液相色谱串联质谱法同时检测茶叶中23种农药残留

建立了Qu ECh ERS样品前处理-液相色谱串联质谱法同时检测茶叶中23种农药残留的分析方法。样品经Qu ECh ERS方法进行前处理,采用液相色谱分离、多反应监测(MRM)模式进行检测,基质曲线外标法定量。23种农药的定量限(LOQ)为0.09μg/kg~10μg/kg,多菌灵和杀螟硫磷线性范围为5.0 ng/m L~80 ng/m L,其他农药线性范围为2.0 ng/m L~40 ng/m L,线性相关系数均大于0.992 5。多菌灵和杀螟硫磷在20、40、80μg/kg 3个添加水平、其他21种农药在10、20、40μg/kg 3个添加水平范围内的回收率为67%~115%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~14.8%。该方法操作简便、灵敏度高,适合于茶叶中23种农药残留的定量及确证分析。     

分散固相萃取-气相色谱串联质谱法同时测定食用植物油中的8种农药

食用植物油经乙腈提取后,经改进的分散固相萃取(QuEChERS)净化,采用气相色谱串联质谱(GC-MS/MS),在选择反应监测离子(SRM)模式下,进行质谱定性,外标法定量,建立了食用植物油中8种禁用农药残留的快速定量分析方法。结果表明,8种农药的回归方程相关系数均大于0.99,定量限为10μg/kg,平均回收率为81.3%~100.7%,相对标准偏差小于等于10.2%。     

SPE-GC/MS测定苹果梨中19种有机氯农药残留（英文）

采用固相萃取技术结合气相色谱—质谱(SPE-GC/MS)技术建立了同时检测苹果梨中19种农药残留的分析方法,并对样品预处理过程中萃取剂、萃取剂用量、取样量、固相萃取柱、洗脱剂等条件进行优化,采用选择离子监测(SIM)模式,外标法定量。结果表明,19种农药在线性范围内线性关系良好(R2≥0.996 7);3个添加水平(20,40,200μg/kg)的回收率为86.1%~108.9%,相对标准偏差10%;19种农药检出限为3.0~6.0μg/kg,定量限为10.0~20.0μg/kg;该方法样品前处理简单、准确性好、灵敏度高,适用于苹果梨中19种农药残留的筛选与测定。     

气相色谱法测定食用植物油中有机氯类农药残留

以大豆油为代表性基质,建立气相色谱测定食用植物油中18种有机氯农药残留的方法。测定方法为样品经过提取液（乙腈）超声提取,离心取上清液,上清液经C18填料净化,40℃旋转蒸干,加入1.00 mL正己烷复溶,用毛细管柱气相色谱分离,电子捕获检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。18种有机氯农药在5 ng/mL～60 ng/mL线性相关性良好,相关系数均大于 0.995,定量限为 5 μg/kg～16 μg/kg,在添加量为 5 μg/kg～20 μg/kg 的加标回收试验下,18种有机氯农药的加标回收率范围为80.3%～118.3%。精密度验证所得相对标准偏差为1.8%～12.7%。因此,该方法满足实验室要求,可用于定性及定量检测食用植物油中18种有机氯农药残留。     

气相色谱-质谱/负化学源法同时检测芝麻调和油中9种拟菊酯农药

建立了气相色谱-质谱/负化学源法(GC-MS/NCI)同时检测芝麻调和油中9种常见拟菊酯农药残留的快速检测法。芝麻调和油经正己烷溶解、乙腈萃取、C18粉与PSA粉净化后上机,采取选择离子扫描方式检测。结果表明:9种拟菊酯分离良好,未见明显干扰,在标样添加水平为10、20μg/kg和50μg/kg时平均加标回收率在72.0%~115.5%之间,相对标准偏差在2.8%~11.2%之间,除氯菊酯最低定量限(LOQ)为20μg/kg外,其他拟菊酯LOQ都小于5μg/kg。该方法能够满足《日本肯定列表》中对农药限量的要求(≤10μg/kg)。     

