基于ICP-MS/MS技术测定食用植物油中22种微量元素

基于电感耦合等离子体串联质谱（ICP-MS/MS）测定食用植物油中的22种微量元素。食用植物油样品采用煤油稀释后直接进样分析，在MS/MS模式下，分别采用H2、O2、NH3/He为反应气，使干扰物或分析物与反应气发生质量转移反应，利用原位质量法或质量转移法消除质谱干扰。结果：各待测元素线性关系良好，线性相关系数≥0.9996。22种元素的检出限在0.35～307.84 pg/g范围。采用加标回收法验证方法的准确性，加标回收率在96.60%～105.46%之间，相对标准偏差（RSD）≤3.99%。采用所建立的方法分别测定来自国内不同地区的菜籽油、花生油、葵花籽油、玉米油和橄榄油等常用食用植物油，结果显示：5种食用植物油中P、S、K、Na、Ca的含量较高，而重金属元素Cr、As、Cd、Hg、Pb的含量很低。该方法具有样品处理简单、灵敏度高、检出限低的特点，能准确监控食用植物油中的营养性元素和安全性元素。     

应用ICP-MS/MS准确测定紫苏籽油中的重金属元素

紫苏籽油中重金属元素的准确测定仍然是食品安全的重要分析任务。本研究基于电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)建立了快速准确测定紫苏籽油中Cr、As、Cd、Hg、Pb的分析方法。对于测定过程中Cr和As所面临的严重干扰,在MS/MS模式下,采用O_2为反应气,通过质量转移反应将Cr~+和As~+转移为CrO~+和AsO~+实现无干扰测定,而对于Cd、Hg、Pb测定过程中存在的干扰轻微可以忽略不计,仍然可以在MS/MS模式下使用无气方式使待测离子运行的质谱通道更加畅通,提高待测离子的传输效率。采用建立的方法,所有元素在0～50μg/L的范围内具有良好的线性关系(R~2≥0.999 7),应用三水平加标回收实验评估了方法的准确性,各元素的加标回收率在92. 5%～108. 0%之间,相对标准偏差(RSD)≤4. 1%。Cr、As、Cd、Hg、Pb的检出限分别为3. 56、1. 91、0. 84、2. 25、0. 89 ng/L,方法已应用于紫苏籽油中重金属元素的测定。实际样品的ICP-MS/MS分析结果表明,紫苏籽油中Cr、As、Cd、Hg、Pb的含量极低,不会对人体构成潜在危害。     

基于ICP-MS/MS技术测定大米中30种微量元素

选用5种大米样品,经微波消解后应用电感耦合等离子体串联质谱（ICP-MS/MS）技术进样分析,建立测定大米中30种常见微量元素的方法。在MS/MS模式下,采用 H₂、O₂ 、NH₃为反应气,使干扰物或分析物与反应气发生质量转移反应,利用原位质量法或质量转移法消除质谱干扰。结果表明每种元素在选用合适的反应气下各待测元素线性关系良好,线性相关系数≥0.9991。30种元素的检出限为0.000251～2.322 mg/kg,加标回收率在95.50%～104.35%之间,相对标准偏差RSD≤4.03%。采用所建立的方法分别测定来自国内不同地区的大米,结果显示:5种大米中P、S、K、Mg的含量较高,在53.7~736 mg/kg之间,而重金属元素Cr、As、Cd、Pb的含量低于国家标准限量。该方法具有样品前处理简单、灵敏度高、检出限低等特点,能准确监控大米中微量元素。     

