QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定淡水鱼和淡水虾中的11种喹诺酮类兽药残留量

目的 优化并建立 UPLC-MS /MS 法测定淡水鱼和淡水虾中 11 种喹诺酮类兽药残留的检测方法。方法 样品中的喹诺酮残留经酸化乙腈提取, C18基质分散固相萃取净化,超高效液相色谱－串联质谱测定其中11种喹诺酮类兽药残留量。结果 恶喹酸在1～50.0μg/L,其余10种喹诺酮类化合物在1～100.0μg/L范围内线性关系良好,11种喹诺酮药物的检出限为0.0005mg/kg～0.0010mg/kg,定量限为0.0015mg/kg ～0.0030mg/kg,精密度＜ 12 % ,低、中、高三个浓度加标回收率为 70.0%～120.1% 。结论：该方法样品前处理简单、重现性好、灵敏度高、能满足限量标准的要求,可用于淡水鱼和淡水虾样品 中喹诺酮类药物残留的分析检测。     

液相色谱-串联质谱法测定牛奶和奶粉中6种大环内酯类药物的残留量

建立了液相色谱串联质谱测定牛奶和奶粉中6种大环内酯类药物(螺旋霉素、吡利霉素、竹桃霉素、替米卡星、红霉素和泰乐菌素)残留量的分析方法。采用乙腈提取目标物,OasisHLB固相萃取柱净化提取液,液相色谱-串联质谱测定,外标法定量。牛奶中6种大环内酯类药物的检测低限(LOQ)为1μg/kg,奶粉的LOQ为8μg/kg。6种分析物在0～100μg/L的浓度范围内呈良好线性,线性相关系数>0.992。方法在三个水平的添加回收率在81.5%～96.1%之间,相对标准偏差在3.29%～9.96%之间。方法回收率高、重现性好,适用于牛奶、奶粉等样品中大环内酯类药物残留的定量及确证检测。     

同位素稀释法-超高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中6种喹诺酮类药物残留

目的建立通过式固相萃取(solid phase extraction,SPE)柱净化、氘代同位素内标、超高效液相色谱-串联质谱法同时测定豆芽中6种喹诺酮类药物残留的方法。方法用0.1%甲酸-乙腈作为提取溶剂,经通过式固相萃取柱净化提取液,超高效液相色谱-串联质谱测定豆芽中6种喹诺酮药物残留。结果 6种喹诺酮在5.0～200μg/L范围内线性关系良好,r~2≥0.999;方法检出限(S/N=3)为0.7μg/kg,定量限(S/N=10)为2.0μg/kg;加标水平为2.0～80μg/kg时,平均回收率在85.5%～119.4%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)(n=6)为0.13%～9 93%。结论本方法前处理简单,定量结果准确,回收率高,可以应用于大批次豆芽中喹诺酮药物残留的监测。     

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定肉制品中5类药物残留

建立了同时测定肉制品中16种β-激动剂、6种头孢菌素类、6种青霉素类、3种氟喹诺酮类和2种糖肽类药物的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。样品经酶解后,以0.1%甲酸-乙腈(体积分数)提取,分散固相萃取净化,串联质谱ESI正、负模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,以保留时间和子离子丰度比定性,外标法定量。结果表明,33种目标物在1.0~300μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996,β-激动剂和氟喹诺酮类药物的方法检出限(LOD,S/N=3)为0.5μg/kg,其他目标物的LOD为3.0μg/kg;加标水平为2.0~100μg/kg时(n=6),平均回收率为74.9%~112%,相对标准偏差为2.2%~10.8%。方法准确、灵敏,适用于肉制品中β-激动剂、头孢菌素类、青霉素类、氟喹诺酮类和糖肽类等药物残留的高通量测定。     

基质固相分散-气相色谱-串联质谱法测定焙烤食品中氨基甲酸乙酯

建立了焙烤食品中氨基甲酸乙酯的基质固相分散-气相色谱-串联质谱联用(MSPD-GC/MS/MS)的测定方法,样品经硅藻土吸附后转入层析柱中进行基质固相分散萃取,用正己烷洗脱非极性成分,再用二氯甲烷洗脱目标物,采用DB-225MS毛细管柱分离样品,气相色谱-串联质谱法测定氨基甲酸乙酯的含量。结果表明,该方法标准曲线线性良好,线性范围为5～500μg/L,相关系数r=0.9997,方法检出限2.5μg/kg,标准加入5～100μg/kg的平均回收率为95.40%～98.00%。该方法具有操作简便、可靠、灵敏度高、定量准确等优点,可用于焙烤食品中的氨基甲酸乙酯检测。     

