微波消解-ICP-MS法测定水产罐头食品中12种元素

试验旨在建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定水产罐头食品中铅、砷、镉、铬、汞、钒、镍、锰、铜、锡、铁、铝共12种元素的分析方法。样品以硝酸-过氧化氢作为消解体系,经微波消解处理后用ICP-MS检测,以钪(~(45)Sc)、锗(~(74)Ge)、铟(~(115)In)、铋(~(209)Bi)作为内标元素校正基体效应,采用标准曲线法定量。结果表明, 12种元素的线性相关系数均大于0.999,检出限为0.000 63～0.065 mg/kg,定量限为0.002 1～0.22 mg/kg。各元素加标浓度在0.01～8 mg/kg范围内,加标回收率在89.6%～101.6%之间,相对标准偏差(RSD)为1.03%～5.36%(n=6)。国家标准物质中各元素的测定值与标准值均相吻合。该方法操作简单,分析速度快,测量灵敏度高,结果准确、可靠,适用于大批量水产罐头食品中多元素的同时测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定粮食中6种元素含量

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)同时测定粮食中铅、砷、铬、镉、汞、铝6种元素的含量,了解粮食中重金属污染状况。方法针对汞元素易挥发和易在仪器管路残留的问题,优化赶酸温度、金溶液浓度、内标元素等主要影响因素。采用硝酸-过氧化氢作为消解体系,加入金溶液,微波消解后70℃赶酸,采用ICP-MS法检测粮食加工品中6种元素的含量。结果 200个样品中6种元素含量的测定结果为:铅0.083~0.10 mg/kg;砷0.017~0.10 mg/kg;铬0.059~0.19 mg/kg;镉0.0025~0.038 mg/kg;汞0.0054~0.015 mg/kg;铝4.9~29 mg/kg。除铝元素目前缺失限量标准外,铅、砷、铬、镉、汞含量的合格率为100%。方法检出限为0.0004~0.5 ng/mL,加标回收率为88.0%~106.0%,相对标准偏差为0.6%~2.5%,相关系数r为0.9992~0.9999。结论该方法简便快捷、汞残留少、准确度和精密度高,满足粮食及相关产品中铅、砷、铬、镉、汞、铝等多元素的同时测定,能够有效监测粮食中重金属污染状况。     

快速石墨消解-电感耦合等离子体质谱法测定海菜中13种无机元素

建立快速石墨消解-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)测定海菜中13种元素含量的方法。通过单因素试验优选海菜快速石墨消解最佳条件,以~(45)Sc、~(72)Ge、~(115)In、~(209)Bi为内标,用ICP-MS同时测定海菜中13种元素。海菜快速石墨消解最佳条件为,HNO_32.0 mL,H_2O_21.0 mL,温度120℃,时间20 min。Na、Mg、K、Ca在0～10 mg/L,Mn、Ni、Cu、Zn、As、Sr、Cd、Ba、Pb在0～0.3 mg/L线性良好,相关系数均≥0.999 5。13种元素的检出限为0.000 6～0.670 1 mg/kg,定量限为0.002 0～2.233 8 mg/kg,相对标准偏差为0.34%～5.31%,回收率为87.6%～108.5%。采用该法处理国家标准物质螺旋藻(GBW10025),测定结果在参考值范围内。该法简单、快速、准确、可靠,可用于植物样品中多元素分析的样品前处理和测定。     

亚临界水萃取技术检测茶叶中铅、铬、镉、砷4种重金属元素残留量

目的建立以亚临界水萃取(subcritical water extraction,SCWE)及电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)检测茶叶中铅(Pb)、铬(Cr)、镉(Cd)、砷(As)4种重金属元素残留量的方法。方法待测茶叶样品在5 MPa、150℃的亚临界条件下经提取15 min后,用ICP-MS测定。结果各目标物在1~50 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。对茶叶基质进行1.0、5.0和10.0 mg/kg三个水平的加标回收实验,4种重金属元素的回收率为70.19%~113.25%,相对标准偏差RSD8.2%。结论本方法的灵敏度、准确度和精密度均符合重金属元素残留测定的技术要求,适用于茶叶中重金属元素残留的检测。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定蜂胶中的5种重金属元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子质谱法(microwave digestion-inductively coupled plasma mass spectrometry,MWD-ICP-MS)同时测定蜂胶中铅(Pb)、砷(As)、汞(Hg)、镉(Cd)、铬(Cr)5种常见重金属元素。方法样品加HNO_3 5.0 m L和H_2O_2 1.0 m L进行微波消解,赶酸温度为110℃;采用ICP-MS法直接测定Pb、As、Hg、Cd、Cr 5种重金属元素的含量。结果 Pb、As、Cd、Cr在1~500μg/L线性范围内,Hg在1~5.0μg/L线性范围内都具有良好的线性关系,相关系数r0.999,检出限为0.012~0.015 mg/kg,加标回收率为95.3%~101.8%。该方法测得蜂胶中的Pb含量为2.16 mg/kg、As含量为0.23 mg/kg、Hg含量为0.03 mg/kg、Cd含量为0.06 mg/kg、Cr含量为1.2 mg/kg。结论该方法具有良好的准确度和精密度,检出限低,适用于蜂胶中常见重金属元素的同时测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定葛仙米干品中16种微量元素的研究

