肉制品中合成抗氧化剂含量的高效液相色谱法测定

建立用高效液相色谱法同时测定肉制品中的合成抗氧化剂叔丁基羟基茴香醚(BHA)、2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)、没食子酸丙酯(PG)含量的方法.将试样中的抗氧化剂用甲醇提取,经0.5μm滤膜过滤,进行色谱分析.方法栓出限BHA为5 mg/kg,BHT、TBHQ、PC为2 mg/kg.3个不同加标水平样品中4个目标化合物的回收率为85%～101%,RSD为3.6%～6.1%(n=6).该方法前处理方法快速、简单,检测结果准确.实现了用高效液相色谱对肉制品中合成抗氧化剂的定量分析.     

亚麻油中TBHQ、BHA和BHT的同时快速检测

建立了高效液相色谱法同时快速测定亚麻油中特丁基对苯二酚(TBHQ)、叔丁基茴香醚(BHA)和2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)3种抗氧化剂的方法。采用甲醇(5 m L+5 m L)直接提取亚麻油中的TBHQ、BHA和BHT,C18柱(4.6 mm×250 mm×5μm)进行分离,紫外检测器检测。流动相用甲醇和1%乙酸梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,进样量为10μL,检测波长为280 nm。3种抗氧化剂的检出限:TBHQ为0.04μg/m L,BHA为0.01μg/m L,BHT为0.02μg/m L,回收率为91.2%~103.6%;相对标准偏差在2.5%~6.8%之间。     

凝胶色谱-气相色谱法检测食用植物油中抗氧化剂BHA、BHT和TBHQ

建立了食用植物油中抗氧化剂BHA、BHT、TBHQ同时测定的凝胶渗透色谱-气相色谱方法,3种抗氧化剂在实际样品中的加标回收率均在88.1％～98.0％之间,最低检出限为BHA 1.4 mg/kg,BHT 1.7 mg/kg,TBHQ 2.0 mg/kg.该方法简便、快速,可靠,对市场抽取的植物油样品进行了检测,效果较好.     

高效液相色谱法同时测定食品中的TBHQ、BHA和BHT

建立了同时测定食品中抗氧化剂TBHQ、BHA和BHT的高效液相色谱法。样品经甲醇提取后,以C18烷基柱(150 mm×4.6 mm,粒径5.0μm)为分析柱,甲醇-水(体积比85∶15)为流动相进行洗脱,SPD-20A紫外检测器检测,波长280 nm。结果表明,TBHQ、BHA和BHT在2~26μg/mL范围内有良好的线性关系,线性相关系数为0.9992~0.999 5,方法检出限分别为2.27×10-3,1.95×10-3和4.82×10-3μg/mL,加标回收率为86.4%~108.6%,相对标准偏差(RSD)小于7.23%(n=6)。     

抗氧化剂的超高效液相色谱-串联质谱法测定

研究了油炸食品中化学合成酚类抗氧化剂--丁基羟基茴香醚(BHA)、二叔丁基对甲酚(BHT)、没食子酸丙酯(PG)、特丁基对苯二酚(TBHQ)的检测,采用超高效液相色谱-串联质谱法测定,以反相C18为分离柱,乙腈-甲醇水体系为流动相进行梯度洗脱,采用负离子检测模式,外标法定量。4种抗氧化剂呈良好线性关系(R2=0.9953~0.9998),PG方法检出限为2.0μg/kg,BHA、TBHQ检出限为200μg/kg,BHT检出限为500μg/kg。回收率为79%~96%,相对标准偏差为0.9%~5.3%,方法准确、灵敏、重现性好,可用于油炸食品中抗氧化剂的检测。     