分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定 牛肉中7种头孢菌素类药物及其代谢物

目的建立分散固相萃取超高效液相色谱-串联质谱法(dispersion solid-phase extraction with ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,DSPE-UPLC-MS/MS)同时测定牛肉中7种头孢菌素类药物及其代谢物残留量的方法。方法样品经乙腈-水溶液提取,C_(18)分散固相萃取净化,在电喷雾正离子多反应监测模式下进行定量和定性分析。结果 7种头孢菌素类药物及其代谢物的方法检出限和定量限分别为0.4~0.8μg/kg和1.1~2.3μg/kg。在3个添加浓度水平的平均回收率为68.3%~95.7%,相对标准偏差为1.9%~12.5%。结论该方法快速、准确、灵敏、稳定,能够满足牛肉中头孢菌素类药物残留的检测。     

基质固相分散-亲水交互作用色谱-串联质谱法测定牛奶中5种氨基糖苷类抗生素残留量

目的 研究亲水交互作用色谱-串联质谱测定牛奶中5种氨基糖苷类抗生素的方法。方法 样品经含二氧化硅和乙二胺四乙酸二钠混合材料进行基质固相分散提取后,用含0.1%甲酸的超纯水洗脱,亲水交互作用色谱-串联质谱分析,对样品前处理的模式和条件、色谱分析的固定相和流动相进行优化。结果 三个浓度的样品加标试验结果显示,回收率为65.7%～96.5%,相对标准偏差为4.3%～8.6%(n=6),定量限和检出限分别为8.0～80和2.5～25 μg/kg。结论 建立的分析方法简便、准确、灵敏,满足牛奶中5种氨基糖苷类抗生素残留检测要求。     

固相萃取-液相色谱-串联质谱法检测番茄酱中6种交链孢霉毒素

目的建立固相萃取-液相色谱-串联质谱法检测番茄酱中6种交链孢霉毒素的分析方法。方法番茄酱样品经提取液提取,固相萃取柱净化后,采用液相色谱-串联质谱测定交链孢霉毒素,外标法定量。结果番茄酱样品中交链孢霉毒素添加浓度在2.0～200.0μg/kg时,回收率在66.5%～113.5%之间。检测低限为2.0～50.0μg/kg,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)在2.5%～9.8%。结论该方法简单快速、灵敏度高、定量准确,适合用于番茄酱中6种交链孢霉毒素的检测。     

牛肉、牛奶中可的松和氢化可的松含量分析

采用液相色谱-串联质谱技术分析我国部分地区市售牛肉、牛奶中可的松和氢化可的松的含量水平。均质的牛肉或牛奶样品在乙酸-乙酸钠缓冲液中酶解后用甲醇提取，提取液用石墨化碳黑固相萃取小柱和氨基固相萃取小柱净化，洗脱液氮吹至干并用甲醇溶液定容，液相色谱-串联质谱测定。采用SPSS?21.0软件进行数据分析。对采自我国9?省市的346?份牛肉和牛奶样品进行检测，分析牛肉和牛奶中可的松和氢化可的松的存在水平。牛肉和牛奶中均检出可的松和氢化可的松，检出率在86.1%～100.0%之间，检出含量范围为0.02～74.88?μg/kg。牛肉中可的松和氢化可的松的含量平均值（中位数）分别为1.69（1.14）?μg/kg和12.16（8.14）?μg/kg，牛奶中可的松和氢化可的松的含量平均值（中位数）分别为0.23（0.23）?μg/kg和0.72（0.72）?μg/kg。牛肉和牛奶中氢化可的松与可的松的含量均呈显著正相关。     

分散固相萃取-液相色谱串联质谱法快速测定牛奶中利福昔明残留量

目的建立分散固相萃取-液相色谱串联质谱法快速测定牛奶中利福昔明残留的分析方法。方法牛奶样品用乙腈提取,提取液采用分散固相萃取(dispersive solid phase extraction,DSPE)净化,采用超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)在多反应正离子监测模式下进行监测。以离子对m/z 786.3/151.0进行定性分析、m/z 786.3/754.4进行基质校准外标法定量分析。结果方法的检出限(limit of detection, LOD)和定量限(limit of quantitation, LOQ)分别为0.2μg/kg和0.6μg/kg。方法基质标准曲线线性方程为Y=159.27X+8.25, r~2=0.9998, 4个浓度水平加标回收率在77.1%～102%之间,批内相对标准偏差为2.4%～7.1%,批间相对标准偏差为3.9%～6.2%。结论方法简便、快速、准确,可用于牛奶样品中利福昔明的药物残留快速确证检测分析。     

