鸡肉中丙酸睾酮残留表面增强拉曼光谱检测条件的优化

以鸡肉为试验对象,运用表面增强拉曼光谱(surface-enhanced Raman scattering,SERS)技术对鸡肉中丙酸睾酮(testosterone propionate,PTS)残留的检测条件(金胶加入量、含PTS的鸡肉提取液加入量、硫酸镁溶液加入量以及反应时间)进行优化分析。结果表明,以纳米金胶作为拉曼增强基底,对鸡肉中PTS进行拉曼光谱分析,在400 cm~(-1)～1 800 cm~(-1)拉曼光谱范围内,839 cm~(-1)和1 092 cm~(-1)被确定为其特征峰,并在其特征峰处采取单因素试验法得出最优检测条件:金胶加入量、含PTS的鸡肉提取液加入量、硫酸镁溶液加入量和反应时间分别为500、3、30μL和1 min。检测条件优化结果为今后快速检测出鸡肉中PTS残留提供数据基础,也进一步发展SERS技术在食品中药物残留的检测方向。     

Au@Ag NPs表面增强拉曼快速测定奶粉中的三聚氰胺

建立表面增强拉曼光谱快速检测奶粉中三聚氰胺的方法。基于溶剂萃取法,利用乙腈对奶粉中的三聚氰胺进行提取,制备银包金溶胶(Au@Ag NPs)作为增强基底,并优化增强基底的条件来获得最佳拉曼信号。用乙腈提取三聚氰胺,将5mol/L NaCl和1mol/L NaOH的混合溶液作为凝聚剂,使Au@Ag NPs与三聚氰胺分子紧密结合后检测,可获得响应最强的表面增强拉曼(surface-enhanced raman spectroscopy,SERS)信号。三聚氰胺在奶粉中的的检出限为0.008 5 mg/kg,回收率在71.07%～91.15%,相对标准偏差(n=6)在1.52%～4.22%。该方法可用于奶粉中三聚氰胺的快速检测。     

表面增强拉曼光谱法快速测定娃娃菜中啶虫脒残留

基于表面增强拉曼光谱技术和样品前处理技术,建立了娃娃菜中啶虫脒农药残留的快速检测方法。通过试验,对样品前处理过程中萃取盐、净化剂的种类和用量,检测环节中待测液用量、增强基底纳米金用量以及待测液和纳米金混合时间进行优化。在最优条件下,娃娃菜中啶虫脒的表面增强拉曼光谱图在628 cm-1处的特征峰面积与浓度在1.0~60 mg/kg范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9911。该方法的最低检出浓度为0.5 mg/kg。当加标浓度为1,2和5 mg/kg时,回收率在81.0%~110.0%之间,相对标准偏差范围为3.3%~8.5%(n=6)。该方法前处理简单快速、准确度高,能满足娃娃菜中啶虫脒残留的检测要求。     

基于银纳米表面增强拉曼光谱快速检测水果中有机硫农药残留

研究的目的是利用银纳米粒作为关键材料制备出高效的基底用于表面增强拉曼光谱法检测农药残留,选择了有机硫农药中的福美双用于检测。银纳米在表面增强拉曼方面有着巨大的潜力,因为其纳米粒子在拉曼光谱的激发波长下很容易产生表面等离子共振。金电极是比较成熟的表面增强拉曼基底同时在辅助金属纳米结构方面也具有优良的表现。结合银纳米-金电极制备了一种新颖的表面增强拉曼基底。研究表明,银纳米-金电极(AgNPs-Au)结构对所选择的农药显示出很强的拉曼增强效果,AgNPs-Au结构对农药福美双检测的检测限为4.0×10~(-10) mol/L。银纳米-金电极复合结构在制备灵敏、轻质、灵活结构方面具有巨大的潜力,可用于表面增强拉曼应用到促进食品安全。     

