Tb（3＋）,Gd（3＋）掺杂LaPO4纳米棒的合成及其发光性质研究

采用水热合成法,在不添加任何辅助试剂的条件下合成了长约5μm、宽250nm的LaPO4纳米棒,并对其进行了Gd3＋和Tb3＋的掺杂研究.用X射线衍射仪（XRD）、扫描电镜（SEM）、荧光光谱仪对其结构和发光性质进行了表征.结果显示,所合成的LaPO4纳米棒为单斜相,Gd3＋是Tb3＋的优异敏化剂,Tb3＋和Gd3＋双掺杂后,发光性能比Tb3＋单掺时明显提高.     

共沉淀法合成YAl3（BO3）4:Ce,Tb绿色荧光粉及其性能研究

采用化学共沉淀法合成YAl3(BO3)4:Ce,Tb绿色硼铝酸盐发光材料,通过X射线衍射(XRD)和光致发光(PL)光谱对其晶体结构和荧光光谱进行研究.测试结果表明:YAl3(BO3)4:Ce,Tb发光材料属于三方晶系、空间群R32,掺入Ce3+,Tb3+离子后晶格结构没有变化;发光材料的发射光谱主峰位于541 nm处的Tb3+的5D4→7F5跃迁峰,Ce3+离子对Tb3+有敏化作用;掺杂的稀土离子配比为Ce:Tb=0.3:0.1,B的掺杂量为25%,在1 100℃下、高温烧结2h的样品的荧光强度最好.     

LaPO_4:Ce~(3+),Tb~(3+)/YBO_3纳米核/壳复合结构的制备与发光性能

采用水热法+溶胶凝胶法两步合成工艺制备LaPO4:Ce3+,Tb3+(LAP)/YBO3纳米核/壳复合结构,并利用X射线衍射、透射电子显微镜对样品的结构、形貌进行了表征。荧光光谱分析表明,该纳米复合结构大幅度提高了发光效率,可能是由于YBO3壳层材料降低了LAP纳米荧光粉的表面缺陷和表面复合,使得非辐射跃迁几率增加;同时核壳摩尔比对发光效率具有重要的影响,当核/壳摩尔比为6∶1时,发光效率比LAP纳米荧光粉提高近58%。     

Na_3YSi_3O_9:Ce~(3+),Tb~(3+)荧光粉的制备及发光性能研究

O482.31 A摘要:利用高温固相法制备一系列Na33YSi3O9:Ce+,Tb3+荧光粉,通过X-射线衍射仪和光致发光光谱分别对其物相和发光性能进行表征.结果表明:在Na3YSi3O9共掺Ce3+和Tb3+并未改变其晶格结构;激发光谱主要由Tb3+的f-f跃迁以及Ce3+和Tb3+的4f-5d跃迁组成;在320 nm激发下,发射光谱出现Tb3+的f-f和弱Ce3+的5d-4f跃迁发射,其主峰来自于Tb3+的5D4→7F5跃迁;色坐标为(0.2402,0.4429);由于Ce3+对Tb3+的敏化作用和浓度猝灭,Tb3+的发射强度随着Tb3+或Ce3+掺杂量的增加先提高后减弱.Ce3+和Tb3+的最佳掺杂量分别为0.04和0.25.     

Tb3+激活的Ca3(BO3)2绿色荧光粉的光谱特性

采用高温固相法合成了Tb3+掺杂和Tb3+/Ce3+共掺Ca3(BO3)2荧光粉.研究比较了两者的光谱特性,发现Tb3+在273 nm、373 nm处有2个激发峰,发射光谱反映了Tb3+的特征发射,即能观察到来自5D3和5D4的发射.Tb3+/Ce3+共掺时的激发光谱在273nm、373nm处有2个激发带,但以273nm为主,发射光谱中除了明显的Tb3+外亦能观察到Ce3+的发射谱线.在相同条件下比较两者的发射光谱可以看出共掺时的能量明显增强,说明Tb3+/Ce3+之间存在能量转移.对两种荧光粉样品进行了寿命测试和比较,发现共掺时的寿命有所增强,表明Ce3+在能量转移的过程中对寿命也有一定的影响.     

