UPLC-MS/MS分析运动饮料中水溶性维生素

建立一种超高效液相色谱-串联质谱分析运动饮料中VB1、VB2、VB5、VB6、VB7、VB9、VB12、烟酸、烟酰胺、VC10种水溶性维生素的方法。样品前处理用10%乙醇沉淀提取后,采用Waters Atalantis T3色谱柱(2.1 mm×150 mm,3μm)分离,以0.1%甲酸-10.0%甲醇为流动相的梯度洗脱模式下,10种水溶性维生素在10.0 ng/mL~1 000.0 ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数r2为0.999 3~0.999 9,检出限范围为0.10μg/kg~11.5μg/kg,定量限范围为0.35μg/kg~38.0μg/kg,加标回收率为90.3%~99.5%,相对标准偏差(RSD)为2.0%~3.6%。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定配方奶粉中泛酸、生物素和氰钴胺素

建立了超高效液相色谱-串联质谱联用技术同时测定配方奶粉中泛酸、生物素和氰钴胺素的方法。样品经水溶超声提取、三氯甲烷除蛋白后,进行超高效液相色谱-串联质谱分析,采用HSS T3液相色谱柱分离,以10mmol/L乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾-正离子电离源多反应监测模式进行定性和定量分析。结果表明:泛酸(VB5)的方法定量限为5μg/100g,生物素(VB7)为2μg/100g,氰钴胺素(VB12)为0.2μg/100g;回收率为79.4%~87.8%,相对标准偏差为3.3%~5.3%。泛酸的线性范围0.5~1000ng/m L,生物素为0.2~10ng/m L,氰钴胺素为0.02~10ng/m L。该方法分析操作简单、速度快、灵敏度高、重复性好,适用于配方奶粉中泛酸、生物素和氰钴胺素的同时测定。     

GPC-UPLC-MS/MS法测定食用油中壬基酚和双酚A

建立食用油中壬基酚和双酚A的凝胶渗透色谱(GPC)-超高效液相色谱-质谱联用(UPLC-MS/MS)分析检测方法。食用油样品经乙酸乙酯-环己烷溶解,GPC净化后,采用超高效液相色谱-串联质谱法分析测定。仪器使用WATERS ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱,以甲醇-0.1%氨水为流动相,梯度洗脱分离后,串联四极杆质谱多反应监测方式检测,采用内标法定量。分析结果表明,目标物检出限为1.0μg/kg,在1.0μg/kg~5.0×10~2μg/kg的范围内呈良好的线性关系(R~20.99),试验中平均添加回收率85.1%~112.5%,相对标准偏差2.57%~6.08%。     

UPLC-MS/MS检测果蔬饮料中痕量吡虫啉

建立一种快速、有效的超高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬饮料中痕量吡虫啉农药残留的方法。样品经0.1%醋酸-乙腈提取后,采用氨基固相萃取小柱进行净化和富集。采用Waters Atalantis T3色谱柱(2.1 mm×150 mm,3μm)分离,以0.1%甲酸-乙腈为流动相的梯度洗脱模式下,吡虫啉标准在0.5 ng/mL~50.0 ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数r~2为0.999,检出限为0.15μg/kg,定量限为0.50μg/kg,加标回收率达到93.2%~96.9%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定运动饮品中的叶酸

利用超高效液相色谱-串联质谱法建立了一种分析运动饮品中叶酸的方法。样品经10%乙醇提取后,采用T_3色谱柱(2.1 mm×150 mm,3μm)分离,以10.0%甲醇-0.1%甲酸为流动相,采用超高效液相色谱-串联质谱仪进行检测。结果表明叶酸组分在2.0~100.0 ng/m L浓度范围内线性良好,相关系数R~2为0.9992,检出限为1.0μg/kg,定量限为3.0μg/kg,加标回收率为91.9%~96.0%,相对标准偏差(RSD)为2.6%~3.2%。该方法具有前处理简单、灵敏度高和检测速度快的优点,适用于运动饮品中较宽浓度范围的叶酸含量的分析,为其测定提供参考。     

