纺织品有机氮农药残留量的LC-MS/MS测定法

采用液相色谱-质谱（LC—MS／MS）法测定纺织品及其材料中8种有机氮农药残留量。纺织品试样用甲醇超声波提取，提取液浓缩定容后，用液相色谱-质谱（LC—MS／MS）法测定，外标法定量。采用选择离子进行阳性确证。8种有机氮添加水平在0．5mg/kg～2．00mg/kg时，该方法回收率为84．3％～98．8％，精密度为2．76％～9．32％，方法测定低限为0．10mg／b，各项指标均满足有关要求。     

基质固相分散-气质联用法测定荞头中多种拟除虫菊酯类农药残留量

试样中加入石墨化碳黑-XAD-2担体（质量比1：1），分散混匀，再用丙酮-正己烷（体积比1：2）提取，提取液浓缩后用GC-MS测定，外标法定量。当添加水平为0．025mg／kg-1.0mg／kg时，方法回收率在72．1％-127．8％之间。RSD为1．5％-16．6％，检出限是0．025mg／kg-0．060mg／kg。采用保留时间和选择监视离子丰度比对阳性样品进行确证。该法简便、快速、灵敏，各项技术指标均满足残留检测的要求。     

GPC净化处理在测定拟除虫菊酯残留量中的应用

纺织品试样经正己烷超声波提取，提取液浓缩后用凝胶渗透色谱（GPC）净化，用气相色谱一质谱仪（GC-MSD）测定，外标法定量，采用选择离子检测进行阳性确证。氯氰菊酯等拟除虫菊酯添加水平在0．5—2．00mg／ks时，该方法回收率为80％～102％，精密度为4．88％-9．98％，方法测定低限为0．05mg／kg，各项指标均满足有关要求。     

鸡蛋中7种磺胺药物的多残留检测方法研究

本试验研究建立了高效液相色谱法测定鸡蛋中7种磺胺药物（磺胺嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺间二甲氧嘧啶和磺胺喹恶啉）残留的提取、净化和高效液相色谱分析条件，鸡蛋经二氯甲烷提取、固相萃取、净化处理后上机检测，7种磺胺药物标准曲线的相关系数（R^2）为0．9995～0．9999，在0．05～0．2mg／kg浓度范围内，回收率为73．2％-102．6％，变异系数为1．8％～8．7％。检测限为0．01～0．02mg／kg，定量限低于0．05mg／kg。     

纺织原料中硫丹、丙溴磷残留量同时测定方法的研究

样品中的α-硫丹、β-硫丹和丙溴磷经石油醚提取、浓缩，正己烷定容后，用配有电子俘获检测器的气相色谱仪（GC／ECD）测定，外标法定量；讨论了纺织原料中α-硫丹、β-硫丹和丙澳磷同时提取测定的各项技术条件，针对苎麻、棉花等代表性天然纺织原料进行加标回收试验，方法的测定低限分别为：α-硫丹0．005mg／kg，β-硫丹0．005mg／kg，丙溴磷0．05mg／kg。加标回收率：α-硫丹80．0％～100％，β-硫丹88．0％～106％，丙溴磷96．6％～116％。     

谷物中6种除草剂的气相色谱检测方法

介绍一种运用毛细管气相色谱法检测谷物中酰胺类除草剂多残留快速测定方法。采用石油醚作为溶剂提取样品中农药，中性氧化铝的层析柱净化，石油醚／乙酸乙酯（9：1，v／v）洗脱。气相色谱（附ECD检测嚣）检测，用保留时间和外标法定性、定量。对大米样品进行添加回收率实验，分别添加0．50mg／kg、0．20mg／kg、0，10mg／kg、0．05mg／kg、0．02mg／kg。添加回收率在86．5％～109．5％之间，变异系数为3．5％8．1％。     

