蒸汽浸入式杀菌及保存条件对液态乳中糠醛类化合物含量的影响

目的 了解不同蒸汽浸入式杀菌式工艺及贮藏条件对糠醛类化合物的生成和累积的影响。方法 采用高效液相色谱（HPLC）研究不同蒸汽浸入式杀菌工艺条件对液态奶中糠氨酸、乳果糖、糠醛类化合物等美拉德反应产物含量的影响;同时比较了市售巴氏杀菌奶、延长保质期牛奶、以及超高温灭菌乳中糠醛类化合物的质量分数差异;最后选用2种蒸汽浸入式杀菌式工艺的牛奶,探究它们在3种保存条件（4℃、25℃、37℃）下的糠醛类化合物变化情况。结果 糠氨酸、乳果糖、糠醛类化合物的含量能够整体上与蒸汽浸入式杀菌式工艺的热处理强度正相关,其中5-羟甲基糠醛为牛乳中质量分数最高的糠醛类化合物,2-糠醛次之,甲基糠醛与2-呋喃甲基酮均未检出;就糠醛类化合物生成量能力而言,超高温灭菌工艺>蒸汽浸入式杀菌式工艺>巴氏杀菌杀菌工艺;37℃的贮藏条件显著影响了货架期内牛乳中糠醛类化合物的生成,且对5-HMF的质量分数差异影响较大,因此货架期内的牛乳应当优选较低温度（4℃）等适宜的贮藏条件。结论 蒸汽浸入式杀菌工艺可以作为一种延长保质期且相对而言低美拉德反应产物的热处理工艺来推广,货架期内选用适宜的贮藏条件可以进一步控制糠醛类化合物的积累,进而有利于提升牛乳加工的质量安全。     

高效液相色谱法测定羊乳中的乳铁蛋白

为开发羊乳中乳铁蛋白的高效液相色谱测定方法及报告羊乳中乳铁蛋白的分布规律。本研究采集哈尔滨地区羊乳样品(n=24)和经过巴氏杀菌的羊乳样品(n=24),采用高效液相色谱测定其乳铁蛋白质量浓度。样品脱脂后,调整pH沉淀酪蛋白,采用C8色谱柱分离,二极管阵列检测器210nm检测,以水、乙腈、三氟乙酸为流动相进行线性梯度洗脱。方法回收率94.2%,线性范围50~300μg/mL,检出限12μg/mL,定量限40μg/mL。原料羊乳中乳铁蛋白的质量浓度的平均值122.1μg/mL,巴氏杀菌后羊乳中乳铁蛋白的平均值103.9μg/mL。巴氏杀菌对羊乳中乳铁蛋白浓度无影响。     

生乳及巴氏杀菌乳中糠氨酸质量浓度的测定

采用农业部标准NY/T 939-2016中的方法对巴氏杀菌乳中的糠氨酸进行检测并对标准中巴氏杀菌乳判定标准的限量进行加标回收。将巴氏杀菌乳中的糠氨酸检测结果与之前NY/T 939-2005的检测结果进行比较,新方法富集的糠氨酸质量浓度明显提高,且该方法测定糠氨酸的结果重复性良好,RSD5.3%,加标回收率为93%~104%,定量检测限(S/N=10)为3 mg/100g蛋白。     

奶吧巴氏杀菌乳中热损标识物糠氨酸的含量分析

糠氨酸是美拉德反应的重要产物,其含量可用于评价巴氏杀菌乳的热处理强度。为摸清奶吧巴氏杀菌乳中的糠氨酸含量,实验通过建立并优化高效液相色谱检测糠氨酸方法,对奶吧巴氏杀菌乳中糠氨酸含量定量分析。结果表明,方法最低检出限为2.8 mg/100 g,加标回收率为84.62%～101.4%,RSD≤1.0%,检测方法准确可靠;所采集的44批奶吧巴氏杀菌乳中,糠氨酸含量最高值99.01,最小值5.25,中值10.345,平均值18.99,其中28批次样品含量小于12 mg/100 g蛋白质,6批次样品含量处于12～25 mg/100 g蛋白质,10批次含量大于25 mg/100 g蛋白质。     