目的建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定葛仙米中16种元素的分析方法。方法样品经微波消解后,以铑、铟、铼为内标物,用ICP-MS同时测定16种元素。结果 16种元素的检出限在0.002～0.03mg/kg之间,方法精密度的RSD为0.64%～9.18%,16种元素加标回收率82.8%～103.9%。结论该方法操作简便、灵敏度高、线性范围广、定量准确,将为葛仙米样品中重金属水平及使用安全的科学评价提供依据。     

ICP-MS法测定刺梨和无籽刺梨果实中有害重金属元素

建立了刺梨和无籽刺梨中痕量重金属元素的分析方法。采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICPMS)测定了As、Bi、Cd、Co、Cr、Ni、Pb、Sb和Sn共9种元素。结果显示,各元素在质量浓度范围0~100μg/L内线性良好,相关系数R≥0.999 8,ICP-MS对所测定重金属元素的方法检出限为0.150~9.495μg/kg,定量限为1.50~94.95μg/kg,精密度试验相对标准偏差为1.03%~4.71%,加标回收率在93.3%~102.4%之间。利用该方法分析了国家标准物质黄芪(GBW 10028),结果与证书值相符。该方法可快速、准确地测定刺梨和无籽刺梨中痕量重金属元素。     

ICP-MS法测定纺织品中可萃取重金属

建立了纺织品中9种可迁移重金属元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法。优化了萃取条件和ICP-MS工作参数。以Sc、Ge、Y、In、Tb、Bi作为内标,采用插值法进行校正。9种可迁移重金属元素的检出限为0.56~3.45μg/kg,各元素测定的RSD(n=6)为2.6%~11.0%。     

海产品中重金属Hg、Cd、Pb对人体健康的潜在风险评价

测定几种海产品(软体类、甲壳类、鱼类)中重金属Hg、Cd 、Pb 的含量,并运用危害商数(target hazard quotients,THQs)评价食用海产品对人体健康的潜在风险。结果发现：Hg 在软体类生物中的含量范围为0.06～1.23mg/kg,其次为鱼类(0.024～1.03mg/kg),甲壳类生物最低(未检出～0.25mg/kg);Cd 在软体类生物中的含量为 0.18～4.02mg/kg,高于甲壳类(未检出～0.05mg/kg)和鱼类(未检出～0.07mg/kg);Pb含量较低,软体类(0.04～0.23mg/kg)、甲壳类(未检出0.03mg/kg)、鱼类(未检出～0.07mg/kg)。Cd 和Pb 的危害商数说明该市场的海产品中这两种金属对人体健康不具有潜在风险,相比之下,重金属汞在某一种鱼中的危害商数可能对人体健康有潜在风险。     

婴幼儿辅食中有毒重金属元素测定的不确定度评定

使用电感耦合等离子体质谱(Inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)法对婴幼儿辅食中铬(Cr)、镍(Ni)、砷(As)、镉(Cd)、铅(Pb)5种有毒重金属元素含量进行测定,并对该方法的不确定度进行评定。当婴幼儿辅食中Cr、Ni、As、Cd、Pb含量分别为0.034、0.26、0.079、0.059、0.052 mg/kg时,其扩展不确定度分别为0.003 4、0.028、0.009 6、0.007 8、0.006 0 mg/kg(置信概率为95%,k=2)。样品消解、标准溶液配制和和测量重复性为影响ICP-MS法测定婴幼儿辅食中有毒重金属元素含量准确性的关键步骤。该评定可为ICP-MS法测定婴幼儿辅食中有毒重金属元素含量的测量准确性提供参考。     

