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《中国烟草科学》2016,(6)
为准确、快速地测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘的含量,建立了液相色谱-大气压光电离-串联质谱测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘的方法。方法对助剂流速、萃取溶剂、烟支数和色谱质谱测定的条件进行了优化,结果表明,当甲苯流速为80μL/min,环己烷作为萃取溶剂,Agilent PAH(100 mm×2.1 mm,3.5μm)作为色谱柱,95%的乙腈和5%的水为流动相,色谱柱温度为40℃,方法检出限为0.15 ng/m L,苯并[a]芘回收率100%~107%,相对标准偏差小于10%,分析时间为6 min,与现行的GC-MS测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘的国家标准方法相比大大缩短了分析时间。该方法具有灵敏度高、分析时间短等优点,可以显著地提高分析的通量。 相似文献
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为了测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘,考察了萃取条件、弗罗里硅土净化条件和色谱分离条件,建立了测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘的高效液相色谱-荧光检测法,并采用该方法和国标法测定了肯塔基参考卷烟3R4F和国内参比烤烟以及国内50个牌号卷烟样品烟气中的苯并[a]芘。结果表明:①用环己烷超声萃取40 min效果较好;②用Agilent ZORBAX Eclipse PAH作色谱柱,乙腈和水为流动相,梯度洗脱,流速2.0 mL/min,30 min内苯并[a]芘色谱峰可以和杂质峰有效分开;③该法的平均回收率在98.13%~101.36%之间,RSD在1.29%~4.32%之间;④该方法的测定结果与国标法较为一致,二者不存在显著性差异。该方法适合卷烟主流烟气中苯并[a]芘的检测。 相似文献
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卷烟烟气中稠环芳烃的分析研究 总被引:6,自引:0,他引:6
本项研究建立了一种测定卷烟烟气中稠环芳烃的分析方法--气质联用法。优化了方法的前处理过程、仪器分析条件,对分析方法的重复性、回收率、检测限进行了研究。确定了环己烷萃取卷烟烟气总粒相物中的稠环芳烃,萃取液经硅胶固相萃取柱净化,用气相色谱-质谱联用仪定量检测苯并[a]芘、苯并[a]蒽和Chrysene 3种稠环芳烃含量的分析方法。该检测方法设计合理,稳定性和重复性好、准确性和精确性高,具有较好的可操作性和推广性。本项目应用该方法对国内外较有代表性的81种卷烟样品中苯并[a]芘、苯并[a]蒽和Chrysene进行了系统的分析测定,研究了国内外混合型与烤烟型卷烟中苯并[a]芘等稠环芳烃含量分布的规律,讨论了卷烟烟气中苯并[a]芘、苯并[a]蒽和Chrysene之间的含量关系及其与总粒相物、焦油的关系。 相似文献
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应用气相色谱—串联质谱技术(GC-MS/MS)建立一种测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘及其同分异构体苯并[b]荧蒽(B[b]F)、苯并[k]荧蒽(B[k]F)、苯并[j]荧蒽(B[j]F)、苯并[j]醋蒽烯(B[j]A)、苯并[e]醋蒽烯(B[e]A)、苯并[e]芘(B[e]P)、苝(PER)含量的方法,并以内标法定量。结果表明,目标物的检出限、定量限分别为0.056 6~0.181 7,0.188 6~0.605 5 ng/支,线性相关系数达0.998以上;日内重复性和日间重现性分别为1.91%~3.97%,2.54%~4.46%;3种不同添加浓度下,加标回收率为92.60%~107.60%。表明试验方法操作简便、重复性好、受环境和人为因素干扰较小,可作为一种卷烟主流烟气中苯并[a]芘及其同分异构体含量的快速检测方法加以推广。 相似文献
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卷烟主流烟气中苯并[a]芘的HPLC测定 总被引:2,自引:1,他引:2
先用乙醇 +乙醚混合溶剂萃取卷烟烟气总粒相物 (TPM) ,再用中性氧化铝柱层析 ,然后 ,利用配有ODS -C18色谱柱的高效液相色谱仪 ,在以 90 %甲醇 + 10 %水为流动相 ,流速为 1mL min ,激发波长 2 86nm和发射波长 4 30nm的条件下测定了TPM中的苯并 [a]芘含量。苯并 [a]芘的回收率≥ 91.2 % ,方法的RSD <5 %。并采用该方法测定了 10种不同焦油量卷烟主流烟气中的苯并 [a]芘含量。结果表明 ,就所测定的卷烟而言 ,①在焦油量相近的情况下 ,混合型卷烟烟气中的苯并 [a]芘含量较烤烟型卷烟的低 8.2 9%~ 19.5 9% ;②无论是烤烟型还是混合型卷烟 ,随着卷烟焦油量的降低 ,虽然焦油中的苯并[a]芘总量明显降低 ,但单位量焦油中的苯并 [a]芘含量却明显增大。 相似文献
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建立冷冻除脂--气相色谱-串联质谱检测食用植物油中30?种多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAH)的方法。选用6?种氘标记PAH为内标,样品经乙腈--丙酮溶液(4∶1,V/V)于离心管中涡旋提取,10?000?r/min离心5?min,-80?℃对油脂冷冻固化,倾出提取液,再经减压浓缩和氮气吹干,以二氯甲烷复溶,气相色谱--串联质谱多反应监测方式进行检测。结果表明,在相应质量浓度范围内30?种PAH均有良好线性(R2>0.998),检出限为0.10~1.83?μg/kg,定量限为0.35~6.11?μg/kg,在5、20?μg/kg和50?μg/kg添加水平下的回收率为67.77%~119.28%,相对标准偏差为1.18%~12.47%。采用本方法对市售11?类38?个食用植物油样品的检测显示,萘、1-甲基萘、2--甲基萘、联苯、2,6--二甲基萘、苊烯、苊、2,3,6--三甲基萘、芴、二苯并噻吩、菲、蒽、1-甲基菲、荧蒽、芘、环戊烯[c,d]芘、苯并[a]蒽、屈、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[e]芘和苯并[a]芘的检出率均为100%;5--甲基屈、苝、茚并[1,2,3--c,d]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并[g,h,i]苝和二苯并[a,l]芘的检出率分别为86.84%、63.16%、81.58%、21.05%、81.58%和26.32%;二苯并[a,e]芘和二苯并[a,h]芘未检出;PAH总量为92.56~905.16?μg/kg,其中苯并[a]芘含量为1.94~7.40?μg/kg,依据食品安全标准限量,PAH处于较安全水平。 相似文献