调整巴氏杀菌工艺 防止糠氨酸超标

2005年底,广州地区3家乳品企业被抽查出巴氏杀菌乳中糠氨酸超标,鉴定超标原因为在产品加工中使用了复原乳。其依据是2005年9月30日农业部发布的《巴氏杀菌乳和UHT灭菌乳中复原乳的鉴定》标准（NY/T939—2005）。标准规定当巴氏杀菌乳每100g蛋白质中糠氨酸含量大于12mg时,则鉴定为含有复原乳,     

纤维素酶法测定巴氏杀菌乳中微晶纤维素的研究

应用透析处理、纤维素酶水解与还原糖测定的流程对巴氏杀菌乳中的微晶纤维素进行检测。结果表明,纤维素酶在巴氏杀菌乳中活性稳定,可有效地水解牛奶中的MCC产生还原糖,MCC的检测限达到0.5 mg/mL以下。本研究提供了牛奶中MCC检测的新方法,为乳制品质量控制探索了新的途径。     

顶空固相微萃取结合GC-MS测定酱油中的羟甲基糠醛衍生物

为研究市售酱油中羟甲基糠醛衍生物的含量差异及评估其安全性,本文收集不同的酱油样品,应用顶空固相微萃取(SPME)结合气相色谱-串联质谱分析(GC-MS)检测其中的羟甲基糠醛衍生物。结果表明,从5种市售酱油中鉴定出3种羟甲基糠醛衍生物,分别为糠醛、2-乙基-1-己醇和5-甲基糠醛。它们在3.33~666.67μg/m L浓度范围内线性关系良好,检测限在3.33×10~(-1)μg/L以下,定量限在3.33μg/L及以下。加标回收率实验表明,对酱油直接进行SPME萃取分析回收率不符合国标要求,而将酱油用蒸馏水稀释5倍后进行SPME萃取分析回收率在82.23%~115.04%之间,日内准确度在93.31%~111.50%之间,日间准确度范围在93.02%~115.91%之间,日内精密度≤4.36%,日间精密度≤8.02%。五种酱油中糠醛含量在70.14~98.75μg/L之间,2-乙基-1-己醇含量在66.61~79.20μg/L之间,5-甲基糠醛含量在221.87~527.40μg/L之间。以上结果表明,虽然不同酱油中羟甲基糠醛衍生物含量有显著差异,但人们日常食用酱油的量,并不足以导致产生羟甲基糠醛衍生物的不良反应。     

气相色谱-离子迁移谱分析乳制品挥发性风味化合物

采用气相色谱-离子迁移谱技术分析乳制品中挥发性风味化合物,样品包括2 个品牌巴氏杀菌乳、5 个品牌超高温瞬时灭菌乳和1 个品牌复原乳,共检出29 种化合物,主要有醛类、酮类、醇类、酯类及其他类,己酸甲酯、丁酸乙酯、乙酸异戊酯、乙酸乙酯、戊酸乙酯、1-戊醇、柠檬烯构成了巴氏杀菌乳中特征峰区域;糠醛、苯甲醛、4-甲基-2-戊酮、2-辛酮、1-丁醇、醋酸异丙酯构成了复原乳中特征峰区域;灭菌时产生的新挥发性化合物构成了超高温瞬时灭菌乳的特征峰区域。主成分分析处理,不同类型或不同品牌乳制品得到明显区分,表明气相色谱-离子迁移谱分析可为不同乳制品的判别区分提供可能。     

巴氏奶在销售过程中的冷链管理

近年来，在我国的液态乳产品中，能够维持原料奶营养及风味的巴氏杀菌乳的消费市场呈现迅猛发展的良好态势。但消费者对巴氏杀菌乳质量问题的投诉也相应增多，其中因微生物超标而引起产品变质的投诉尤多，对企业经营和树立品牌的发展带来负面影响。当然，由于原料乳的质量较差、产品微生物杀菌不彻底、产品在配送过程中冷链系统维护不完善、存放产品的冷库或冰箱温度波动过大，以及消费者在购买产品后是否及时冷藏或饮用等，都会影响巴氏杀菌乳的产品质量。     