QuEChERS结合气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定动植物混合型食品中多种农药残留

建立了气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)定量和定性检测动植物混合型食品中7种农药残留量的方法。样品中的待测农药组分经乙腈-乙酸乙酯混合溶剂(85∶15,v/v)提取,采用改进的Qu ECh ERS法为净化方法,以外标法进行定量,以气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)多反应监测模式(MRM)检测。在动植物混合性食品基质中,以该方法检测的大部分农药的线性范围为0.01μg/L~0.50μg/L,检测低限最低可以达到1.0μg/kg,添加回收率为67.2%~118.6%,相对标准偏差(RSD)为5.2%~16.3%(n=6)。该方法的准确性高、重复性好、操作简便,适用于动植物混合型食品中多种农药残留同时测定。     

气相色谱-串联质谱法测定茶叶茶汤中多种农药残留量

目的采用Qu ECh ERS方法和气相色谱-串联质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)分析技术,建立茶叶茶汤中65种不同极性农药残留量的快速检测方法。方法利用乙腈(含1%乙酸)提取茶叶茶汤样品,分散固相萃取法净化样品,GC-MS/MS检测采用选择反应监测模式(selective reactions monitoring,SRM),灵敏度最高的离子对用作定量。结果 65种农药在3个浓度添加水平上的加标回收率范围是76%~134.6%,相对标准偏差(RSD,n=6)范围为1.0%~18.41%,茶叶样品定量限是0.15~3.0μg/kg,茶汤样品定量限是0.1~1.5μg/kg。结论该方法灵敏度高,准确性好,快速简便,适用于绿茶、乌龙茶、白茶和红茶中多种农药残留量的检测。     

QuEChERS法-液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中7种农药及其代谢物的残留量

样品经乙腈提取,C_(18)吸附剂和石墨化碳黑分散固相萃取净化,液相色谱-三重四极杆串联质谱在动态多反应监测模式下检测,基质匹配标准曲线外标法进行定量,建立了蔬菜中7种农药及其代谢物的多残留分析方法。在10、20μg/kg 7种农药及其添加物添加水平下,农药及其代谢物的平均回收率为71.9%~117.8%,相对标准偏差为0.8%~9.6%,定量限为0.2~10μg/kg。该方法简便、快速、灵敏,适用于蔬菜中多种农药及其代谢物的同时检测。     

气相色谱-串联质谱法同时分析葡萄基质中 196种农药残留

目的建立同时分析葡萄基质中196种农药残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)方法。方法葡萄样品经乙腈提取,QuEChERS方法净化,加入内标环氧七氯,采用GC-MS/MS在多反应监测模式(MRM)下分析,38 min内即可完成196种农药的分离,内标法定量。结果 196种农药在10~1000μg/L的浓度范围内线性关系良好,相关系数(r~2)大于0.99,各农药的检出限(S/N=3)为0.1~2.5μg/kg,各农药的定量限(S/N=10)为0.3~8.3μg/kg,在10.0μg/kg和50.0μg/kg 2个水平的添加浓度下,回收率在60.5%~126.2%之间,相对标准偏差0.2%~16.1%(n=6)。结论该方法准确可靠,灵敏度高,可用于葡萄基质中196种农药残留的同时检测。     

QuEChERS-气相色谱质谱联用检测辣椒中33种农药残留

建立辣椒中33种农药残留QuEChERS净化,气相色谱质谱联用仪快速的检测方法。乙腈超声提取,N-正丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)和C18净化,经HP-5MS色谱柱分离后测定。在测定浓度范围0.4μg/m L~20.0μg/m L内线性关系良好,r0.995;添加浓度为25、80、150μg/kg时平均回收率为74.31%~119.72%,相对标准偏差为2.0%~15.3%(n=6),检出限(LOD)为0.02μg/kg~4.6μg/kg,定量下限(LOQ)为0.07μg/kg~15.3μg/kg。本方法适用于辣椒中33种农药残留的检测。     