高效液相色谱-串联质谱法测定家禽组织中硝基呋喃类抗生素代谢物残留的研究

本文建立了用高效液相色谱-串联质谱（LC-MS-MS）测定禽肉组织中3-氨基-2-唑烷基酮（AOZ）、5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮（AMOZ）、氨基脲（SEM）和1-氨基-2-内酰脲（AHD）4种硝基呋喃类抗生素代谢物的方法。0．2mol／L盐酸水解禽肉组织中与蛋白结合的硝基呋喃代谢物，用2-硝基苯甲醛（2-NBA）37℃衍生16h。上清液调pH=7．4后，用LiChrolut EN固相萃取柱净化，乙酸乙酯洗脱，流动相定容。采用电喷雾电离，正离了扫描，多反应监测（MRM）模式检测，标准曲线用空白禽肉样品添加标准与样品同步操作获得并用其进行外标定量。在添加浓度0．5～10μg／kg范围内，四种代澍物的平均回收率在70．2％～89．1％，检出限AMOZ、AOZ为0．1μg／kg，SEM、AHD为0．2μg／kg。10次测定结果相对标准偏差在5．59％～10．10％之间。     

深圳大型超市散装茶叶中铅含量的监测分析

为了解深圳市售茶叶中铅含量，为食品中化学物污染水平评估提供参考依据，对深圳市内6大行政区有代表性大型超市中的散装茶叶作随机抽样，根据GB／T5009．12—2003进行测定分析。共检测来自16个省市的茶样137份，铅检出率为100％，超标率为8．0％。茶叶中铅的平均含量为1．246mg／kg。其中铅含量为2．06～5．00mg／kg的茶样占5．1％（7／137），铅含量大于5．00mg／kg的仅占2．90％（4／137）。茶叶总合格率为92．0％（126／137）。深圳市售茶叶中铅残留状况总体尚好。应对超标茶样作溯源分析，以便确定铅污染环节与途径。     

1,2-二氯乙烷及其降解产物的GC-MS法测定北大核心

建立了气相色谱-质谱联用法（GC-MS）N定纺织品中1,2-二氯乙烷及其降解产物的方法。样品经甲醇超声提取后,降解物2．氯乙醇可直接用气质联用仪测定,氯乙酸经衍生为氯乙酸甲酯后,用气质联用仪测定,外标法定量。结果表明：在0．05～30mg／L范围内,1,2-二氯乙烷、2-氯乙醇、氯乙酸的线性相关系数分别为0．9996、0．9990、0．9990,在较宽的质量浓度范围内有很好的线性关系;方法的检测低限均为0．5mg／kg。7种阴性纺织品,在0．5、1．0和5．0mg／kg3个加标水平下,1,2-二氯乙烷、2-氯乙醇、氯乙酸的平均回收率范围为85．0％～101．6％,相对标准偏差为3．7％～7．9％。该方法简便、准确、灵敏度和精密度高,适用于纺织品中1,2-二氯乙烷及其降解产物的分析检测。     

毛细管电泳分离啤酒废酵母中4种5’-核苷酸

研究了毛细管区带电泳法同时测定啤酒酵母RNA的4种5’-核苷酸降解产物的适宜条件。应用57cm熔融石英毛细管柱、25kV分离电压、5s进样，在260nm检测波长下，以0．008mol／LNa2HPO4溶液（pH9．79）作运行缓冲溶液，5min内可实现对AMP、CMP、GMP、UMP的基线分离及定量测定。4种5’-核苷酸的检出范围分别为2mg／L～180mg／L、2mg／L～180mg／L、2mg／L～200mg／L、4mg／L～200mg／L，回收率超过97％。方法重现性高，定量实验的相对标准偏差（RSD）为0．57％～1．09％，保留时间的相对标准偏差为0．18％．-0．29％。     

有梭织机稀密路织疵成因分析

从有梭织机打纬过程中织机构件的位置和状况对纬纱之间距离的影响出发,推导出纬向密度计算公式,直观分析了影响纬向密度的各种因素,提出了为减少稀密路织疵在国产老织机上采取的几项改进措施：采用弹簧回综、机外送经、电子驱动、导布辊加压等装置。     

曲虫治理效果分析

通过对曲虫治理应用研究效果的分析 ,结果表明 :质量效果提高 7% ,糖化力效果提高 80 % ,综合效果提高 92 7%。     

两种脂肪酸聚甘油酯(PGE)的性质比较

脂肪酸聚甘油酯(Polyglycerol esters of fatty acids,简写为PGE)在常温下有半固态和固态两种存在状态,本文通过对分别添加这两种PGE的软冰淇淋基料进行粘度、pH、粒径分析和垂直扫描分散稳定性分析(Turbiscan),发现半固态PGE的添加量为0.2%时,乳状液的粘度最低,粒径最小,稳定性最好;固态PGE的添加量为0.4%时.乳状液的粘度最低,粒径最小.通过比较发现,两种PGE对基料的影响有很大差别:半固态PGE能使乳状液的粒子更小,并能有效延长乳状液的稳定性;而固态PGE由于其熔点较高,可以促进脂肪结晶.     