文摘

捷克斯洛伐克的研究人员,研讨了延长巴氏杀菌乳保存期的可行性,并考虑了以下因素:鲜奶质量;最佳巴氏杀菌过程;巴氏杀菌后污染的防止;包装及冷藏温度条件。     

不同酸水解条件下葡聚糖生成糠醛类化合物的规律性

首先采用HLB固相萃取柱富集酸水解产物中的糠醛类化合物并结合超高效液相色谱，建立同时检测5-羟甲基-2-糠醛(5-hydroxymethyl-2-furfural,HMF)、甲基糠醛(5-methyl furfural,MF)和糠醛(furfural,FF)的方法；然后以葡聚糖为研究对象，重点分析不同程度酸水解条件对葡聚糖生成HMF、MF、FF的影响规律。结果显示：利用HLB固相萃取柱富集糠醛类化合物并结合超高效液相色谱测定3种糠醛类化合物含量的方法，具有快速、准确，灵敏度高的特点。进一步研究显示，未完全酸水解条件(0.5 mol/L H₂SO₄,60℃)下，葡聚糖水解为单糖的回收率低，未测到3种糠醛类化合物。随着水解条件加剧，较优酸水解条件(2 mol/L H₂SO₄,100℃)下葡聚糖水解为单糖的含量增加，同时HMF生成速率和含量显著增加，并检测出一定量的FF，但生成速率和含量低于HMF。过度酸水解条件下(4 mol/L H₂SO₄,120℃)，单糖回...     

不同热处理牛奶的动态体外消化研究

目的 研究4种不同热处理方式对牛奶消化的影响。方法 采用动态人胃肠消化系统模拟人体消化过程,分析奶场样品、巴氏杀菌乳、超高温瞬时灭菌（UHT）乳和蒸汽侵入式直接杀菌（INF）乳的pH变化、蛋白质消化率、胃排空速度以及胃肠消化后的肽段分布等。结果 奶场样品和巴氏杀菌乳在胃内的pH变化趋势基本一致,巴氏杀菌乳在胃内消化接近空腹状态的时间最短。巴氏杀菌乳中蛋白消化率最高,UHT灭菌乳的消化率明显低于其他3种样品。4种牛奶经体外单独胃消化后生成的肽段分子质量基本在5 000 u以下,而经体外连续胃肠消化后基本在1 000 u以下,更易于人体消化吸收。巴氏杀菌乳和INF灭菌乳的消化率和消化产物的肽段分子质量分析上各有优势,但总体趋势基本一致,无显著差异,且均优于UHT灭菌乳。结论 INF杀菌乳和巴氏杀菌乳的体外消化结果基本相当,优于UHT灭菌乳,为消费者提供了一种新的奶制品选择。     

Maillard反应体系中HMF和丙烯酰胺的含量分析

为了研究天冬酰胺和葡萄糖的Maillard反应体系中5-羟甲基糠醛和丙烯酰胺的含量,将天冬酰胺与葡萄糖在160℃条件下反应1.5 h,通过高效液相色谱和液质联用技术分别建立5-羟甲基糠醛和丙烯酰胺的测定方法,并进行验证。分析结果显示,丙烯酰胺测定方法的检测限和定量限分别为0.001、0.05μg/L,5-羟甲基糠醛的分别为0.3525、2.82μg/L,样品中丙烯酰胺的含量为6.64μg/L,5-羟甲基糠醛的含量为45.31μg/L。     

