纺织品中有机氯农药残留量检测方法研究

将纺织品试样经丙酮-正己烷（1＋8）超声波提取，提取液浓缩定容后，用配有电子俘获检测器的气相色谱仪（GC-ECD）测定，外标法定量，或用气相色谱-质谱（GC-MS）测定，外标法定量，采用选择离子检测进行阳性确证。为检测纺织品中有机氯农药残留量提供了2种测试方法，可供不同条件的实验室选择。研究结果表明，2种方法的回收率、相对标准偏差以及测定低限均能满足检测需要。     

气相色谱/质谱联用测定纺织品中5种苯酚类化合物

探讨了气相色谱/质谱(GC/MS)联用测定纺织品中4种含氯酚及邻苯基苯酚残留量的方法.样品经甲醇超声提取、浓缩后,用0.1 mol/L的硼砂溶液溶解,再经乙酸酐乙酰化后用正己烷提取,GC/MS测定,外标法定量.在0.05~2.5 mg/L,方法的线性关系良好,相关系数为0.999 0~0.999 5,加标回收率为89%~105%,相对标准偏差为1.46%~5.32%.该方法简便、快速、灵敏度高,完全可满足进出口纺织品中4种含氯酚及邻苯基苯酚残留量检测的要求.     

纺织品有机氮农药残留量的LC-MS/MS测定法

采用液相色谱-质谱（LC—MS／MS）法测定纺织品及其材料中8种有机氮农药残留量。纺织品试样用甲醇超声波提取，提取液浓缩定容后，用液相色谱-质谱（LC—MS／MS）法测定，外标法定量。采用选择离子进行阳性确证。8种有机氮添加水平在0．5mg/kg～2．00mg/kg时，该方法回收率为84．3％～98．8％，精密度为2．76％～9．32％，方法测定低限为0．10mg／b，各项指标均满足有关要求。     

高效液相色谱法测定竹筷中噻苯咪唑、邻苯基苯酚和联苯

建立高效液相色谱测定竹筷中噻苯咪唑、邻苯基苯酚、联苯的方法。以甲醇为提取溶剂,用索氏提取法提取竹筷中噻苯咪唑、邻苯基苯酚和联苯3种保鲜剂。以甲醇-水(体积比70:30)为流动相,流速1.0mL/min,采用C18柱(250mm×4.6mm,5μm)分离,紫外检测器检测,检测波长247nm,进样量20μL。方法的相关系数均大于0.999,最低检出限为0.01μg/mL,平均回收率为95.8%～97.1%,相对标准偏差为1.4%～2.6%。应用所建立的方法测定一次性竹筷中噻苯咪唑、邻苯基苯酚、联苯的残留量,结果表明：该方法样品处理简单,色谱分离完全,结果准确可靠,适于竹筷中噻苯咪唑、邻苯基苯酚和联苯的分析检测。     

纺织品中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的测定

采用固相萃取方法（SPE）净化样品，用GC．MSD法测定及确证纺织材料中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量。纺织材料试样经三氯甲烷超声波提取，提取液浓缩后用固相萃取净化，采用气相色谱-质谱仪（GC-MSD）测定，外标法定量，选择离子监测进行阳性确证。当添加邻苯二甲酸酯类增塑剂浓度为100～1000mg／kg时，该方法回收率为78％～108％，相对标准偏差为4．26％～9．89％，测定低限为10-50mg／kg，各项指标均满足有关要求。     

气相色谱质谱法(GC/MS)检测饲料中的20种塑化剂残留

建立气相色谱-质谱(GC/MS)法测定和确证饲料中塑化剂的残留量。试样用正己烷提取,气相色谱分离、质谱选择离子方式(SIM)对20种邻苯二甲酸酯进行定性,内标法定量分析。该方法操作简单、准确可靠、重现性良好,各种邻苯二甲酸酯化合物的方法检出限为10.2~701μg/kg,加标回收率为80%~109%,相对标准偏差为1.0%~5.9%,能够满足饲料中邻苯二甲酸酯类化合物含量的测定。     