液相色谱-串联质谱法测定禽蛋中β-内酰胺类药物残留

目的 建立了禽蛋中普鲁卡因青霉素、青霉素V、青霉素G、氨苄西林、氯唑西林、阿莫西林、头孢氨苄、头孢噻呋、头孢喹肟药物残留检测的液相色谱-串联质谱方法。方法 禽蛋用80%乙腈水溶液提取,PRiME HLB固相萃取小柱净化,用液相色谱-串联质谱测定,青霉素G-D7内标法定量。结果 在0.5-20μg/L的基质匹配标准溶液内9种β－内酰胺类药物均呈良好线性关系,相关系数均大于0.994。样品中9种β－内酰类药物的定量限为1μg/kg,在1μg/kg～10μg/kg的添加浓度范围内平均回收率为73%～96%,相对标准偏差(RSD)小于10%。本方法方便快捷准确,适于禽蛋中的9种β－内酰胺类药物残留检测。     

基质固相分散-HILIC-MS/MS法测定乳制品中5种氨基糖苷类抗生素残留

本研究建立了一种亲水交互作用色谱-串联质谱测定乳制品中5种AGs残留的方法。样品经基质固相分散提取后,由0.1%甲酸溶液洗脱后上机。采用0.1%甲酸-乙腈流动相体系,在梯度洗脱的模式下,经Obelisc R柱分离,可以实现5种AGs的分离。结果表明,5种AGs在2～2 000 ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数R2为0.9991～0.9999,检出限2.5～25μg/kg,定量限8.0～80μg/kg,加标回收率达到80.5%～94.3%。     

番茄酱中6种交链孢霉毒素的液相色谱-串联质谱检测方法

目的 研究利用固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定番茄酱中6种交链孢霉毒素。方法 番茄酱样品经提取液提取,固相萃取柱净化后,采用液相色谱-串联质谱进行测定,外标法定量。 结果 番茄酱样品中交链孢霉毒素添加浓度在2.0μg/kg~200μg/kg 时,回收率在66.5%~113.5%之间。结论 该方法简单快速,灵敏度高,定量准确,是实现番茄酱中6种交链孢霉毒素快速定量检测的可靠方法。     

高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶和奶粉中9种青霉素类药物残留量

建立一种检测牛奶和奶粉中9种青霉素类药物残留量的高效液相色谱-串联质谱方法。样品经乙腈-水提取,经HLB固相萃取柱净化,用高效液相色谱串联质谱检测,外标法定量。本方法的检出限,牛奶中氨苄西林、奈夫西林为1μg/kg,阿莫西林、哌拉西林、青霉素G、青霉素V、氯唑西林为2μg/kg,苯唑西林、双氯西林为4μg/kg;奶粉中氨苄西林、奈夫西林为8μg/kg,阿莫西林、哌拉西林、青霉素G、青霉素V、氯唑西林为16μg/kg,苯唑西林、双氯西林为32μg/kg。9种青霉素在1.0～50ng/mL范围呈良好线性,线性相关系数大于0.9888。牛奶的平均回收率为77.58%～97.77%,测定结果的相对标准偏差为4.24%～16.59%(n=10);奶粉的平均回收率在85.95%～96.78%之间,相对标准偏差为2.71%～13.41%(n=10)。该方法具有简便、快速、准确度高、检出限低的优点,适用于牛奶和奶粉中青霉素类抗生素的测定。     

超高效液相色谱串联质谱法测定豆芽中15种喹诺酮类药物

采用超高效液相色谱串联质谱同时测定绿豆芽和黄豆芽中15种喹诺酮类药物的含量。样品经0.1 mol/L的EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取后,经Waters Oasis HLB固相萃取小柱净化,氮吹复溶后,采用Agilent Eclipse Plus C_(18)柱(150 mm×3.0 mm,1.8 μm)分离,以0.2%甲酸乙腈和0.2%甲酸水为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子动态多反应监测模式测定,外标法定量。2种豆芽基质中15种喹诺酮类药物的线性范围为5～120 μg/kg,相关系数大于0.9996,方法检出限均为5 μg/kg。15种喹诺酮在3个加标水平下平均回收率为64%～120%,相对标准偏差(n=6)0.13%～3.96%。采用该方法对400批豆芽进行检测分析,喹诺酮类药物残留检出率达到21.3%。结果表明该方法简单、灵敏、准确,实用性强,可用于豆芽中15种喹诺酮类药物残留的测定。     