滑菇肽对青春双歧杆菌的益生作用

研究滑菇肽对青春双歧杆菌的体外益生作用。将滑菇肽添加到青春双歧杆菌液体培养基中,测定发酵和贮存过程中活菌数变化。结果表明,滑菇肽在添加量为0.5 g/L～4.0 g/L时对青春双歧杆菌生长具有促进作用,发酵12小时后活菌数最高可达1.78×10~9cfu/mL,为对照组的2.88倍(P<0.05)。滑菇肽能够增强青春双歧杆菌对酸性环境的耐受力,4℃冷藏28天后,活菌数仍维持在80%以上。添加1.0 g/L滑菇肽对青春双歧杆菌的促生长作用优于低聚果糖,发酵12小时后活菌数可达1.18×10~9cfu/mL,为对照组的2.04倍(P<0.05)。滑菇肽能够促进青春双歧杆菌生长,作为双歧因子应用于青春双歧杆菌产品具有潜在价值。     

调味辣椒鸡油制备工艺的研究

通过研究料液比、浸泡时间和温度对辣椒油品质的影响,研究鸡油制备辣椒油的最佳工艺。运用单因素试验,对调味辣椒鸡油中辣椒素和二氢辣椒素进行测定,得出辣椒油制作的最佳工艺条件。结果显示,调味辣椒鸡油制作的最优加工条件为,料液比为1∶6(g/mL),鸡油温度160℃,浸泡时间为12 h。此条件下辣椒油品质达到理想状态,研究为企业生产提供指导意义,同时进一步加强对动物油脂和辣椒的综合研究。     

绿茶粉添加对黑色冲调粉抗氧化及消化特性的影响

为探究绿茶粉添加对黑色冲调粉抗氧化及消化特性的影响,在黑色冲调粉中加入绿茶粉,比较不同梯度的添加量对黑色冲调粉抗氧化特性和体外消化的差异。研究结果表明:随着绿茶粉添加量的增加,黑色冲调粉表现出抗氧化性增强,淀粉水解率下降的趋势。添加绿茶粉的黑色冲调粉DPPH自由基清除能力、总抗氧化能力(total antioxidant capacity, T-AOC)和总还原力的吸光度分别为97.29 %、12.34 U/g、0.715。绿茶粉添加有助于提高黑色冲调粉的抗氧化能力、降低消化特性的功能。     

天然牛肉调味基料的增稠工艺优化

以冷冻牛骨肉末(骨、肉质量比为3:7)为原料,经热-压浸提、酶解之后进行美拉德反应制成牛肉调味基料,通过单因素和正交试验研究淀粉、羧甲基纤维素(carboxymethyl cellulose,CMC)、瓜尔豆胶和麦芽糊精的添加量对其增稠效果的影响。试验结果表明:当淀粉添加量为8%、CMC添加量为0.6%、瓜尔豆胶添加量为0.7%、麦芽糊精添加量为0.3%时,产品状态最佳,黏度值为783.2 MPa·s。     

货架温度对西兰花品质影响及预测模型建立

为更好监测不同货架温度对西兰花品质的影响,将西兰花分别放置于4、10、20 ℃下测定失重率、叶绿素、呼吸强度、乙烯释放量,并进行感官评价和特征指标动力学分析。结果表明,低温(4、10 ℃)可明显抑制西兰花货架期感官指标变化,延缓叶绿素下降速度,并推迟呼吸和乙烯峰值的出现时间。其中4 ℃保鲜效果最好,能有效延长货架期至21 d。应用Arrhenius方程与化学动力学反应,可拟合确定以叶绿素为变量的货架期预测模型(shelf life prediction model of chlorophyll, SLChlo)、失重率为变量的货架期预测模型(shelf life prediction model of weight loss, SLWL)。其中,SLChlo在低温条件下预测更准确,SLWL平均相对误差较小。二者结合可得到更准确的预测参数,进而为西兰花货架期监测提供理论基础。     

枸杞果酒低温发酵工艺优化及挥发性风味物质分析

以枸杞汁为原料,感官评价为考察指标,利用单因素试验与正交试验优化枸杞果酒的发酵工艺,同时利用顶空固相微萃取结合气相色谱质谱联用（HS-SPME-GC-MS）技术分析枸杞果酒中挥发性风味物质种类及相对含量。结果表明,枸杞果酒最佳发酵工艺为初始pH值6.0,初始糖度16%,接种量0.7%,18 ℃条件下静置发酵8 d。在此优化条件下,枸杞果酒的感官评分为96分,酒精度为6.28%vol,残糖量为8.33 g/L;通过分析其挥发性风味物质发现,枸杞果酒中共检测出40种化合物,相对含量较高的为醇类和酯类,共占总挥发性成分的71.09%,发酵过程对酒体产生了影响,醇类和酯类对枸杞果酒的香味起着积极的作用。     