UPLC-MS-MS法检测辣椒及其制品和肉酱中的罗丹明B含量

建立了辣椒及其制品和肉酱中罗丹明B含量的超高效液相色谱-串联质谱联用检测方法。样品经乙腈提取后,经中性氧化铝固相萃取柱净化,超高效液相色谱-串联质谱法检测。本方法定量限0.1μg/kg,线性范围0.2~50 ng/mL;在罗丹明B添加水平0.1~10μg/kg时,辣椒片样品中的回收率76%~92%,辣椒制品中的回收率74%~93%,肉酱样品中的回收率70%~90%。     

LC-MS法测定婴儿乳粉中4种激素和氯霉素残留

建立了高效液相色谱-质谱法测定婴幼儿配方乳粉中壬基酚、双酚A、雌二醇、雌三醇和氯霉素残留的检测方法。样品经0.5%氨水的乙腈超声提取,减压浓缩后复溶于2 m L含2%氨水的甲醇溶液。以MGⅢ-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,1.8μm)分离,流动相为甲醇和10 mmol/L乙酸铵水溶液(0.05%氨水)(梯度洗脱),流速0.35 m L/min。采用多反应监测负离子模式,可以一次性对五种目标化合物进行定性和定量测定。在该优化条件下,检出限为0.1~0.5μg/kg,定量限为0.3~1.5μg/kg,方法回收率为80.1%~106.8%,相对标准偏差(RSD)为3.89%~9.98%。结果表明,该方法前处理简单,灵敏度高,适合于婴幼儿配方乳粉中壬基酚、双酚A、雌二醇、雌三醇和氯霉素残留的同时快速检测。     

UPLC-MS/MS测定特殊医学用途配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐

建立一种特殊医学用途配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐测定的超高效液相色谱-串联质谱法。样品用0.1%（体积比）甲酸水-乙腈提取，经Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化，复合离子交换色谱柱分离后，以乙腈-20 mmol/L甲酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱，多反应模式检测，同位素内标法定量。结果显示，氯酸盐和高氯酸盐在1～200 ng/mL质量浓度范围内呈良好的线性关系，相关系数大于0.999，检出限为3.75μg/kg，定量限为7.5μg/kg。氯酸盐和高氯酸盐在7.5、50、500、1 500μg/kg 4个加标水平回收率为97.1%～104.8%之间，相对标准偏差为2.55%～6.05%(n=6)。该方法简单快速、定量准确，能用于特殊医学配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐含量的测定。     

UPLC-MS/MS检测乳品饮料中的四环素类残留

建立一种超高效液相色谱-串联质谱法检测乳品饮料中四环素、土霉素、金霉素、强力霉素残留的分析方法。样品前处理用乙腈沉淀蛋白后,采用HLB小柱进行净化和富集。采用Waters Atalantis T3色谱柱(2.1 mm×150 mm,3μm)分离,以0.1%甲酸-乙腈为流动相的梯度洗脱模式下,4种四环素类抗生素在1.0 ng/mL~200.0 ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数r~2为0.998 5~0.999 2,检出限为0.5μg/kg~2.0μg/kg,定量限为1.5μg/kg~6.0μg/kg,加标回收率达到82.5%~91.5%。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测具有治疗镇咳平喘功效的药物成分

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法检测镇咳平类药物中4种药物成分的检测方法。方法采用C18色谱柱进行分离,以水(2 mmol/L甲酸铵-50 mmol/L甲酸)-乙腈(2 mmol/L甲酸铵-50 mmol/L甲酸)作为流动相进行梯度洗脱,采用正离子电喷雾,多反应监测模式(multiple reaction monitoring, MRM)进行定性定量测定。结果在线性范围0.05~2μg/g区间内,方法相关性较好,检出限为0.02μg/g,定量限为0.05μg/g。方法回收率为85%~103%,相对标准偏差为1.02%~3.69%。结论方法灵敏度好、精密度高、操作简便,适合应用于此类保健食品中非法添加药物成分的检测。     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱联用法检测辣椒及其制品和肉酱中的罗丹明B含量