表面增强拉曼光谱测定保健品中非法添加物西地那非

基于表面增强拉曼光谱技术(SERS),采用自制表面增强试剂(纳米金)与厂家提供的表面增强试剂,对比研究了对21种查缴的保健品样品中的非法添加物西地那非的快速拉曼检测效果,同时考察了不同配比纳米金和不同浓度的盐酸、硝酸和硫酸作为助剂的增强效果。结果表明,自制纳米金表面增强试剂(氯金酸和柠檬酸钠的体积比1:1)及2.67 mol·L-1的硝酸表面增强效果为佳,可对浓度为0.01 μg·mL-1西地那非阳性检出;与飞行时间-液质联用仪(QTOF-LC-MS)分析结果对比,自制纳米金检测吻合度为100%,厂家提供的增强试剂检测吻合度为86.4%。综上,自制表面增强试剂(纳米金)表面增强效果不差于厂家提供的表面增强试剂。     

薄层色谱与表面增强拉曼光谱联用快速检测辣椒油高脂肪基质中的苏丹红

建立了薄层色谱(TLC)与表面增强拉曼光谱(SERS)联用快速检测辣椒油中苏丹红Ⅰ～Ⅳ的方法。用薄层色谱法将苏丹红标准溶液、辣椒油经固相萃取(SPE)后的待测溶液分别进行薄层色谱分离,滴加金纳米棒(GNRs)增强基底后采用拉曼色谱仪检测,利用WiRE 3.4进行光谱收集和基本处理,Origin 8.5.1软件进行数据分析。在最佳的薄层色谱板、拉曼基底及基底的滴加次数条件下,苏丹红的检出限在1 mg/kg以下,实现了高脂肪基质中苏丹红Ⅰ～Ⅳ的快速、灵敏检测,为现场快速检测苏丹红提供了可靠方法。     

银纳米粒子基底制备及表面增强拉曼光谱法检测荧光素钠

目的制备具有增强效应的银纳米粒子作为表面增强拉曼光谱的基底,应用于荧光素钠色素的检测,提供一种快速、方便、超灵敏的检测手段。方法用水热法制备银纳米粒子作为表面增强拉曼光谱的基底,通过紫外可见吸收光谱研究以及对比不同激发波长作用下的银纳米粒子增强效应,优化实验条件,对不同浓度的荧光素钠色素进行检测。结果银纳米粒子基底展现出了超灵敏的检测限度和超高的增强效应,在激发波长514 nm、激光强度1 mw、收集时间5 s的实验条件下,荧光素钠色素分子的检测限度达3.01×10~(-4) mg/kg。结论本方法制备的银纳米材料可作为表面增强拉曼光谱的基底,有效应用于荧光素钠色素的检测中,在进口食品安全监测中具有重要的应用价值。     

基于银镜的高灵敏表面增强拉曼光谱基底制备及其用于苏丹红Ⅰ的检测

利用银氨溶液和葡萄糖反应的银镜反应制备了表面增强拉曼散射(SERS)光谱银镜基底。扫描探针显微镜照片显示该基底表面颗粒较均匀,银粒粒径为100 500nm。将此基底插入含微量孔雀石绿水溶液中,测量吸附孔雀石绿分子的拉曼光谱,增强因子可达3.8×105。采用该基底对苏丹红Ⅰ进行了检测,得到了能够表征其毒性的特征拉曼频移。实验表明,利用表面增强拉曼光谱法检测苏丹红Ⅰ,方便快捷,有望成为苏丹红类物质的有效检测方法。     