固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法检测甘蔗中3-硝基丙酸的方法研究

目的建立甘蔗中3-硝基丙酸的固相萃取-超高效液相色谱串联质谱检测方法。方法样品经乙腈萃取,Sep-pak氨基固相萃取柱净化,超高效液相色谱串联质谱法测定甘蔗中3-硝基丙酸含量。色谱柱为WatersACQUITY BEH C18柱(1.7μm,50 mm×2.1 mm),柱温40℃,样品温度10℃,进样体积5μl,流动相A为水,流动相B为乙腈,梯度洗脱。结果方法的线性范围为4.0～40.0μg/kg,基质加标工作曲线线性相关系数为0.998。方法的定性检出限为1.0μg/kg,定量检出限为4.0μg/kg。高、中、低3个浓度水平的加标回收率为92.5%～93.6%,相对标准偏差小于10%。结论本方法灵敏、快速、准确,可用于甘蔗中3-硝基丙酸的测定。     

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中6种喹诺酮类药物

本文建立了豆芽中恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、洛美沙星、培氟沙星6种喹诺酮类药物残留的分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱的快速测定方法。豆芽样品中6种喹诺酮药物采用1%甲酸乙腈提取,提取液经N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基键合硅胶(C₁₈)、无水硫酸镁(MgSO₄)、石墨化碳(GCB)4种填料净化,净化液过滤膜后经ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱,甲醇-0.1%甲酸水流动相梯度分离,采用UPLC-MS/MS多反应监测模式进行测定,同位素内标法定量。结果显示:6种喹诺酮类药物在1.0~100.0 μg/L浓度范围内线性关系良好(r≥0.9982),检出限为0.1~0.3 μg/kg,定量限为0.3~1.0 μg/kg,在2、4、20 μg/kg三个浓度添加水平的回收率为96.53%~106.94%,相对标准偏差为2.73%~7.60%。该方法快速简便、灵敏度高、准确度高、重现性好,适用于豆芽样品中6种喹诺酮类药物的同时检测。     

分散固相萃取结合液相色谱-串联质谱法测定淡水鱼中9种磺胺类和3种喹诺酮类药物残留量

目的 采用分散固相萃取结合液相色谱-串联质谱仪,建立淡水鱼中9种磺胺和3种喹诺酮类药物的分析方法。方法 淡水鱼肉样品用1%甲酸乙腈提取,提取液经盐析后取乙腈层,用分散固相萃取净化包净化,目标物用C18色谱柱（2.1×50 mm,1.7 μm）分离,采用0.1%甲酸乙腈作为流动相进行梯度洗脱,利用电喷雾离子源正离子多反应监测模式进行测定,内标法定量。结果 9种磺胺和3种喹诺酮类药物在 1.0~50.0 ng/mL 浓度范围内线性关系良好, 相关系数均大于 0.999。检出限和定量限分别为 0.1~1.0 μg/kg、1.0~5.0 μg/kg,在3个不同浓度添加水平下的平均回收率为84.4%~114.0%,相对标准偏差（relative standard deviation, RSD）为 1.2%~7.8%(n=6)。结论 该方法操作简单、快速,灵敏度高,适用于淡水鱼中磺胺和喹诺酮类兽药残留测定。     

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测水产品中14 种喹诺酮类药物

采用基质固相分散的前处理技术,建立一种超高效液相色谱-串联质谱同时检测水产品中14 种喹诺酮类药物的分析方法。样品用5%甲酸-乙腈溶液提取和盐析剂盐析后加入N-丙基乙二胺和十八烷基键合硅胶吸附剂（C18）净化剂进行基质固相分散净化,氮吹复溶后经Waters ACQUITY UPLC BEH C18柱（50 mm×2.1 mm,1.7 μm）分离,以0.2%甲酸溶液和甲醇为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子多反应监测模式测定,外标法定量。14 种药物在0.50～20.0 μg/L质量浓度范围内呈良好线性,线性相关系数不小于0.995,方法检出限为0.4～1.0 μg/kg,定量限为1.0～3.0 μg/kg。14 种药物在3 个加标水平下的平均回收率为82%～90%,相对标准偏差（n=5）均小于11.0%。本方法简便快速、灵敏度高、实用性强,可作为水产品中14 种喹诺酮类药物残留的快速确证和定量分析。     

液相色谱-串联质谱法检测蜂蛹粉中链霉素及双氢链霉素的残留量

目的建立全自动固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定蜂蛹粉中链霉素及双氢链霉素含量的分析方法。方法样品经磷酸缓冲溶液提取,高氯酸沉淀蛋白后,采用watersHLB固相萃取小柱净化,以Protemix WCX色谱柱进行色谱分离,多反应监测模式测定,外标法定量。结果结果表明2种化合物在10～200μg/kg的浓度范围内线性关系良好,检出限为5μg/kg,定量限为10μg/kg。空白蜂蛹粉样品的3水平加标回收率为80.6%～93.5%,相对标准偏差为4.7%～8.8%。结论该方法适用于蜂蛹粉中链霉素和双氢链霉素残留的检测。