建立了辣椒及其制品和肉酱中罗丹明B含量的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱联用(SPELC-MS/MS)检测方法。样品经乙腈提取后,经中性氧化铝固相萃取柱净化,超高效液相色谱-串联质谱法检测。本方法定量限为0.1μg/kg,线性范围为0.2~50ng/mL;在罗丹明B添加水平为0.1~10μg/kg时,辣椒片样品中的回收率为76%~92%,辣椒制品中的回收率为74%~93%,肉酱样品中的回收率为70%~90%。     

超高效液相色谱质谱法快速检测动物源性食品中的四种兽药残留

建立了采用超高效液相色谱串联质谱仪快速检测动物组织中甲氧苄胺嘧啶、克林霉素、泰妙菌素和吡喹酮四种药物残留的分析方法。动物组织样品经乙腈提取后,用正己烷去除脂肪等杂质,Waters Acquily UPLC BEH C18色谱柱分离,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,液相色谱-质谱法(UPLC-MS/MS)测定。结果表明:4种药物在2.5～200μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数R2均大于0.996,在此范围内添加回收率为65.8%~95.9%,相对标准偏差为3.2%~13.1%,定量下限为0.5μg/kg。     

高效液相色谱-串联质谱法测定猪血中盐酸可乐定和盐酸赛庚啶

建立高效液相色谱-串联质谱法测定猪血中盐酸可乐定和盐酸赛庚啶的方法。样品中的盐酸可乐定和盐酸赛庚啶用乙腈提取,高效液相色谱-串联质谱法进行分析。分析时采用Waters BEH C18色谱柱(100mm×2.1mm,1.7μm),以0.10%甲酸水-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正电子(ESI+)模式电离,多反应监测模式检测,外标法进行定量。结果表明:盐酸可乐定和盐酸赛庚啶标准溶液在1.0~50μg/L范围内,峰面积与含量呈线性相关。盐酸可乐定和盐酸赛庚啶的检出限均为0.20μg/kg,样品中添标回收率在85%~110%之间,相对标准偏差小于10%。     

超高液相色谱串联质谱法检测土豆及土豆制品中α-茄碱

目的建立超高效液相色谱串联质谱法检测土豆及其制品中α-茄碱的分析方法。方法通过优化提取液,土豆样品经1%甲酸-甲醇(1:1,V:V)超声提取,采用BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm)分离,梯度洗脱,采用超高效液相色谱串联质谱法,在多反应监测模式进行定性和定量分析,而土豆淀粉用MCX固相萃取柱进行净化,液相色谱串联质谱法测定。结果土豆样品中回收率为75%~115%,相对标准偏差为5.0%~8.6%,土豆淀粉的回收率范围为67%~100%,相对标准偏差为3.4%~11.3%,方法的检出限和定量限分别为0.5 mg/kg和1.0 mg/kg。结论该方法适合于土豆及其制品中α-茄碱的分析。     

同位素内标-超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中氯霉素及甲硝唑

目的采用同位素内标-超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中氯霉素及甲硝唑的残留量。方法样品经乙酸乙酯提取,MCS复合型固相萃取柱(500 mg/6 ml)净化,采用ZORBAXSB-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,以甲醇和5 mmol/L乙酸铵溶液(含0.05%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正/负离子多反应监测模式检测,同位素内标法定量。结果氯霉素、甲硝唑的浓度为0.05~5.00 ng/ml时,线性关系良好,相关系数r0.999。添加0.5、2.0、5.0μg/kg三个不同水平时,氯霉素、甲硝唑的回收率为79.3%~96.7%,相对标准偏差(RSD)为5.5%~14.8%,定量限均为0.15μg/kg,检出限均为0.05μg/kg。结论该方法灵敏度及准确度良好,可应用于日常大批量样品的高灵敏分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼油软胶囊中的双酚A

目的建立超高效液相色谱-串联质谱联用技术测定鱼油软胶囊中双酚A。方法通过优化提取溶剂和提取方式对鱼油软胶囊进行提取并进行超高效液相分析,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源及多反应监测模式进行质谱法测定。结果双酚A在0.75~15 ng/mL浓度范围内具有良好的线性关系(r=0.996),在1、5、10 mg/kg 3个不同浓度加标水平下测得回收率为88.7%~96.4%,RSD为1.9%~5.6%(n=6),检出限和定量限分别为0.06μg/kg和0.20μg/kg。结论该方法灵敏度高、抗干扰性强且准确性好,可适用于鱼油软胶囊中双酚A的检测。     