分散式固相萃取结合高效液相色谱法快速测定 油脂中三种抗氧化剂含量

目的 采用分散式固相萃取技术结合高效液相色谱(HPLC),建立了食用油脂中叔丁基羟基茴香醚(BHA)、2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)、特丁基对苯二酚(TBHQ)残留的快速检测方法。方法 采用中性氧化铝作为吸附剂, 以整合了吸附剂活化、目标物提取和样品净化等步骤的“一步式”前处理方式净化样品, 最后用高效液相色谱二极管阵列检测器(DAD)对三种抗氧化剂含量进行测定。结果 在优化实验条件下, 方法的线性范围为0.2 ~200 mg/L,线性相关系数R₂≥0. 9993,对BHA、BHT、TBHQ的检出限(S/N=3)均为0.5mg/kg,回收率为85.5% ~ 95.4%,峰面积的相对标准偏差为2.10% ~ 3.53% 。结论 本文所建立的方法较液液萃取、固相萃取、凝胶渗透色谱等传统的方法更为简便快速,高效环保,成本低廉,可满足油脂中BHA、BHT、TBHQ含量检测需求;整个样品前处理过程仅需10 ~ 15分钟,适合BHA、BHT、TBHQ含量检测的批量实验。     

分散式固相萃取结合高效液相色谱法快速测定油脂中三种抗氧化剂含量

目的建立食用油脂中叔丁基羟基茴香醚(BHA)、2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)、特丁基对苯二酚(TBHQ)残留的快速检测方法。方法采用分散式固相萃取技术结合高效液相色谱(HPLC),选用中性氧化铝作为吸附剂,以整合了吸附剂活化、目标物提取和样品净化等步骤的"一步式"前处理方式净化样品,最后用高效液相色谱二极管阵列检测器(DAD)对三种抗氧化剂含量进行测定。结果在优化实验条件下,方法的线性范围为0.2~200 mg/L,线性相关系数R2≥0.9997,对BHA、BHT、TBHQ的检出限(S/N=3)均为0.5 mg/kg,回收率为85.5%~95.4%,峰面积的相对标准偏差为2.10%~3.53%。结论 本文所建立的方法较液液萃取、固相萃取、凝胶渗透色谱等传统的方法更为简便快速,高效环保,成本低廉,可满足油脂中BHA、BHT、TBHQ含量检测需求;整个样品前处理过程仅需10~15 min,适合BHA、BHT、TBHQ含量检测的批量实验。     

QuEChERS净化—气相色谱—质谱法测定食用植物油中4种合成抗氧化剂

建立了一种QuEChERS净化—气相色谱—质谱(GC-MS)快速测定7类食用植物油中4种合成抗氧化剂(BHT、BHA、TBHQ、Ionox-100)的方法。样品经乙腈超声提取后,运用QuEChERS技术净化,采用DB-35MS毛细管色谱柱(30 m×0.250 mm×0.25μm)分离,选择离子监测(SIM)模式进行测定,外标法定量。结果表明:各合成抗氧化剂在0.5~20.0μg/mL内线性关系良好,其相关系数R 2均>0.999,相对标准偏差RSD为0.4%~4.5%,检出限为0.05 mg/kg,加标回收率为84.1%~108.0%,采用质控样品进行验证,结果均为满意。该方法适用于食用植物油中抗氧化剂含量的快速筛查和测定。     

钛胶RP-HPLC法测定食用油及其制品中的TBHQ、PG和BHT

建立了反相钛胶柱高效液相色谱法同时测定油脂及其制品中特丁基对苯二酚(TBHQ)、没食子酸丙酯(PG)和2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)的方法.色谱条件:分离柱为Titania Sachtopore-RP柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5μm);流动相采用1.0％的磷酸-甲醇-水梯度洗脱;流速为0.8 mL/min;检测波长为290 nm;TBHQ、PG的线性回归范围为0.5～50 μg/mL;BHT线性回归范围为0.5～ 100 μg/mL;TBHQ、PG和BHT的最低检出限分别为0.2、0.1和2.0 μg/mL;样品的加标回收率范围为91.61％ ～ 114.11％.该方法操作简单易行,方法精密度和准确度高,用于食用油及其制品中TBHQ、PG和BHT的同时测定,取得满意结果.     