利用ICP-MS/MS测定白酒中无机元素的主成分分析及聚类分析

建立电感耦合等离子体串联质谱(inductively coupled plasma tandem mass spectrometry,ICP-MS/MS)法测定18种白酒中14种无机元素的含量,研究白酒中无机元素含量的分布规律及其与白酒品种之间的关系。白酒样品经简单稀释后直接进样,采用ICP-MS/MS测定其中Mg、Al、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Ba、Pb的含量,在MS/MS模式下,分别选择O2和NH3/He为反应气,消除质谱干扰,将分析结果进行标准化处理后利用SPSS主成分分析和聚类分析对无机元素分布进行评价。各元素的检出限为1.34~25.8 ng/L,加标回收率为93.0%~105%,相对标准偏差(RSD)≤3.84%,方法的检出限低、准确度好、稳定性和精密度高。主成分分析结果显示,积累方差的80.003%来自前5个主成分,18种白酒的特征元素为Al、Fe、Ba;聚类分析将18种白酒划分为4类,可实现白酒品种的初步判别,不同产地白酒中无机元素的含量具有明显差异性。     

电感耦合等离子体串联质谱测定水产品中的痕量重金属元素

建立了电感耦合等离子体串联质谱(inductively coupled plasma tandem mass spectrometry,ICP-MS/MS)法准确测定水产品中多种痕量重金属元素的分析方法。针对ICP-MS/MS分析中复杂基质所形成的质谱干扰,在MS/MS模式下,向八极杆碰撞反应池(octopole reaction system, ORS)中通入O_2为反应气,分析离子Cr~+、Ni~+、As~+能与O_2反应分别生成CrO~+、NiO~+、AsO~+,而干扰离子不与O_2反应,利用O_2质量转移法消除了质谱干扰,选择Sc、In、Bi为内标元素校正了基体效应并防止了分析信号的漂移,实现了水产品中痕量重金属元素Cr、Ni、As、Cd、Hg、Pb的无干扰测定。采用扇贝成分分析标准物质(GBW10024)并验证了所建立方法的准确性。分析元素的检出限为0.85～4.28 ng/L,相对标准偏差≤4.65%。ICP-MS/MS的反应模式是克服质谱干扰的有效手段,可以在痕量水平上准确测定水产品中的多种重金属元素。     

电感耦合等离子体-质谱法测定酱油中12种金属

建立快速、准确测定酱油中铝、铬、锰、铁、镍、铜、锌、砷、硒、镉、锑、铅等12种元素的电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)检测技术。方法 根据酱油高盐分性质,系统分析影响其测定的干扰因素,通过样品基体稀释、选取合适同位素、采用碰撞池He模式及内标校正等技术消除干扰,建立准确测定方法。结果 12种元素在0.2 μg/L～1.0 mg/L范围内线性良好,相关系数均达0.999以上,方法检出限为0.001～0.003 mg/L,加标回收率为80%～110%,相对标准偏差<10%。结论 此方法能有效消除干扰,准确、简便、快速,适用于酱油等高盐食品中多种元素的同时测定。     

ICP-MS/MS检测食品中磷、硒、砷的含量

研究建立了ICP-MS/MS检测食品中磷、砷和硒含量的检测方法。分析了P、As和Se在检测过程中常见的质谱干扰和电离效率,比较了标准模式（No Gas）、He模式、H2模式、O2模式以及双四极杆等各种检测模式,发现采用O2模式双质谱对P、Se的检测结果最为准确,As采用He模式即可实现精准检测。根据优化后的检测条件,经过Q1时同位素M进入碰撞反应池,与O2反应生成的氧化物MO进入Q2被采集,通过二级质谱质量转移几乎可以彻底消除一切干扰。结果显示,P在2.0~500 μg/L范围内、As和Se在0.5~200 μg/L浓度范围内均具有良好的线性,相关系数均大于0.9995,加标回收显示回收率在94.0~101.5%之间,RSD%不大于2.1%。最终采用该方法对国家标准物质乳粉样品（GBW 10017）、螺旋藻（GBW 10025）进行测定,结果均在标准值范围内。本方法可以满足食品中P、As和Se等元素的精准检测。     