基于表面增强拉曼光谱的鸭肉中己烯雌酚残留检测

采用表面增强拉曼光谱(SERS)法建立了一种快速检测鸭肉中己烯雌酚(DES)残留的方法。采用单因素分析法确定了合成金胶所需的柠檬酸三钠、纳米金胶、含DES的鸭肉提取液和硫酸镁溶液的最优加入量以及拉曼光谱的较佳采集时间。对鸭肉做简单的前处理后,建立鸭肉中的DES残留检测的定量分析模型。再以鸭肉提取液中DES浓度与819cm~(-1)处特征峰峰强建立标准曲线方程,可达到0.5mg/L的最低检测浓度。根据标准曲线方程得到其预测集的决定系数(R~2)为0.969 0,预测均方根误差(RMSEP)为0.728 1mg/L,平均回收率为83%～133%。试验结果表明,该方法可用于鸭肉中DES残留检测。     

表面增强拉曼散射基底的制备及其在农药 残留检测中的应用

表面增强拉曼散射光谱技术是探测界面特性、分子间相互作用和分子结构的一种高灵敏度的分析检测技术。近年来,此项检测技术在农药残留检测中得到广泛应用,其中增强基底发挥重要作用。本研究分析了表面增强拉曼散射增强基底制备方法的优缺点,并对表面增强拉曼散射光谱在农药残留检测中的应用进行综述。选择稳定性高的增强基底,结合样品前处理技术和融合其他光谱技术,提升农药残留的检测效率,提高检测准确度和灵敏度将是表面增强拉曼光谱技术在农药残留检测方面的发展方向。     

褪黑素对小鼠抗氧化作用的影响

目的:研究小鼠在受到脂多糖(LPS)刺激时,褪黑素的抗氧化作用,并探讨其可能机制。方法:用脂多糖建立氧化应激模型,检测血清、小肠、肝脏和脾组织中的ROS含量,肝脏、脾组织中的谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-PX)、超氧化物歧化酶(SOD)、丙二醛(MDA)的变化。结果:在LPS刺激后的4h和16h,褪黑素均能降低血清、小肠、肝脏、脾组织中的ROS含量,提升肝脏和脾组织中的GSH-PX、SOD活性,降低MDA含量。结论:褪黑素有助于增强氧化应激小鼠的抗氧化能力,降低组织中NO含量与NO合成酶活性,增加了SOD、GSH-PX等抗氧化酶的活性,保护机体免受氧化损伤。     

Determination of the variability of both hydrophilic and lipophilic toxins in endemic wild bivalves and carnivorous gastropods from the Southern part of Chile

The aim of this study was to analyse and determine the composition of paralytic shellfish poisoning (PSP) toxins and lipophilic toxins in the Region of Aysén, Chile, in wild endemic mussels (Mytilus chilensis, Venus antiqua, Aulacomya ater, Choromytilus chorus, Tagelus dombeii and Gari solida) and in two endemic carnivorous molluscs species (Concholepas concholepas and Argobuccinum ranelliforme). PSP-toxin contents were determined by using HPLC with fluorescence detection, while lipophilic toxins were determined by using LC-MS/MS. Mean concentrations for the total of PSP toxins were in the range 55–2505 μg saxitoxin-equivalent/100 g. The two most contaminated samples for PSP toxicity were bivalve Gari solida and carnivorous Argobuccinum ranelliforme with 2505 ± 101 and 1850 ± 137 μg saxitoxin-equivalent/100 g, respectively (p < 0.05). The lipophilic toxins identified were okadaic acid, dinophysistoxin-1 (DTX-1), azaspiracid-1 (AZA-1), pectenotoxin-2 (PTX-2) and yessotoxins (YTX). All analysed molluscs contained lipophilic toxins at levels ranging from 56 ± 4.8 to 156.1 ± 8.2 μg of okadaic acid-equivalent/kg shellfish together with YTX at levels ranging from 1.0 ± 0.1 to 18 ± 0.9 μg of YTX-equivalent/kg shellfish and AZA at levels ranging from 3.6 ± 0.2 to 31 ± 2.1 μg of AZA-equivalent/kg shellfish. Furthermore, different bivalves and gastropods differ in their capacity of retention of lipophilic toxins, as shown by the determination of their respective lipophilic toxins levels. In all the evaluated species, the presence of lipophilic toxins associated with biotransformation in molluscs and carnivorous gastropods was not identified, in contrast to the identification of PSP toxins, where the profiles identified in the different species are directly related to biotransformation processes. Thus, this study provides evidence that the concentration of toxins in the food intake of the evaluated species (Bivalvia and Gastropoda class) determines the degree of bioaccumulation and biotransformation they will thereafter exhibit.     