GPC净化处理在测定拟除虫菊酯残留量中的应用

纺织品试样经正己烷超声波提取，提取液浓缩后用凝胶渗透色谱（GPC）净化，用气相色谱一质谱仪（GC-MSD）测定，外标法定量，采用选择离子检测进行阳性确证。氯氰菊酯等拟除虫菊酯添加水平在0．5—2．00mg／ks时，该方法回收率为80％～102％，精密度为4．88％-9．98％，方法测定低限为0．05mg／kg，各项指标均满足有关要求。     

纺织品中多种拟除虫菊酯残留量测定方法

提供了2种测定及确证纺织品及其材料中12种拟除虫菊酯残留量的方法，即用配有电子俘获检测器的气相色谱仪（GC—ECD）测定，或用气相色谱-质谱（GC-MS）测定，可供具备不同条件的实验室参考使用。试样经丙酮-正己烷（1＋4）超声波提取，提取液浓缩定容后，用上述2种方法进行检测。方法的回收率、精密度、测定低限等各项技术指标均能满足检测需要。     

鞋类部件中对苯二胺的高效液相色谱-串联质谱法测定

建立了鞋类部件用皮革及纺织品中对苯二胺残留量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。该方法以甲醇为提取溶剂进行超声提取,提取液经净化后进行HPLC-MS/MS测定,外标法定量。以鞋类皮革和纺织品部件为代表性样品,对提取方式、提取溶剂、提取温度、提取时间等前处理条件进行选择优化。试验结果表明:对苯二胺在5~500μg/L浓度内线性相关系数0.999 1,线性关系良好;在本方法的试验条件下,检出限为0.04 mg/kg,回收率在80%~100%内,相对标准偏差在3%~8%。该方法可用于鞋类部件中对苯二胺残留量的测定。     

高效液相色谱法测定蔬菜中四种农药的残留量

利用高效液相色谱同时测定了蔬菜中痕量灭多威、水胺硫磷、2,4-滴和噻嗪酮的残留量.采用超声波辅助提取样品,提取液在XDB-C18柱上分离,以70%甲醇 30%水为流动相,以保留时间定性确证,峰面积外标法进行定量.结果表明,4种农药的浓度与其峰面积在50～350μg/L的范围内呈良好的线性关系,检出限为0.0028～0.02μg/g,样品的加标平均回收率为96.33%～105.24%,相对标准偏差2.13%～4.82%.此方法简便、快速、灵敏,适用于蔬菜中农药的多残留分析.     

气相色谱-质谱联用法测定香肠中3种单甘油酯

建立一种气相色谱-质谱联用检测香肠中3种单甘油酯含量的方法。3种单甘油酯分别为单辛酸甘油酯、单癸酸甘油酯和单月桂酸甘油脂。样品以二氯甲烷-正己烷(1∶1)提取,提取液经浓缩后,经凝胶渗透色谱净化,气相色谱-质谱联用检测和确证,外标法定量。本方法测定低限为50 mg/kg。3种单甘油酯在20~1 000μg/mL范围呈良好线性,线性相关系数不小于0.999 6。回收率范围在81.3%~105%,测定结果的相对标准偏差(n=8)为3.64%~8.56%。该方法具有快速、简便、准确度高、精密度高的特点,适用于香肠中3种单甘油酯的测定。     

GC-ECD法测定纺织助剂中五氯苯酚含量

采用气相色谱-电子俘获检测器法(GC-ECD),测定及验证纺织品中五氯苯酚的含量。用水蒸气蒸馏提取试样,提取液经乙酸酐乙酰化后以正己烷提取,用气相色谱-电子俘获检测器(GC-ECD)测定,外标法定量。通过优化,本方法平均回收率为88.2%～102.1%,精密度为8.0%~9.2%,方法测定低限为10μg/kg。各项指标均满足有关要求。     

LC-MS/MS测定大米中噻虫嗪农药残留

利用LC-MS/MS建立大米中噻虫嗪农药测定的方法。试样中噻虫嗪农药残留在超声波振荡条件下用乙腈提取,经C18和PSA进行分散固相萃取净化,经液相色谱质谱联用仪检测。方法的检出限为0.1μg/kg,回收率为93.5%~101.2%,相对标准偏差为3.12%~5.84%。     

