的不确定度主要来自于标准物质本身和标准曲线的拟合。     

基于响应面模型的连续流动分析仪测定药酒中氰化物含量方法的优化

文章基于响应面法优化药酒中氰化物含量的测试条件。结果表明，影响连续流动分析仪测定酒中氰化物含量的因素主次顺序为蒸馏温度、乙醇浓度、氢氧化钠浓度；连续流动分析仪测定酒中氰化物含量的最佳条件为氢氧化钠浓度为2 g/L、乙醇浓度为7%（体积分数）、蒸馏温度为115℃。以人参药酒、鹿茸药酒和舒筋活络酒为对象验证该优化条件的重复性、精密度和准确度，其标准偏差为0.48%～1.30%，相对标准偏差为2.33%～3.80%，加标回收率为89.62%～97.16%。该方法操作简便、适用范围广、重现性好、准确度高，并且对环境的污染较小，适用于药酒中氰化物含量测定。     

植物性食品中氰化物的测定

建立了蒸馏提取-异烟酸-吡唑啉酮比色法测定植物性食品中氰化物含量的检测方法。方法的线性范围为0.2μg/mL;称取10g样品时,氰化物的最小检出量为0.04mg/kg;实际样品的添标回收率为94%-105%;相对标准差(RSD)≤10%。本法操作简单、准确度高、重现性好。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法测定白酒中氰化物

目的建立一种应用吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法测定白酒中氰化物的方法。方法白酒加入氢氧化钠调节pH值(使pH12),在碱性条件下水浴蒸干白酒样品,再加入氯胺T和磷酸,以吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法进行测定。结果本方法氰化物线性范围在10~200μg/L内,线性良好,线性方程为y=42563x+24231,相关系数(r)为0.999 2。样品加标量为50、100、150μg/L时,回收率范围在75.8%~92.8%之间,相对标准偏差(RSD)范围为3.1%~7.8%;白酒中氰化物的定量限(LOQ)为50μg/L、检出限(LOD)为15μg/L。结论本文建立的白酒中微量氰化物测定方法操作简便、灵敏度高、结果可靠,适用于实验室对白酒中氰化物的定量检测。     

离子色谱法测定蒸馏酒中氰化物含量的方法性能分析

建立离子色谱法测定蒸馏酒中氰化物的具体测定条件。样品经0.22μm微孔滤膜过滤上机。采用Dionex IonPac~(TM) AS11-HC色谱柱,银电极为工作电极,以0.5mM乙酸钠+0.1mM氢氧化钠+0.5%(v/v)乙二胺为淋洗液进行等度洗脱,流速1.0mL/min,进样量25μL。结果表明,氰化物含量在5-150μg/L浓度范围内,线性关系良好,相关系数(R~2)为0.9996,方法检出限为0.19μg/L,最低检出浓度为0.7μg/L。保留时间相对标准偏差为0.15%,峰面积相对标准偏差为0.85%,相对标准不确定度为0.014。样品加标回收率在99.0-100.1%之间,CN-出峰时间为5.75min左右。     

顶空气相色谱法筛选低含量氰化物酿酒原料的研究

采用氯胺T将高粱中的氰化物衍生为氯化氰,利用顶空气相色谱法对不同高粱品种中的氰化物含量进行测定,建立了高粱原料中氰化物的检测方法。结果表明,该检测方法在氰化钾含量0～10 μg/g的线性范围内回归系数R2=0.998 5,平均回收率为95.8%,相对标准偏差值为4.2%（n=5）,检出限为0.11 μg/g（S/N=3）。而常用的蒸馏前处理方式会引起原料中氰化物含量的损失。不同高粱品种中氰化物含量有明显差异,证明了低含量氰化物粮食品种存在可筛选性。该方法可以准确、快速、灵敏的检测粮食中的氰化物含量,为酿酒原料的品质安全监控提供了技术支持。     

连续流动注射分析法测定白酒中氰化物

目的建立采用连续流动注射分析仪测定白酒中氰化物的方法。方法白酒样品用2g/L NaOH碱解,在优化的试验条件下,用LACHAT QC8500连续流动注射分析仪直接测定氰化物的浓度。结果方法有效降低了白酒中基质对检测结果的干扰,提高了测定的准确性和灵敏度。在0.50~500μg/L浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9999,最低检出限为0.17μg/L,加标回收率为87.3%~97.9%,相对标准偏差为2.2%~3.7%。结论方法操作简便快速、灵敏度高、结果准确,可满足测定各种白酒中氰化物的要求。     