油脂中TBHQ、PG、OG、BHA和BHT的同时检测研究

研究了高效液相色谱同时测定油脂中特丁基对苯二酚(TBHQ)、没食子酸丙酯(PG)、没食子酸辛酯(OG)、叔丁基羟基茴香醚(BHA)和2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)的方法。检测波长,280nm;流动相采用甲醇和1%乙酸溶液梯度洗脱;柱温:35℃;流速:1.0mL/min;进样量:5μL。5种组份的回收率在90.7%～102.0%之间,相对标准偏差(RSD)2.50%。     

气相色谱法快速测定食用油中3种抗氧化剂

采用无水乙醇提取食用油中的抗氧化剂叔丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)、特丁基对苯二酚(TBHQ),提取液经冷冻过滤后用气相色谱法测定其中的BHA、BHT、TBHQ的含量.试验得出方法最低检出限为BHA、BHT 1.0 mg/kg,TBHQ 2.0mg/kg,相对标准偏差为1.13％ ～3.74％,3种抗氧化剂加标回收率为93.98％～102.22％.该方法简便、快速、稳定、可靠.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼油软胶囊中的合成抗氧化剂

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定鱼油软胶囊中叔丁基对苯二酚(tert-butylhydroquinone,TBHQ)、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(butylated hydroxytoluene,BHT)、丁羟基茴香醚(butyl hydroxyanisole,BHA)和没食子酸丙酯(propyl gallate,PG)4种合成抗氧化剂的含量。方法采用乙腈为溶剂和涡旋方式对152批次鱼油软胶囊进行提取;UPLC以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,质谱采用电喷雾离子源负离子模式(electrospray ionization,ESI-)及多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)进行测定。结果 PG、TBHQ、BHA和BHT在0.50~20μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系(r0.997),在2、8和16 mg/kg3个不同浓度加标水平下测得回收率为88.8%~94.2%,RSD为1.6%~4.2%(n=6),检出限为0.2μg/kg。结论该方法灵敏度高、抗干扰性强且准确性好,可适用于鱼油软胶囊中PG、TBHQ、BHA和BHT合成抗氧剂的检测。     

HPLC法同时测定月饼中9种抗氧化剂的研究方法

建立同时对月饼中的叔丁基对羟基茴香醚(BHA)、2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)、没食子酸丙酯(PG)、2,4,5-三羟基苯丁酮(THBP)、去甲二氢愈创木酸(NDGA)、2,6-二叔丁基-4-羟甲基苯酚(Ionox-100)、没食子酸十二酯(DG)、没食子酸辛酯(OG)9种抗氧化剂进行高效液相色谱(HPLC)测定的研究方法。方法:采用石油醚提取样品中的油脂,乙腈提取目标化合物,用高效液相色谱法测定,以乙腈-1.5%乙酸水为流动相,梯度洗脱,二极管阵列检测器(PAD)定性定量测定月饼中9种抗氧化剂(BHA、BHT、TBHQ、PG、THBP、NDGA、Ionox-100、DG、OG)。结果:在添加浓度1.0～50.0μg/mL范围内,9种抗氧化剂的平均回收率在97.44%～100.01%之间,相对标准偏差(RSD)为0.26%～1.31%。结论:本方法操作简单,可操作性强,有良好的稳定性和重现性,具有广泛推广的意义。     

HPLC法测定花生酱中BHA、BHT和TBHQ

采用甲醇浸提花生酱中的抗氧化剂BHA、BHT和TBHQ,浓缩后用甲醇-水淋洗的反相高效液相色谱法测定其中的抗氧化剂含量,检测波长为280nm;流动相甲醇∶水=20∶80;梯度:20%～80%甲醇/5～20min,80%甲醇保持5min。3种抗氧化剂的回收率在85.25%～103.91%,变异系数为2.07%～3.80%,该方法简便、快速、准确,适用于花生酱中BHA、BHT和TBHQ的检测。     

毛细管气相色谱法测定方便面中抗氧化剂的含量

建立了方便面中抗氧化剂(BHT、BHA、TBHQ)含量的毛细管气相色谱测定方法.采用WBI进样口,毛细管色谱柱J&W DB1701(中等极性30m×0.53 mm×lμm),FID检测器进行检测.进样口温度:230℃,载气流速:10 mL/min,柱室温度:150℃保持5 min,以5℃/min升至230℃,保持10 min.检测器温度:250℃,样品用无水乙醇提取定容后直接进样测定.方法简单、快速、重现性好,平均回收率大于90％,RSD小于3.0％,线性范围BHT、BHA为10～200 μg/mL,TBHQ为25～500μg/mL.     