女套装上衣尺寸自动生成系统的建立与实现

针对服装打版系统智能化程度低的现状,设计了服装尺寸自动生成系统.量取女套装上衣经典款式样板的细部尺寸参数,采用非线性主成分分析法对女套装上衣样板各特征指标的权重进行提取,利用多元回归分析建立服装结构设计数学模型.建立样板尺寸自动生成的理论模型,并通过编程加以实现.建立3层模糊综合评判模型对系统进行测试,实验结果表明,该...     

制革清洁化技术的进展

就皮化材料与清洁化制革的关系、目前传统制革工艺中存在的严重污染问题及针对这些问题近年来采取的新的方法进行了探讨,指出清洁化是我国制革行业的必由之路,清洁化制革工艺与皮化材料的关系非常密切,只有研发出相应新型的、高吸收的、功能型的、易降解型的各类化工材料,才合乎清洁化生产的要求。在制革工艺中采用生物酶制剂辅助浸水脱脂、无硫脱毛与无灰浸碱工艺、无铵脱灰/碱等改造传统工艺,减少污染;采取高吸收铬鞣、无铬或少铬鞣制,提高铬的吸收率或克服铬鞣的弊端;在染整中,合成并采用助剂辅助染料、复鞣剂和加脂剂等的吸收与结合。这几方面通过集成应用,方可减轻制革的污染,实现清洁化生产。同时,就皮革固废物的利用及水的循环使用问题提出些看法。     

葵花籽油中酸价测量结果的不确定度评价

目的 分析食用油中酸价测定的不确定度来源并建立不确定度评定方法, 为检验数据的可靠性和准确性提供参考。方法 依据GB 5009.229-2016《食品安全国家标准 食品中酸价的测定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》建立数学模型, 计算各变量的不确定度, 最终计算扩展不确定度。结果 结果显示, 样品中酸价的扩展不确定度为U=1.764×10?3 mg/g, 样品中酸价含量为(0.16±0.002) mg/g(置信水平95%, 包含因子k=2)。结论 在测定过程中, 测量重复性对总的不确定度影响最大, 其次是滴定管的体积。     

栗生灰黑孔菌合成漆酶最佳发酵条件的优化

本实验研究了碳源、氮源、诱导剂、金属离子、pH等培养条件对栗生灰黑孔菌Melanoporia castanea (Imazeki)T. Hatt. & Ryvarden产漆酶的影响。并利用Minitab15软件、Plackett-Burman PB 实验设计和响应面分析法对栗生灰黑孔菌Melanoporia castanea (Imazeki)T. Hatt. & Ryvarden产漆酶的发酵条件进行优化。结果表明：1.最佳液态发酵培养基组分为：玉米秆粉9.976g/L,黄豆粉9g/L,ZnSO4•7H2O 0.3µmol /L,对苯二胺0.5mmol/L。2、最佳培养条件：温度28℃,转速180r/min,PH值为5.913,装液量60ml/250ml,接种量10%。在以上条件下培养漆酶酶活可达到431 U/ml。     

微胶囊化功能性番茄红素产品的高效液相色谱测定法改进

采用高效液相色谱法测定微胶囊化功能性番茄红素产品中的番茄红素(片剂、胶囊或软胶囊)。样品用二甲基亚砜溶解破膜,以1%BHT-二氯甲烷提取释放出的番茄红素,用HPLC检测番茄红素的含量。方法线性范围为0 70μg/mL,r=0.9996,最低检出浓度为0.30μg/mL,加标回收率为90%107%,相对标准偏差为小于10%。本方法简便,耗时短,试剂消耗少,且结果准确可靠,对功能性食品中微胶囊化番茄红素的测定提供了一种较好的解决方法。     

关于对EV—301蒸发罐腐蚀的初步探讨

本文简述了江西盐矿ＥＶ－３０１蒸发罐腐蚀现状,分析了造成腐蚀的因素,介绍了江西盐矿为解决腐蚀采取的措施。     

温度对纺织品水萃取液pH值测定的影响

从pH值测定原理出发，分析温度对纺织品水萃取液pH值测定的影响，认为纺织品水萃取液pH值测定的最佳温度为20～25℃或37℃。