顶空气相色谱法测定白酒中氰化物含量

目的建立顶空气相色谱法测定白酒中氰化物含量检测的方法,探究GB5009.36-2016第二法在白酒、白兰地、威士忌、朗姆酒等酒样中应用的区别。方法将酒样进碱解前处理后,以顶空进样器注入气相色谱仪进行分离,电子捕获检测器进行检测。以加标回收率为指标,对方法及前处理进行评价。结果国标第一法与第二法结果有较大的差别,碱解前处理的气相色谱法与国标第一法结果相近。用GB 5009.36-2016第二法测定白酒、白兰地、威士忌、朗姆酒等中的氰化物含量时,均无法得到较好的加标回收率;用GB5009.36-2016第二法检测伏特加、以食用酒精为酒基的露酒中的氰化物含量时可以得到较好的回收率。顶空气相色谱法测定白酒中氰化物含量时,线性相关系数r为0.9999,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为8.0%,回收率为78.0%～1112.5%。结论顶空气相色谱法测定白酒中氰化物含量时能够得到与国标第一法相近的结果,该方法操简单、灵敏度高,结果准确度高,适合白酒中氰化物含量的测定。     

顶空-气质联用法同时测定纺织品中环氧乙烷、环氧丙烷和二氧六环

建立了采用顶空-气质联用法测定纺织品中环氧乙烷、环氧丙烷和二氧六环残留量的方法。通过优化影响测定方法的主要因素,确定了色谱柱类型、顶空平衡温度、顶空平衡时间及称样量。结果表明,该方法的检出限为0.06～0.11μg/g、定量限为0.2～0.4μg/g、平均回收率为80.6%～115.4%、相对标准偏差均小于10%。该方法操作简单、分析速度快、结果准确可靠,适用于纺织品中环氧乙烷、环氧丙烷和二氧六环含量的分析检测。     

胶体钯-石墨炉原子吸收直接测定枸杞酒中硒含量的方法研究

硒是枸杞酒的重要功效成分之一,需要对枸杞酒中的硒含量进行测定。本文采用胶体钯-石墨炉原子吸收直接测定枸杞酒中的硒含量。不经过繁琐的消解过程,将酒样酸化和稀释后直接上机测定,在石墨炉升温过程中去除酒样中的有机杂质,这大大简化了测定步骤。对此法的升温程序进行优化,然后在优化条件下测定硒含量。结果表明,添加胶体钯作为基体改进剂的优化升温程序为:干燥温度110℃、时间40 s,灰化温度1100℃、时间20 s、升温速率10℃/s,原子化温度2200℃;此法测定硒标准曲线方程为:Y=0.000024x~2+0.0041x+0.017,相关系数R2=0.9988;检出限为26.74 pg;测定枸杞酒中硒含量为14.52μg/L,RSD值10%,加标回收率为102.60%。因此,胶体钯-石墨炉原子吸收测定枸杞酒中硒含量的方法准确可靠,简单可行。     

SPE-GC/MS外标法测定酒中氨基甲酸乙酯

建立固相萃取(SPE)结合气相色谱质谱联用仪(GC/MS)测定酒中氨基甲酸乙酯。试样经硅藻土固相萃取柱净化,乙酸乙酯/乙醚洗脱后,气相色谱-质谱联用仪测定,利用选择离子监测模式及外标法对其进行定性、定量。氨基甲酸乙酯在10—120μg/L浓度范围内线性关系良好,r2=0.9993,检测限为1.6μg/kg,定量限为3.0μg/kg,加标回收率在81.0%—97.4%之间,RSD为2.6%—5.5%(n=6)。应用此方法,对市场销售的各种酒进行了检测,氨基甲酸乙酯的含量在5.8—93.6μg/kg之间。此方法可靠、便捷,净化效果好,灵敏度、准确度均满足检测要求,可作为酒中氨基甲酸乙酯含量的检测方法。     

顶空气相色谱法快速测定酒中氰化物含量

该文建立了顶空气相色谱法测定酒中氰化物含量的方法。酒样品用氯胺T将氰化物衍生为氯化氰,顶空进样,经WAX气相色谱柱(30 m×0.32 mm×0.50μm)分离,电子捕获检测器(ECD)检测,外标法定量。同时对检测过程中的衍生剂用量、衍生酸度、顶空平衡温度、顶空平衡时间、气相色谱条件进行优化,结果表明:氰离子在0.001 mg/L~0.1 mg/L范围内线性良好,相关系数可达到0.998,定量限(以信噪比(S/N)≥10)为0.05 mg/L。在0.1、0.2、8.0 mg/L 3个添加水平下进行了回收率和精密度试验,其中加标回收率在84.1%~109.7%之间,相对标准偏差RSD(n=10)为4.41%~6.54%,满足日常的检测要求。与传统的分光光度法相比,该方法操作简便、快速、稳定性好、灵敏度高、抗干扰能力强,在实际工作中有很好的应用价值。