食用油中5种合成抗氧化剂同时检测方法研究

建立了基于高效液相色谱的一种简单、快速、准确定量分析25份食用油中没食子酸丙酯(PG)、没食子酸十二酯(DG)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)、丁基化羟基茴香醚(BHA)和二丁基羟基甲苯(BHT) 5种合成抗氧化剂的方法。结果显示,5种合成抗氧化剂(PG、DG、TBHQ、BHA和BHT)的质量浓度在10~70μg/m L范围内与色谱峰面积呈良好线性关系,相关系数均大于0.999,检出限为0.27~0.34μg/kg,加标回收率为84.56%~101.12%,相对标准差在1.27%~4.82%之间。该方法具有良好的精确度和准确度,且在13 min内可完成5种合成抗氧化剂的分离,能够适用于食用油中合成抗氧化剂的检测分析。     

反相高效液相色谱法同时测定食品中抗氧化剂TBHQ、BHA与BHT

建立了同时测定特丁基对苯二酚(TBHQ)、丁基羟基茴香醚(BHA)和二丁基羟基对甲酚(BHT)的高效液相色谱法.考察了流动相组成、柱温等因素对分析效率的影响.样品经甲醇提取后,以E-clipse plus C18 (250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱为分析柱,0.02 mmol/L乙酸铵水溶液-甲醇为流动相,线性梯度淋洗,紫外二极管阵列检测器检测,波长280 nm.结果表明:TBHQ、BHA与BHT在0.5～20 mg/L范围内有良好的线性关系,方法的检出限(S/N=3)分别为0.03,0.03和0.05 mg/kg,加标回收率为83.45％～108.42％,相对标准偏差不大于12.79％.     

液相色谱法同时快速测定植物油中TBHQ、BHA、BHT探讨

采用NY/T 1602-2008液相色谱条件分析TBHQ、BHA和BHT时,结果发现色谱图基线不稳,有杂峰干扰结果准确定量,导致BHT不能建立良好线性标准工作曲线。为建立同时快速测定该三种抗氧化剂方法,该研究采用甲醇―水(体积比85∶15)进行等梯度洗脱,对比三种标准物质色谱图;结果表明,荧光检测器(FLD)更适于定量检测TBHQ和BHA;紫外检测器(VWD)更适于定量检测BHT;色谱图均基线平稳、峰形良好,无杂峰干扰,TBHQ、BHA和BHT均能建立良好线性标准工作曲线,相关系数分别为0.99999、0.99963和0.99999;TBHQ、BHA和BHT平均加标回收率分别为102.68%、110.97%和102.39%;相对标准偏差分别为3.87%、2.46%和1.98%(n=10)。该法前处理简单、定量快速准确、方法回收率高、精密度好,适于同时快速测定植物油中TBHO、BHA、BHT三种抗氧化剂。     

气相色谱--质谱法测定XO酱中BHA、BHT和TBHQ

采用气相色谱—质谱(全扫描方式)测定XO酱中丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)和叔丁基对苯二酚(TBHQ)。样品用甲醇振荡萃取，以DB—5MS为分析柱。3种组分的回收率在85％～99％之间，相对标准偏差小于8．4％；样品中BHA、BHT和TBHQ的检测限分别为0．05、0．05和0．10(mg／kg)。该法简单、快速、准确，可用于XO酱等基质复杂的富油食品中BHA、BHT和TBHQ的检测和确证。     

食用植物油中抗氧化剂BHA、BHT与TBHQ分析方法最新研究进展

油脂的氧化与抗氧化问题,一直是国内外油脂专家所关注的问题。本文介绍了食用植物油中抗氧化剂BHA(叔丁基羟基茴香醚)、BHT(2,6-二叔丁基对甲酚)与TBHQ(特丁基对苯二酚)的分析方法及样品前处理方法的研究进展,提出了植物油中抗氧化剂BHA、BHT与TBHQ分析方法的新需求。