标准曲线法测定纺织品中邻苯基苯酚含量的研究

本文针对GB/T 20386—2006《纺织品邻苯基苯酚的测定》中两种提取方法的不足,提出用20μg/mL、50μg/mL,100μg/mL的邻苯基苯酚标准品做空白加标曲线的试验方法测定样品中邻苯基苯酚的含量。标准曲线的R2值为0.9998,标准曲线可用,并且准确测定了试样中邻苯基苯酚的含量。     

高效液相色谱法测定留胚米和精白大米中维生素B1含量

研究采用高效液相色谱—紫外检测器来测定留胚米和精白大米中的维生素B1的方法。试样用0.1 mol/L的盐酸溶液超声波提取3次,将提取液浓缩后进行测定。测定条件:检测波长为246 nm,流动相为甲醇:乙酸钠(0.1 mol/L)=80∶20,柱温为30℃,流速为0.9 ml/min。结果表明:方法回收率在90%以上,相对标准偏差(RSD)均小于5%,检出限(S/N=3)为0.012μg/ml。方法操作简便、快速、重现性好。     

快速溶剂萃取法提取测定出口纺织品中邻苯基苯酚

为打破欧盟的技术壁垒,应用快速溶剂萃取法提取测定出口纺织品中的邻苯基苯酚。以甲醇为溶剂,在温度为50℃,压力为10.34 MPa的条件下进行提取,选用HP-5毛细管色谱柱,采用GC-FID测定出口纺织品中邻苯基苯酚的含量。此方法的检出限为0.05μg/g,线性方程为Y=19.891X-0.599 8,线性相关系数r2=0.999 8,线性范围为0.1~15.0μg/mL,平均回收率为100.8%。结果表明该方法具有操作简便,快速方便,灵敏度高等特点,可满足出口纺织品中邻苯基苯酚检测的要求。     

固相萃取-气质联用法测定水产品中扑草净

建立检测水产品中扑草净残留量的固相萃取-气相色谱质谱联用法。样品用乙腈提取,浓缩后经PSA固相萃取柱净化,由气质联用仪选择离子监测模式下测定。该方法条件下扑草净在2.5μg/L~40μg/L浓度范围内线性良好,对空白样品分别添加2、10、20μg/kg扑草净标准溶液,平均回收率在80%~98%,RSD小于10%,检出限为0.5μg/kg。     

高效液相色潜法（HPLC）测定纺织品中甲萘威残留量

纺织品试样经甲醇超声波提取，样液浓缩定容后用高效液相色谱（HPLC）仪测定，外标法定量，经前处理条件试验、液相色谱条件选择试验、回收率试验和精密度试验。结果表明，该方法回收率为85．8％～94．2％，相对标准偏差为4．36％～7．51％，测定低限为0．10mg／kg；各项技术指标均能满足检测需要。     

气质联用法测定纺织品中乙二醇醚类的残留量

探讨气相色谱/质谱-选择离子监测方法同时检测15种乙二醇醚类有机溶剂残留量的可行性。该方法以甲醇为提取溶剂,45℃下超声提取纺织品中残留的乙二醇醚类有机溶剂,提取液直接进行气相色谱/质谱-选择离子监测法分析,外标法定量。试验表明,在信噪比(S/N)=3的条件下,各组分的检出限为30μg/kg~80μg/kg。在3个加标水平下,该方法的平均回收率为81.25%~95.22%,精密度为1.30%~4.76%(n=9)。认为该方法简便快捷,灵敏度高,检出限低,可完全满足纺织品中乙二醇醚类有机溶剂残留量检测工作的需要。     

GC-MS/MS法测定水产品中残留硫丹及代谢物

建立水产品中α-硫丹、β-硫丹及硫丹硫酸盐残留量的分析方法。样品经乙腈溶液提取,浓缩后过凝胶柱净化,以选择反应监测离子(selected reaction monitoring,SRM)方式进行气相色谱-三重四极杆质谱联用法(gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometer,GC-MS/MS)分析,采用外标法定量。硫丹在0.004μg/m L~0.5μg/m L范围内线性关系良好(R20.999),该方法的定量检出限为0.004 mg/kg,回收率为73.6%~96.2%,相对标准偏差为3.2%~7.2%。