气相色谱法检测饮料中二羰基化合物

建立同时在线检测丙酮醛和乙二醛的气相色谱方法。确定检测二羰基化合物的最佳条件为：以丁二酮为内标,以邻苯二胺为衍生化试剂,邻苯二胺的用量67 倍于二羰基化合物、衍生化时间10 min、萃取溶剂二氯甲烷、超声时间15 min、萃取2 次、柱箱初始温度40 ℃、程序升温5 ℃/min,色谱柱载气流量2.0 mL/min,分流比1∶1。丙酮醛和乙二醛的定量限（RSN≈10）分别为0.06 mg/L和0.08 mg/L,检出限（RSN≈ 3）分别为0.02 mg/L和0.03 mg/L,方法灵敏度高。     

亚甲基蓝对单增李斯特菌菌膜的光动力杀伤作用

探讨单增李斯特菌（Listeria monocytogenes,LM）生物菌膜的生长特性及亚甲基蓝对LM生物菌膜光动力杀伤作用。通过结晶紫染色法判断与观察LM生物菌膜的形成并用酶标仪在595 nm波长处对其不同生长阶段的生物量进行测定,同时通过细菌平板菌落计数法研究亚甲基蓝对LM生物菌膜的光动力杀伤作用。结果表明：结晶紫染色法可用于定性判断与观察LM生物菌膜,且随着培养时间的延长,LM生物菌膜生物量不断增加,形成的网状结构越来越致密。当光敏剂质量浓度为10 μg/mL的亚甲基蓝在光功密度为200 mW/cm2 的可见光照射30 min时,即可使LM生物菌膜的失活率达到99.99%以上,其菌落数降低了4.08（lg（CFU/mL））。亚甲基蓝对LM生物菌膜的光动力灭活作用非常显著,其杀伤效果主要取决于光敏剂质量浓度和光照时间。     

高效液相色谱法同时检测6种甜味剂

建立同时测定6种人工合成甜味剂阿斯巴甜、糖精钠、甜蜜素、安塞蜜、纽甜、甜聚糖甙的高效液相色谱分析方法。以Platicil ODS柱为分离柱,20mmol/L硫酸铵缓冲溶液(pH4.4)-乙腈为流动相,进行梯度洗脱。采用二极管阵列检测器进行检测,整个分离过程在30min内完成。6种甜味剂在0.4～120mg/L范围内其质量浓度与峰面积的线性关系良好,相关系数为0.99967～0.99998,在4.0～10.0mg/kg范围内,样品加标回收率为85%～107%;相对标准偏差小于3.2%。该方法简便、快速,净化效果较好,可用于食品中6种甜味剂的同时测定。     