ICP-MS/MS同时测定海产品中的氢化物和非氢化物元素

基于多模式进样系统(MSIS)，利用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)同时测定海产品中的氢化物元素和非氢化物元素。海产品采用微波消解系统进行消解后，在MSIS的双重模式下，采用ICP-MS/MS同时测定消解溶液中的氢化物元素As、Se、Sn、Sb、Hg和非氢化物元素Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Mo、Sr、Cd、Pb。在碰撞/反应池中分别加入O₂和NH₃/He为反应气，利用质量转移法、原位质量法和电荷转移法消除质谱干扰。选择与分析元素具有相同质谱行为的内标元素校正基体效应，通过对标准参考物质GBW10024(扇贝)的分析，评估分析方法的准确可靠性。结果表明，通过分析元素获得相关系数≥0.9996的良好线性关系，检出限(LOD)为0.02～1.61 ng/L，加标回收率为94.0%～108%，相对标准偏差(RSD)为2.1%～7.1%。本方法操作简单快速、灵敏度高、准确性和精密度好，可用于海产品中氢化物元素和非氢化物元素的高通量同时检测。     

酱香型白酒中金属元素的分析研究

采用电感耦合等离子体光度发射光谱法（ICP-OES）和电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定酱香型白酒中的常量金属元素、重金属元素及稀土元素。结果表明,茅河酒中铝（Al）、钡（Ba）、锌（Zn）、镍（Ni）、铈（Ce）含量相对较高,分别为17.37 mg/L、19.20 μg/L、21.41 μg/L、27.25 μg/L、2.72 μg/L;茅渡酒中钙（Ca）、钡（Ba）、锌（Zn）、锶（Sr）、铈（Ce）含量相对较高,分别为12.21 mg/L、12.30 μg/L、53.03 μg/L、14.37 μg/L、2.01 μg/L;两种酒中均未检测出铕（Eu）、铽（Tb）。回收率实验结果表明,常量金属元素回收率为96.91%～107.80%,相对标准偏差（RSD）为2.1%～2.9%;重金属元素回收率为80.0%～109.0%,RSD为2.3%～3.9%。表明ICP-OES和ICP-MS法准确度高,采用该方法测定白酒中的金属元素是可行的。     

微波消解-电感耦合等离子体串联质谱法测定新疆黑枸杞红酒中微量元素的主成分分析

建立电感耦合等离子体串联质谱(inductively coupled plasma tandem mass spectrometry,ICP-MS/MS)分析方法测定新疆黑枸杞红酒中22种微量元素含量,并进行主成分分析。黑枸杞红酒经微波消解处理,采用ICP-MS/MS测定22种微量元素含量,在MS/MS模式下以O 2为反应气体,消除干扰,将检测结果经过适用性验证后运用软件进行主成分分析。该方法检出限0.02~0.3μg/L、相对标准偏差1.22%~2.05%、样品加标回收率89.4%~101.0%,结果表明,该方法灵敏度高,检测限低,结果准确可靠,适用于新疆黑枸杞酒微量元素的测定。主成分分析结果显示累计方差贡献率的80.961%来源于前5个主成分,因子分析结果确定Ni、Al、Sn、Sr、Se为新疆黑枸杞红酒的特征元素。     

ICP-MS法测定食用明胶中重金属元素

利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定食用明胶中Cr、Mn、Ni、As、Cd、Sb、Hg、Pb等8种重金属元素的分析方法。通过优化仪器的工作参数、选择适宜待测元素的同位素以及选用干扰元素校正方程可以克服质谱干扰,以Sc、Rh、Bi为内标元素,样品的基体效应和仪器漂移得到了很好地校正。结果表明,8种重金属元素的检出限在0.002～0.091μg/L之间,RSD<2.11%,回收率在91.5%～109.0%之间,方法与其他分析对照,结果一致。     