北京市售巴氏杀菌乳的消费调查及实验验证研究

目的了解北京地区消费者巴氏杀菌乳的消费习惯,评估储存温度和时间对巴氏杀菌乳中微生物数量的影响,为消费者正确储存巴氏杀菌乳提供依据。方法北京10个行政区各选择1个大型超市进行问卷调查,调查内容包括巴氏杀菌乳的饮用频率、储存温度和时间等。依据调查结果模拟消费者储存条件,结合微生物生长规律,采用正交试验方法探究温度和时间对巴氏杀菌乳中菌落总数及金黄色葡萄球菌(Staphylococcus aureus)数量的影响。结果调查问卷结果表明,18岁以下、18～54岁和55岁以上的消费者中,每天饮用巴氏杀菌乳的比例最高分别为15.4%、49.0%和75.9%;所调查消费者中,将巴氏杀菌乳储存在2～6℃、室温、-20℃的比例分别为75.0%、14.6%、5.5%;模拟实验结果表明储存温度对巴氏杀菌乳中微生物影响更大, 37℃储存48h后,菌落总数和S.aureus数量达到1.26×10~5CFU/mL和1.20×10~4 CFU/mL。结论北京市饮用巴氏杀菌乳的消费者主要集中在中老年人群;部分消费者(24.2%)不明确巴氏杀菌乳的正确储存温度;不当的储存温度导致巴氏杀菌乳中的菌落总数和金黄色葡萄球菌的数量增加。     

不同巴氏杀菌条件下的牛源乳铁蛋白对IEC-6细胞增殖的影响

本研究以大鼠小肠隐窝上皮细胞（IEC-6）为对象,通过体外实验,采用3 种不同的巴氏杀菌方式（63 ℃、30 min,72 ℃、15 s和85 ℃、15 s）处理牛源乳铁蛋白,模拟婴儿胃肠道消化环境,利用所得的牛源乳铁蛋白水解液刺激IEC-6细胞,研究乳铁蛋白在巴氏杀菌后的免疫活性。结果表明：巴氏杀菌后的乳铁蛋白水解物仍具有促进肠细胞增殖的免疫学活性,且呈剂量依赖性。流式细胞实验结果证实巴氏杀菌后的牛源乳铁蛋白水解液可提高IEC-6细胞在G2/M期和S期的比例,并降低细胞凋亡率。反转录实时荧光定量聚合酶链式反应检测结果表明,牛源乳铁蛋白水解液提高cyclin B1、CDK1和cyclin E1的表达水平,降低p21的表达水平。综上可知,巴氏杀菌不能完全使乳铁蛋白免疫基团失活。两种巴氏杀菌方法（72 ℃、15 s和85 ℃、15 s）,尤其是85 ℃、15 s处理,在保证食品安全的同时可最大限度地保留乳铁蛋白的免疫活性。3 种巴氏杀菌后的乳铁蛋白水解液促进肠道免疫的最佳质量浓度为0.1 mg/mL。     

SPME/GC-MS分析比较热处理乳中的挥发性化合物

采用固相微萃取-气相色谱-质谱法(SPME-GC-MS)对UHT灭菌乳和巴氏杀菌乳中的主要挥发性成分进行定性分析.结果表明,采用固相微萃取技术能够有效达到富集样品中风味成分的目的,通过GC-MS分离与检测,UHT牛奶共检出74种风味物质,UHT灭菌乳和巴氏杀菌乳存在57种共同风味成分,但二者在某些风味物质的组成及质量分数方面也存在差异,UHT灭菌乳的特征性风味物质为酮类、酸类及烃类物质,巴氏杀菌乳的特征性风味物质为烃类、酸类和醇类物质.     

巴氏杀菌对原料羊乳卫生质量的影响

本文就巴氏杀菌条件对原料羊乳和贮存过程中巴氏杀菌羊乳的菌落总数和大肠菌群变化规律进行研究。不同污染程度的原料羊乳分别在63℃/30min、72℃/30s和85℃/15s下处理,乳样中菌落总数和大肠菌群变化差异极为显著(p<0.05)。随着巴氏杀菌强度的增大,污染程度相同乳样的巴氏杀菌效率依次增高,污染程度不同乳样的巴氏杀菌效率却依次降低。巴氏杀菌后轻度污染和中度污染的乳样在5℃贮存7d后,其菌落总数和大肠菌群变化不显著(p>0.05),均未超过巴氏杀菌乳国标GB19645-2010;重度污染的巴氏杀菌羊乳乳样在5℃贮存7d之后其菌落总数和大肠菌群已经显著超过巴氏杀菌乳国标GB19645-2010。因此原料羊乳在生产和贮存运输过程中要避免被微生物所污染,轻度和中度污染乳样的巴氏杀菌条件应选63℃/30min,贮存温度和时间应该控制在5℃/7d以内,以提高巴杀羊乳的品质和货架期。     