纳米发光粉体LaPO_4:Sm~(3+)的制备及表征

以乙二醇为溶剂制备了纳米LaPO4:Sm3+;通过TEM与普通共沉淀法制备的样品形貌对比,讨论了制备方法对样品形貌的影响;对LaPO4:Sm3+发光性能进行了探讨。采用以乙二醇为溶剂法制备纳米LaPO4:Sm3+,与共沉淀法制备的样品形貌对比,颗粒分布较均匀,边界清晰,且无明显团聚。荧光光谱的结果表明,所制备的纳米发光粉体LaPO4:Sm3+在可见光激发下能获得很好的发光效果,发出明亮的橙光。     

Ce和Tb共掺杂多硼酸盐荧光体的光谱特性

采用高温固相法合成了Zn4B6O13:Ce/Tb和Ca3B7O13Cl:Ce/Tb光致发光材料,它们的发射光谱峰值分别位于542 nm和553 nm绿光区,并都归属Tb 3 的5D4→7F5特征能级跃迁,由于基质的组成不同,Tb3 的发射位置有所差异.依据Dexter理论分析,确定了在这两种不同基质中存在Ce3 →Tb3 的能量传递,且Ce3 是Tb3 的高效敏化剂.     

纳米发光粉体LaPO4:Sm3+的制备及表征

以乙二醇为溶剂制备了纳米LaPO4:Sm3+;通过TEM与普通共沉淀法制备的样品形貌对比,讨论了制备方法对样品形貌的影响;对LaPO4:Sm3+发光性能进行了探讨.采用以乙二醇为溶剂法制备纳米LaPO4:Sm3+,与共沉淀法制备的样品形貌对比,颗粒分布较均匀,边界清晰,且无明显团聚.荧光光谱的结果表明,所制备的纳米发光粉体LaPO4:Sm3+在可见光激发下能获得很好的发光效果,发出明亮的橙光.     

基于KMgF3:Re(Re=Eu,Ce)纳米材料的光谱测试及分析

以十六烷基三甲基溴化铵/正丁醇/正辛烷/水微乳体系制备出KMgF3,KMgF3:Eu和KMgF3:Ce纳米微粒.对样品进行了IR测试,观察其杂质情况;运用XRD确认了制备所得样品为KMgF3立方晶系,由谢乐(Debye-Scherrer)公式d=0.89λ/Bcosθ计算颗粒平均尺寸约为20nm～25nm;制备所得的KMgF3:Eu2+纳米粒子的尖峰发射位于360nm,而KMgF3:Eu2+纳米粒子宽带激发峰最大值位于250nm,与体相的多晶粉末和单晶相比分别蓝移了62nm和80nm;对纳米KMgF3:Ce的光谱性质进行了讨论,KMgF3:Ce纳米粒子的发射带最大峰值位于330nm,激发带最大峰值位于260nm附近.     

荧光粉Ba3-x-yP4O13:xCe3+,yTb3+的光谱分析

采用高温固相法合成了Ba3P4O13:Ce3+,Tb3+荧光粉.研究了单掺Ce3+、单掺Tb3+以及Ce3+、Tb3+共掺杂时的光谱性质.发现Ce3+的激发光谱呈宽带峰,发射光谱有两个峰,且两者重叠严重,用高斯双峰拟合得到峰值为340 nm和363 nm的发射峰.Tb3+的激发光谱中以220 nm的激发峰最强,测得发射光谱为5D3、5D4能级的发射,表明在此体系中能级5D3和5D4间的无辐射跃迁过程不显著.通过Ce3+、Tb3+共掺,Tb3+的荧光发射明显增强.     