微波消解/ICP-MS法测定天然彩棉中8种痕量重金属

采用微波消解法处理天然彩色棉样品,建立了ICP-MS法测定其中Cr,Co,Ni,Cu,As,Cd,Hg,Pb等8种痕量重金属元素的方法。8种痕量重金属元素采用该方法的检出限为0.01~0.27 mg/kg,回收率为85.1%~108.0%,相对标准偏差均小于8.03%,方法准确度高、精密度好。利用建立的方法测定了不同产地天然彩色棉样品中8种痕量重金属元素。结果表明,不同产地天然彩色棉中重金属元素的含量呈现地域差异性,各地区天然彩色棉中重金属元素Cr,Ni,Cu,Pb含量相对较高。该方法为天然彩色棉中痕量重金属元素的快速检测提供了科学依据。     

ICP-MS法同时测定液态乳中3种重金属元素

试验快速准确测定液态乳中3种重金属元素含量,为液态乳中的重金属含量情况研究提供参考。采用微波消解前处理,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定液态乳中Cr、As、Pb 3种元素的含量。结果表明,分析的3种重金属元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 7,各元素的检出限在0.000 23～0.000 51 mg/kg之间,精密度RSD在0.3%～0.6%之间(n=6),平均回收率在88.4%～100.8%之间。试验所建立的方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于液态乳中Cr、As、Pb含量的测定。     

超级微波消解-串联四极杆电感耦合等离子体质谱法测定当归中27种无机元素

目的 建立超级微波消解-串联四极杆电感耦合等离子体质谱法(tandem quadrupole inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS/MS)测定当归中27种无机元素含量的分析方法。方法 以当归为材料, 通过优化消解酸体系与超级消解平台工作参数进行试样消解, 在线引入500 μg/L混合内标以校正信号漂移。在等离子气流速为15.0 L/min、辅助气流速为0.9 L/min、功率为1550 W时, 采用ICP-MS/MS测定试样中27种无机元素的含量。结果 所测27种元素线性关系良好, 相关系数在0.9993~1.0000之间, 检出限为0.00003~0.13548 mg/kg, 定量限为0.00010~0.40643 mg/kg, 回收率为93.90%~115.40%, 精密度在0.02%~2.55%之间; 国家标准物质-黄芪的测定结果均在推荐值范围以内。结论 该方法操作简单、灵敏度高, 适用于当归中27种无机元素含量的测定。     

ICP-MS法测定保健食品用明胶空心胶囊中的重金属

利用内标元素消除基体干扰以及仪器响应漂移等,建立ICP-MS同时测定空心胶囊中砷、铅、镉、铬、铜5种元素。结果表明:31批次中铬均超过限度,超标率为62%,铬含量平均值为26.8mg/kg,含量最高的为164mg/kg,达限度的80倍多;有2批次砷含量超过1mg/kg,达1.8mg/kg;铜含量有4批超过10mg/kg,最高的为54mg/kg;镉含量均比较低,最高的为0.18 mg/kg;铅含量有14批超过1mg/kg,最高的为5.6 mg/kg。该方法的加标回收率在81%～102.2%,操作简便、快速、结果准确,适用于明胶制空心胶囊中重金属元素的测定。     

超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 检测砂仁中的8种元素

建立了超级微波消解-电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)同时测定药食同源食品-砂仁中铝、铬、镍、砷、锡、镉、汞、铅8种元素的快速方法。HNO_3-H_2O作消解液,利用ICP-MS检测,在动能甄别模式下(KED),采用内标法,结果表明各元素检出限低,线性关系良好,相关系数(r)0.9997～1.0000(Hg为0.9935),检出限0.00025～0.25μg/kg。用该方法对标准物质大米(GBW10010)、丹参GBW(E)090066进行方法验证,结果均在证书的范围以内;选取广东砂仁实验,加标回收率85.71%～109.09%,相对标准偏差1.93%～8.17%。通过对市场上销售的不同产地砂仁(广西、云南、海南、广东)进行检测分析,8种元素含量有差异,主要分布在果壳;壳中Al含量最高,范围为437.32～613.45 mg/kg,广西产地最高;壳中Pb含量范围为1.10～4.56 mg/kg,海南产地最高;壳、果仁的Ni含量分布相当,分别0.42～2.06 mg/kg、0.22～2.29 mg/kg;壳中Cr范围0.53～1.05 mg/kg;所有样品Cd0.04 mg/kg;Hg、Sn只分布在壳中,Hg均为0.01 mg/kg、海南砂仁壳Sn、As最高分别是0.10 mg/kg、1.05 mg/kg。该方法精密度和准确度高,适合砂仁进行多元素分析,Cd、Hg、Sn、As均低于国家标准规定的限量,Pb、Ni、Al建议纳入风险监测指标。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定牛奶及其制品中26种有害元素含量