不同热加工工艺对巴氏杀菌乳中乳清蛋白的影响

以牛乳乳清蛋白为研究对象,探究不同热加工工艺（72 ℃/15 s、75 ℃/15 s、80 ℃/15 s、85 ℃/15 s）对巴氏杀菌乳乳清蛋白中3 种活性蛋白（α-乳白蛋白、β-乳球蛋白和乳铁蛋白）的影响,以及测定并分析杀菌温度对各样品菌落总数和嗜冷菌的影响。结果表明：随着热加工强度的提升,牛乳中的菌落总数随之减少,当杀菌温度在80 ℃以上时牛乳中的菌落总数小于10 CFU/mL;当杀菌温度在72 ℃以上时样品中的嗜冷菌数均小于10 CFU/mL;72 ℃/15 s 和75 ℃/15 s对α-乳白蛋白、β-乳球蛋白和乳铁蛋白影响较小,当杀菌温度达到80 ℃以上时,巴氏杀菌乳中的α-乳白蛋白、β-乳球蛋白和乳铁蛋白含量显著下降（P＜0.05）。综上,热加工的时间和温度与乳清蛋白的关系密切,72～75 ℃/15 s 的热加工工艺能更好地保留乳清蛋白中的3 种活性蛋白。     

高效液相色谱法测定蜂王浆中6种糠醛类物质含量

目的建立同时测定蜂王浆中5-羟甲基-2-糠醛(5-HMF)、5-甲基糠醛(5-MF)、2-糠醛(F)、2-糠酸(2-OIC)、3-糠酸(3-OIC)、5-羟甲基-2-糠酸(5-HMFacid)等6种糠醛类物质含量的高效液相色谱分析方法。方法样品经去离子水提取,亚铁氰化钾和乙酸锌溶液沉淀蛋白后,用C18色谱柱分离,0.5%甲酸水溶液和甲醇梯度洗脱,在各化合物的最佳吸收波长处进行检测。结果在测试范围内,6种糠醛类物质的浓度与相应的峰面积呈线性关系,相关系数(R2)不小于0.9993。方法定量和定性检出限分别在0.07~0.26μg/m L和0.02~0.08μg/m L之间,加标回收率为86.2%~99.7%,相对标准偏差小于2.40%。结论 该方法操作简单,灵敏度高,适合蜂王浆中6种糠醛类化合物的测定。     

不同巴氏杀菌处理对绵羊乳热加工特性的影响

目的探究绵羊液态乳的热加工特性。方法以牛乳为对照,分别通过低温长时杀菌((65±2)℃/30 min)、高温短时杀菌(85±2)℃/15 s)和超巴氏杀菌((121±2)℃/5 s)对绵羊乳进行杀菌处理,分析3种巴氏杀菌方式对绵羊乳pH值、黏度、蛋白沉淀量、酪蛋白粒径、zeta电位的影响,评价其热稳定性。结果相比于未处理组,3种巴氏杀菌处理均会显著增加绵羊乳pH值,超巴氏杀菌处理会引起绵羊乳黏度及蛋白沉淀量显著增大(P0.05);在高温短时和超巴氏杀菌处理下,绵羊乳酪蛋白粒径显著增加(P0.05),分别达到185.33 nm和242.70 nm。不同巴氏杀菌绵羊乳间Zeta电位无显著性差异;在同样处理条件下,牛乳黏度、蛋白沉淀量及酪蛋白粒径变化程度均小于绵羊乳。结论绵羊乳热加工特性较牛乳脆弱,加工温度易引起品质劣变,低温长时杀菌方式对绵羊乳的理化特性影响最小。