亚精胺对小鼠骨骼肌自由基代谢影响及抗疲劳的效果研究

目的：研究亚精胺（spermidine,SPD）对骨骼肌自由基代谢的影响以及抗疲劳作用。方法：实验分为生理盐水组、SPD低剂量组（0.5 mmol/（kg·d））、中剂量组（1.0 mmol/（kg·d））、高剂量组（1.5 mmol/（kg·d））以及西洋参口服液阳性对照组（总皂苷30 mg/（kg·d））,每周灌胃6 d共30 d,每次灌胃前称量小鼠体质量调整灌胃溶液量,灌胃期间进行每天45 min无负重游泳训练。各组随机选取10 只小鼠测试力竭游泳时间;各组剩余10 只负重游泳30 min,休息30 min后取材,检测血清肌酸激酶（creatine kinase,CK）、骨骼肌谷胱甘肽-过氧化物酶（glutathione peroxidase,GSH-Px）、总超氧化物歧化酶（total-superoxide dismutase,T-SOD）、琥珀酸脱氢酶（succinate dehydrogenase,SDH）活性和骨骼肌丙二醛（malondialdehyde,MDA）含量。结果：与生理盐水组比较,SPD能显著延长小鼠力竭游泳时间（P＜0.05）;低、中剂量组骨骼肌中GSH-Px、T-SOD、SDH酶活性显著提高（P＜0.05）,MDA含量显著降低（P＜0.05）;SPD组与西洋参组比较,低、中剂量抗疲劳效果有非常显著性（P＜0.05）差异,高剂量抗疲劳效果略优（P＞0.05）。结论：0.5～1.0 mmol/（kg·d） SPD可以增加抗氧化酶的活性,减少自由基的积累,提高骨骼肌细胞膜代谢能力和抗损伤能力,显著推迟小鼠疲劳发生。     

DETERMINATION OF ANIONS IN BEER BY ION CHROMATOGRAPHY

A method relying on ion chromatography, with suppressed ion detection, for the determination of anions in beer, has been collaboratively tested by members of the American Society of Brewing Chemists, the European Brewery Convention and the Brewery Convention of Japan. Precision values obtained for the determination of chloride, sulphate and phosphate in beer were judged to be acceptable. Repeatability (r₉₈) and reproducibility (R₉₈) values for chloride were 5.7, 12.6, 12.5 and 15.0, 38.4, 36.8 respectively at corresponding mean levels of 68.7, 218.6 and 322.5 mg/litre. r₉₈ and R₉₈ values for sulphate were 7.5, 6.2, 7.6 and 44.8, 54.0, 46.5 respectively at corresponding mean levels of 101.4, 205.1 and 122.6 mg/litre. r₉₈ and R₉₉ values for phosphate were 14.1, 11.9, 24.9 and 78.7, 53.8, 84.0 at corresponding mean levels of 411.5, 224.1 and 397.5 mg/litre. Whilst the r₉₈ value for nitrate was acceptable, the value for R₉₈ was unsatisfactory. The ion chromatographic method for determining chloride, sulphate and phosphate in beer is recommended for use and inclusion in Analytica -EBC as an International Method.     

分子印迹固相萃取-化学发光法测定蔬菜中的马来酰肼

马来酰肼对高良姜素-高锰酸钾-多聚磷酸体系的化学发光具有增敏作用,据此结合分子印迹固相萃取技术建立测定蔬菜中马来酰肼含量的流动注射-化学发光分析方法。以马来酰肼为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,用热聚合法合成了马来酰肼分子印迹聚合物,并以此分子印迹聚合物作为固相萃取填料制成固相萃取柱,对样品进行固相萃取后进行发光检测。在最优条件下,相对化学发光强度与马来酰肼的质量浓度在5.0×10-5～3.0×10-2mg/mL范围内呈良好的线性关系,检出限2.6×10-5mg/mL(3σ),相对标准偏差2.7%(1.0×10-3mg/mL马来酰肼,n=10)。将该法应用于马铃薯、洋葱及大蒜中马来酰肼含量的测定,加标回收率在95.2%～111.7%之间,相对标准偏差分别为1.8%、2.4%和2.1%。     

抗呋喃唑酮单克隆抗体的制备及其应用

为实现呋喃唑酮（furazolidone,FZD）的快速定量检测,本研究制备了抗FZD全抗原的单克隆抗体,建立了抗FZD的单克隆抗体酶联免疫检测方法。结果表明,FZD单克隆抗体在质量浓度为10～500 ng/mL范围具有较好的线性,IC50值为0.06 μg/mL,最低检测限为6.92 ng/mL,对于其他硝基呋喃类抗生素及其代谢物均不存在交叉反应。该方法重现性较好,平均误差为6.54%,回收率为76.84%～88.31%。