Ce、Eu、Tb、Sm在CaO-B2O3-CaCl2中的光谱行为

采用高温固相法制备Ce、Eu、Tb、Sm单双激活CaO-B2O3-CaCl2(CBC)的系列荧光材料,研究它们的光谱和Stokes位移.Eu、Tb单掺杂的发光体分别在468 nm和550 nm处有蓝光和绿光发射,但是Eu、Tb的猝灭浓度较大.双掺杂Ce/Tb、Sm/Eu的发射光谱分别归属Eu2 的4f65d1→8S7/2和Tb3 的5D4→7F5特征跃迁发射.在CBC中,Ce、Sm分别是Tb、Eu的高效敏化剂,双掺Ce/Tb和Sm/Eu的荧光体发光强度比单掺Tb、Eu提高4~12倍,产品成本降低了25%~35%.     

Ce、Gd、Ce/Tb、Gd/Tb单双掺杂ZCB基质光致发光性质

采用高温固相法在弱还原气氛下,分别合成了单掺Ce3+、Gd3+和双掺Ce3+/Tb3+、Gd3+/Tb3+的ZnO-CdO-B2O3(ZCB)基质系列荧光体.光谱分析表明:Ce3+的5d→4f(2F7/2,2F5/2)和Gd3+的8P7/2→8S7/2跃迁的强发射分别对应于427 nm和574 nm,而Ce3+/Tb3+和Gd3+/Tb3+的强发射分别对应于546 nm和548 nm.双掺Ce3+/Tb3+、Gd3+/Tb3+的荧光体比单掺Tb3+的发射强度显著增强,这表明存在Ce3+→Tb3+、Gd3+→Tb3+的能量传递,且Ce3+和Gd3+都是Tb3+的优异敏化剂.     

水热法制备花状和菜花状氧化锌

以Zn(NO3)2·6H2O和N2H4·H2O为原料,采用水热法在180℃下保温24 h,制备了花状和菜花状的氧化锌(ZnO)纳米棒束.用XRD、SEM、FE-SEM及HR-TEM对样品进行了表征.XRD结果表明所制样品为六方纤维锌矿结构的ZnO晶体;SEM及FE-SEM测试结果显示ZnO晶体的形貌呈花状和菜花状,且由直径约100 nm的纳米棒组成;HR-TEM结果表明单晶纳米棒沿[0001]方向生长最快.结合测试结果,分析、讨论了花状和菜花状ZnO纳米棒束的生长机理及N2H4·H2O在ZnO生长过程中的作用.     

H_3BO_3对γ-LiAlO_2:Tb~(3+)荧光粉的发光性能的影响

利用柠檬酸溶胶凝胶法合成了绿色发光材料γ-LiAlO2:Tb3+。用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)及荧光光谱(PL)等测试手段,研究了助熔剂H3BO3对γ-LiAlO2:Tb3+的物相、形貌和发光性能的影响。结果表明,样品仍为四方晶系,在238nm的紫外激发下,跃迁发射峰位于489nm,542nm,548nm,584nm和620nm,分别对应于Tb3+的5 D4→7F6,5 D4→7F5,5 D4→7F4和5 D4→7F3的能级跃迁。硼酸的加入,有利于样品荧光和形貌的改善,其最佳掺杂摩尔浓度为1.5%。     

NaMgF3:Ce3+纳米粒子的制备与光谱性质研究

采用十六烷基三甲基溴化铵/正丁醇/正辛烷/水(或盐溶液)微乳液体系,利用微乳液方法制备出NaMgF3:Ce3 纳米粒子;通过XRD确定了所制备样品的结构,并运用谢乐公式计算了样品的平均粒径(43.05nm),结果表明其粒径均在纳米范围之内;运用ESEM(环境扫描电镜)观察了NaMgF3:Ce3 纳米粒子的形貌和粒径尺寸;将纳米粒子的荧光光谱与相应体相材料的荧光光谱进行了对比,发现两种荧光光谱有很大不同,NaMgF3:Ce3 纳米粒子的最大发射峰红移了27nm.     