高乳化活性的BSA-葡聚糖接枝物制备工艺的优化

牛血清白蛋白(bovine serum albumin,BSA)可通过糖基化反应与葡聚糖(dextran)形成复合物,可作为油溶性营养素的乳化包埋载体。以乳化活性为指标,通过单因素试验以及响应面试验,优化湿法美拉德反应制备BSA-dextran复合物的最佳工艺条件。研究结果表明:复合物最佳工艺条件为BSA浓度2.78mg/mL、dextran∶BSA(摩尔比)=6.89∶1、pH8.50、反应时间2.3h、反应温度95.0℃;所得BSA-dextran乳化活性为(31.743±0.45)m2/g;该复合物对叶黄素包埋的包封率为95.86%,明显高于BSA对叶黄素包埋的包封率(77.82%)。     

高产L-精氨酸谷氨酸棒状杆菌的构建

以产L-精氨酸诱变菌株谷氨酸棒状杆菌（Corynebacterium glutamicum）AJC为出发菌株,采用基因组编辑技术对其进行改造。 首先,敲除阻遏蛋白ArgR和FarR,解除反馈阻遏作用;然后,敲除乳酸脱氢酶编码基因ldh和整合鸟氨酸乙酰转移酶编码基因argJ,阻 断乳酸合成途径和增加前体物;最后,敲除谷氨酸分泌蛋白编码基因NCgl1221和整合乙酰谷氨酸激酶基因argB,减弱L-谷氨酸的胞 外分泌,筛选一株L-精氨酸高产菌株。 结果表明,获得一株高产L-精氨酸菌株AJC-4（C. glutamicum AJCΔargRΔfarRΔldh::PtufargJ ΔNCgl1221::PsodargB）,该菌株在5 L发酵罐中发酵64 h后,L-精氨酸产量和糖酸转化率分别为78.0 g/L和0.38 g/g,较出发菌株AJC分 别提高21.9%、18.8%;副产物乳酸和L-谷氨酸积累量分别为0.11g/L、0.16 g/L,较出发菌株AJC分别降低96.8%、96.1%。     

生物保鲜剂应用于水产品保鲜的研究进展

生物保鲜剂天然、安全、无毒,能够抑制有害菌繁殖,保持食品原有风味和营养价值,已成为近年来保鲜领域的研究热点。介绍生物保鲜剂的作用机理,对几种常用生物保鲜剂(壳聚糖、茶多酚、乳酸链球菌素等)在水产品保鲜上的应用研究现状进行概述,并对生物保鲜技术存在的问题和未来研究方向进行展望。     

有机氮源对L-色氨酸发酵的影响

以L-色氨酸生产菌Escherichia coli TRP03为供试菌株,研究了多种有机氮源对L-色氨酸发酵的影响。 首先对不同来源的酵母 粉进行了优化试验,确定一种最优酵母粉,摇瓶发酵时L-色氨酸可积累10.21g/L;利用5 L发酵罐发酵1.5～3.0h时,细胞出现二次生 长现象,选择添加氨基酸粉和氯化胆碱促进细胞生长,经优化实验,确定同时添加氨基酸粉2g/L、氯化胆碱0.5g/L可在很大程度上解 决细胞的二次生长问题并提高L-色氨酸产量至44.21g/L;为提高中后期菌体活力及产酸能力,选择在不同发酵时期流加质量浓度为 1g/L的酵母粉、蛋氨酸及谷氨酰胺混合液,确定10h流加时,中后期的活细胞数提高了30.18%,保证了菌体活力。菌株E. coli TRP03经36h发酵,可积累L-色氨酸51.23g/L,较未经任何优化的菌株提高41.91%。