超高效液相色谱-高分辨质谱快速筛查和确证凉茶中56 种非法添加药物

采用超高效液相色谱-高分辨质谱联用技术，建立快速筛查和确证凉茶中56 种非法添加药物的分析方法。样品用甲醇提取后，经Accucore RP-MS色谱柱（100 mm×2.1 mm，2.6 μm）进行梯度分离，采用全扫描-数据依赖二级扫描模式采集数据进行快速筛查确证并测定含量。56 种非法添加药物在2～100 μg/L质量浓度范围内呈良好线性关系，相关系数（R2）均大于0.99，3 种加标水平的平均回收率为90.4%～105.0%，相对标准偏差均不大于6.0%，检出限为0.5～2.5 μg/L，定量限为1.5～8.0 μg/L。该方法具有快速、准确度高、灵敏度高、可同时进行筛查和含量测定等优点，可用于凉茶非法添加药物的快速筛查和确证。     

液相色谱-串联质谱法测定畜禽表皮中松香酸和脱氢松香酸

采用液相色谱-串联质谱法对畜禽表皮组织中的松香酸和脱氢松香酸含量进行检测。样品中的松香酸和脱氢松香酸用乙腈提取,经HLB固相萃取柱净化,采用液相色谱-串联质谱进行检测。色谱柱：反相C18柱（100 mm×2.1 mm,2 μm）;流动相：0.1%甲酸溶液和0.1%甲酸-甲醇溶液（10∶90,V/V）;流速：0.3 mL/min;质谱分析采用电喷雾电离正离子模式检测,扫描方式为多反应监测。结果表明：松香酸线性范围为2.0～100 μg/L,检出限为1.1 μg/kg,定量限为3.6 μg/kg;脱氢松香酸线性范围为5.0～250 μg/L,检出限为3.9 μg/kg,定量限为13 μg/kg。在5.0～200 μg/kg添加量范围内松香酸和脱氢松香酸的回收率为81.7%～93.7%,相对标准偏差均在12%以内。方法用于实际样品分析,多个畜禽表皮样品中检出松香酸及脱氢松香酸,采用松香甘油酯进行脱毛的鸭皮中也检出了一定含量的松香酸及脱氢松香酸。本实验建立的分析方法简便快捷,具有较好的灵敏度和可靠性,可用于畜禽表皮组织中松香酸和脱氢松香酸的定量确证分析。     

电感耦合等离子体质谱法测定畜禽肉中10种微量元素

采用电感耦合等离子体质谱法(Inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定畜禽肉中Cr、Ni、Cu、Zn、As、Se、Cd、Sn、Ba、Pb等10种微量元素的分析方法。采用硝酸高氯酸体系对样品进行消解,基于氢气和氦气混合的碰撞反应池技术有效地消除了多原子离子对待测元素的干扰,选用Sc、Ge、Y、Rh、In、Re等元素为内标混合液校正基体干扰和漂移。方法的检出限在0.003~0.780μg/L之间,Cu、Zn的线性范围0~200μg/L,Cr、Ni、As、Se、Cd、Sn、Ba、Pb的线性范围为0~100μg/L,回归方程相关系数皆大于0.997,加标回收率84.80%~131.40%,相对标准偏差小于5.3%。     

氢化物发生-电感耦合等离子体串联质谱法分析大米中的无机砷

建立氢化物发生-电感耦合等离子体串联质谱(inductively coupled plasma-tandem mass spectrometry,ICP-MS/MS)法直接测定大米中无机砷含量的高通量分析方法.采用硝酸-双氧水提取大米样品中的无机砷,以5 mol/L盐酸作为预还原剂将砷(V)还原为砷(III),在多模式...     