目的建立电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)同时测定牛奶及其制品中26种有害元素含量的分析方法。方法样品经过压力罐消解技术消化后采用电感耦合等离子体质谱法结合内标元素法,分别测定纯牛奶、酸奶、奶粉等3种奶制品中26种元素的含量。结果在0～50μg/L线性范围内,26种元素的线性关系良好(r~20.999);方法平均加标回收率为86.8%～114%,各元素相对标准偏差均小于10.0%(n=6);方法检出限为4.2×10~(-6)～4.4×10~(-3) mg/kg。结论该方法前处理简便易行,精密度高、灵敏度高,准确快速,适用于牛奶及其制品中的有害元素测定。     

2种苦丁茶中重金属及稀土元素含量调查分析

目的研究大叶苦丁茶和小叶苦丁茶中重金属铬、镉、铅和16种稀土元素的含量情况,了解苦丁茶重金属及稀土元素摄入的风险。方法以微波消解法进行样品前处理,采用电感耦合等离子体质谱仪(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)同时检测2种苦丁茶中重金属铬、镉、铅和16种稀土元素,并将检测结果与食品安全国家标准进行比较。结果本方法对各元素的检出限为0.012~0.062μg/L,加标回收率为94.6%~107.7%,相对标准偏差为0.3%~6.1%,该方法经茶叶标准物质(GBW 08513)验证可靠。苦丁茶样品分析表明,铅、铬和稀土元素在2种苦丁茶中的含量较低,而大叶苦丁茶镉的含量(2.00~15.73 mg/kg)明显高于小叶苦丁茶(0.05~0.14 mg/kg)。结论本方法适用于茶叶类样品中多元素污染物快速检测及风险评估,风险监测数据表明大叶苦丁茶中存在重金属镉摄入性风险。     

基于ICP-AES的不同产地干姜无机元素分析与评价

建立了一种基于电感耦合等离子体-原子发射光谱(ICP-AES)的分析方法,对山东、云南、四川、贵州四个产地的干姜中无机元素进行分析与评价。采用湿法消解处理干姜样品,并对28批干姜样品中的32种无机元素的含量进行检测,将无机元素含量数据导入SIMCA-P 14.0软件,进行聚类分析与主成分分析,将去皮与不去皮的干姜样品中重金属元素进行比较。结果发现:干姜中富含K(22587.83~92248.51 mg/kg)、P(1778.29~4449.33 mg/kg)、Mg(1848.98~4293.83 mg/kg)、Na(39.72~1216.93 mg/kg),还含有微量元素Mn(79.16~3864.6 mg/kg)、Fe(27.84~960.26 mg/kg)、Zn(14.3~55.45 mg/kg),而重金属元素Pb(0.21~1.93 mg/kg)、As(<1.01 mg/kg)、Cu(2.40~7.96 mg/kg)含量较低,Cd(0.02~0.50 mg/kg)和Hg(<6.19 mg/kg)含量较高。主成分分析与聚类分析发现:四川、云南、贵州产干姜在无机元素的组成上较为相似,与山东产干姜差异较大。干姜在经过去皮处理之后,各重金属元素含量显著降低。本研究分析了不同产地干姜中无机元素的组成差异,通过去皮处理的干姜,安全性得到提高,为干姜的产地加工提供科学依据。     

ICP-MS法测定医用口罩中可萃取重金属

为测定医用口罩中12种可萃取重金属含量，样品采用酸性汗液进行萃取，内标法定量，电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）进行测定。结果表明，各重金属元素在相应的浓度范围内呈良好的线性关系，相关系数为0.998 6～0.999 9，检出限为0.000 1～0.002 mg/kg，精密度RSD为2.6%～5.1%，回收率为80.8%～95.8%。该方法准确、可靠、灵敏度高，适用于医用口罩中12种可萃取重金属的测定。     

ICP-MS法测定皮革和纺织品中可萃取重金属含量

建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定皮革和纺织品中10种可萃取重金属元素As、Cd、Cr、Co、Cu、Ni、Sb、Pb、Hg、Zn的含量。各元素的线性相关系数均≥0.999,方法检出限为:0.0015~0.85 mg/kg;同时进行加标回收实验,不同浓度的加标回收率均在88.0%~107%之间。精密度为1.73%~5.27%;可以满足测定的要求。