液相色谱串联质谱法测定热加工食品中杂环胺

建立固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定热加工食品中14 HAAs种含量的方法。样品经过5%盐酸-甲醇酸化后均质,涡旋,超声提取,经混合型弱阳离子交换PCX固相萃取小柱富集、净化,5%氨水/甲醇溶液洗脱,采用BEH C18色谱柱,以3%甲酸和乙腈为流动相进行梯度洗脱分离,电喷雾离子正源模式(ESI+),采用多反应监测(MRM)扫描,以内标法定量分析,结果表明,14种HAAs在1.25μg/kg~25μg/kg范围内线性关系良好,相关系数r0.99;在12 min内实现分离,加标回收率在51.1%~118.5%之间,相对标准差(RSD%)在0.9%~9.6%之间;检出限(LOD)在0.08μg/kg~1.1μg/kg之间。该方法简便快捷,易于实现大规模在线分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定牛肉中甲羟孕酮乙酸酯的残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱/质谱测定牛肉中甲羟孕酮乙酸酯的方法。试样在pH值为5.2的缓冲液内用β-葡萄糖醛酸酶酶解12h,用甲醇-水溶液提取,经固相萃取富集净化,浓缩定容,以甲醇和0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,用ACQUITY UPLC~BEH C18柱分离,采用电喷雾正离子(ESI~+)模式,多反应监测(MRM)进行检测,内标法定量测定。该方法准确、稳定、灵敏度高。在0.64~50.95μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)达0.999,空白样品在0.25~2.50μg/L的添加范围内,甲羟孕酮乙酸酯的回收率为95.3%~108.6%,相对标准偏差为5.6%,本方法的检测线为0.07μg/kg,定量检出限为0.25μg/kg。     

UPLC-MS/MS法同时检验腌制蔬菜中多种甜味剂研究

研究优化了超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)法检验腌制蔬菜样品中主要3种甜味剂前处理条件,建立了一种测定效果优良的UPLC-MS/MS法同时检验腌制蔬菜样品中3种甜味剂的途径。试验结果显示甲醇水溶液提取-超高效液相色谱串联质谱法同时测定腌制蔬菜产品中的3种甜味剂方法各较优参数为:pH 7的40%甲醇水溶液,提取料液比1︰3(g/m L),超声震荡提取15 min。提取样液测定采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)(2.1 mm×50mm,1.7μm)色谱柱,乙腈-乙酸铵(1 mmol/L)溶液为流动相,流动相A为有机相,流动相B为水相,柱温40℃,进样量2μL;流速为0.5 m L/min梯度洗脱。在ESI负离子模式下,采用多反应监测g(MRM)模式进行MS/MS检测,3种待测成分在线性范围内有较好的线性关系,相关系数R均大于0.999,该方法下,安赛蜜、糖精钠和甜蜜素检出限(LOD)分别为18.99,7.63和11.27μg/L,定量限(LOQ)分别为58.67,22.96和35.01μg/L;安赛蜜、糖精钠和甜蜜素的加标回收率分别为98.44%~98.17%,99.35%~99.97%和96.58%~98.87%,相对标准偏差(RSD)均小于5%,该方法准确可靠。     

QuEChERS净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定凯特芒果中14种农药残留

建立QuEChERS净化-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定凯特芒果中14种农药残留。取10.0 g样品经改进的QuEChERS方法进行前处理,采用ZORBAX SB-C_(18)色谱柱分离,以4 mmol/L甲酸水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱;质谱采用电喷雾正离子源和多反应监测模式。14种农药的质量浓度为4.0～200.0μg/L时,线性关系良好,相关系数r0.999,定量限为0.15～1.0μg/kg,回收率为86.5%～103.1%,相对标准偏差为4.1%～11.5%。方法灵敏度及准确度良好,能满足凯特芒果中14种农药残留检测的要求。