基于气相色谱-三重四极杆质谱联用法测定葡萄果实与葡萄酒中挥发性酚

利用固相萃取结合气相色谱-三重四极杆质谱联用技术，建立测定葡萄与葡萄酒中19 种挥发性酚的多反应监测方法。该方法分别在葡萄汁与葡萄酒2 种基质中验证，方法检出限为0.02～1.01 μg/L，定量限为0.08～3.36 μg/L，具有较广线性范围且R2大于0.99，加标回收率在81.99%～122.72%范围内。具有较高的灵敏度、准确性和精密度。该方法应用于10 个葡萄果实样品和10 款葡萄酒中挥发性酚的检测，在所有样品中均能检测到19 种挥发性酚，其中香草酸、香草醛和4-乙烯基苯酚是葡萄果实含量较高的3 种挥发性酚；4-乙基苯酚、3-乙基苯酚和4-乙烯基苯酚是葡萄酒中含量较高的3 种挥发性酚。所测样品中目标物质含量范围均在方法线性范围内，该方法具有普遍适用性。     

凝胶渗透色谱净化-气相色谱-串联质谱法测定辐照肉制品中2-十二烷基环丁酮

基于凝胶渗透色谱（gel permeation chromatography，GPC）净化处理，建立辐照肉制品中2-十二烷基环丁酮（2-dodecylcyclobutanone，2-DCB）的气相色谱-串联质谱（gas chromatography-tandem mass spectrometry，GC-MS/MS）检测方法。样品经正己烷超声提取、GPC净化及氮吹浓缩等步骤处理后，利用GC-MS/MS多反应监测模式进行分析。结果表明：2-DCB在质量浓度10～1 000 μg/L范围内线性良好，线性方程为y=383 709.18x－4 686.41，相关系数为0.998 3；25、100、400 μg/kg 3 个加标水平的平均回收率为78.2%～105.5%，相对标准偏差小于7.3%；检出限和定量限分别为1.8、6.0 μg/kg。该方法前处理操作简单、可实现自动化批量处理，同时具有较高灵敏度。     

气相色谱-串联质谱法测定婴幼儿配方乳粉中的3-氯丙醇酯和缩水甘油酯及其风险评估

建立检测婴幼儿配方乳粉中3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的气相色谱-串联质谱法,测定不同市售婴幼儿配方乳粉中3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的含量,掌握婴幼儿配方乳粉中酯类污染情况并进行安全风险评估。采用正己烷提取婴幼儿配方乳粉中的3-氯丙醇酯和缩水甘油酯,经过水解、苯基硼酸衍生、气相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。结果表明,3-氯丙醇酯和缩水甘油酯总量在0.040 0～4.00μg/m L、3-氯丙醇酯含量在0.020 0～2.00μg/m L的范围内线性良好,相关系数R²>0.999,检出限均为10.0μg/kg,定量限均为25.0μg/kg。在25.0、100、300μg/kg添加水平下,平均回收率在95.0%～98.1%之间。该方法准确率高、回收率好,可用于婴幼儿配方乳粉中的3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的检测。150份市售婴幼儿配方乳粉样品中,3-氯丙醇酯检出率为12.7%,含量为ND～52.4μg/kg,平均检出值为29.8μg/kg。缩水甘油酯检出率为6.67%,含量为ND～40.1μg/kg,平均检出值为31.9μg/kg。3-氯丙醇酯的平均暴露水平为0.33～...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中肾上腺素类药物残留

建立快速、准确、灵敏的猪肉中肾上腺素类药物残留量的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。采用电喷雾离子源、多反应监测正离子模式测定,内标法对猪肉中肾上腺素类药物进行定性和定量。结果表明：异丙肾上腺素、去氧肾上腺素、间羟胺定量限为5 μg/kg,肾上腺素、多巴胺定量限为10 μg/kg,去甲肾上腺素定量限为50 μg/kg;在1.0～100.0 μg/L质量浓度范围内,峰强度与质量浓度的线性关系良好(R²>0.99);方法的平均加标回收率为81.9%～93.1%。建立的方法简单、快速、稳定、准确、灵敏度高,适用于实验室大批量检测猪肉中肾上腺素类药物残留。