YAG:Ce3+超细荧光粉的合成与发光性质的研究

采用溶胶-凝胶法,以柠檬酸为络合剂,乙二醇为螯合剂合成了YAG:Ce3+超细荧光粉.利用X射线衍射、电镜和荧光光谱等测试手段时合成的YAG:Ce3+样品的结构、形貌和发光性质进行了研究.XRD图谱结果表明:所有样品均为立方相.根据Scherrer公式计算,900℃、1000℃和1100℃热处理后样品晶粒的平均粒径分别为69nm、72 nm和89 nm.粒子的粒径和衍射峰强度随热处理温度的提高而增大和增强.激发光谱由位于345 nm的弱激发带和位于470 nm强的激发带组成.发射光谱是位于530 nm左右的宽的发射带,归属于Ce3+离子的5d→4f跃迁.激发和发射强度随热处理温度的提高而增强.     

Yb-Tm掺杂钨酸盐纳米晶的制备及发光性能研究

实验采用水热法制备了发光性能优越的Yb~(3+),Tm~(3+)掺杂的BaWO_4纳米晶.讨论了不同掺杂比例样品的发光性能,确定了最佳制备工艺.运用了X射线衍射、扫描电镜对制备的样品形貌结构进行了表征,发现含有稀土离子Yb~(3+),Tm~(3+)掺杂的BaWO_4纳米晶体呈现四方晶系结构,并且粒径低于100 nm,分散性较好.使用980 nm半导体激光器作光源,并且以Hitachi F-4500分光光度计对样品的发射光谱进行了测量,可以发现:实验制得的纳米晶的发射峰为457 nm、478 nm和650 nm,各个发射峰分别与Tm~(3+)离子~1D_2→~3F_4、~1G_4→~3H_6和~1G_4→~3F_4的跃迁相对应.当Yb~(3+)/Tm~(3+)的值为7 1,Tm~(3+)离子的浓度值为1.0 mol%时,样品的发光效果最佳,并且详细讨论了上转换发光机制.     

钙钛矿PbTiO_3纳米片对金红石相TiO_2微纳结构晶体生长的调控

采用水热法制备三维自组装结构的金红石相TiO_2微米球,然后在反应体系中引入单晶钙钛矿相PbTiO_3纳米片,制备顶端具有规则刻面的金红石相TiO_2纳米棒。利用XRD、SEM和TEM分析产物的物相和微结构,并研究修饰剂对产物形貌的影响。结果表明:制备的金红石相TiO_2微米球形貌规则,其尺寸为1～2μm;制备的金红石相TiO_2纳米棒长约100 nm,直径约20 nm,且分散性良好;对比二者晶体生长过程发现,钙钛矿相PbTiO_3纳米片在水热过程中充当了模板,为TiO_2纳米棒的形成提供基本的骨架,起到了诱导晶体生长的作用,有效防止了TiO_2纳米棒的三维团聚。     

副产物硫酸铵辅助制备氧化镁纳米棒

为了寻找规模化合成氧化镁纳米棒的新方法,通过氨水沉淀硫酸镁制备了花状氢氧化镁前驱体,探索了前驱体热分解过程中副产物硫酸铵的存在和煅烧温度对产物物相和形貌的影响。结果表明:表面吸附硫酸铵的花状氢氧化镁800℃煅烧2 h再洗涤,可以得到长度1~2μm、直径30~100 nm的氧化镁纳米棒;沉淀产物花状氢氧化镁经洗涤后再在600~800℃煅烧2 h,可以获得平均直径2μm的氧化镁纳米花;副产物硫酸铵对氧化镁纳米棒形成起了结构导向的作用。     

棒状氧化锌纳米材料的制备及表征

分别以Zn(Ac)2.2H2O和Zn(NO3)2.6H2O为锌源,利用简易的低温液相法制备了2种不同形貌的ZnO纳米棒状结构。XRD衍射图谱表明,所得的ZnO纳米棒具有六角纤维锌矿结构;通过SEM观察可知,以Zn(Ac)2.2H2O为锌源制备的ZnO纳米棒,长度1~5μm,直径50~100 nm;以Zn(NO3)2.6H2O为锌源制备的ZnO纳米棒,长度0.5~1μm,直径40~60 nm。