金针菇中6种拟除虫菊酯类农药多残留的测定

建立联苯菊酯、甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、高效氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯6种拟除虫菊酯类农药在金针菇中的多残留分析方法。样品以乙腈为提取溶剂,弗罗里硅土柱层析净化,气相色谱-电子捕获法测定。该检测条件下,联苯菊酯、甲氰菊酯和高效氯氟氰菊酯在0.005～0.50mg/L、高效氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯在0.01～1.00mg/L的范围内具有良好的线性关系,线性方程的决定系数大于0.996。添加回收实验结果表明,供试农药在添加量范围平均回收率为85.54%～102.27%,变异系数为1.24%～9.58%,联苯菊酯、甲氰菊酯和高效氯氟氰菊酯的最低检测限为5μg/L,高效氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯的最低检测限为10μg/kg。该方法的准确性、精确性和灵敏度均满足农药残留分析的要求。     

高效氯氟氰菊酯在香蕉中的残留消解及膳食风险评估

为了探究高效氯氟氰菊酯在香蕉中的残留消解行为和膳食摄入风险,选择海南儋州（巴西蕉）、广西南宁（威廉斯香蕉）、云南玉溪（巴西蕉）、广东佛山（过山香）四个试验地进行田间试验,采用气相色谱对高效氯氟氰菊酯在香蕉全果及果肉中的残留消解结果进行测定,并对其长期膳食暴露风险进行评估。结果表明:高效氯氟氰菊酯标准曲线线性方程为y=155711x?387.55,R2=0.9997,在0.01~1 mg/kg的添加水平下,平均回收率为79%~110%,相对标准差（RSD）为2.2%~9.5%;在香蕉中的最低检出浓度为0.01 mg/kg;高效氯氟氰菊酯在香蕉中的消解动态符合一级动力学方程,半衰期为22.1 d,消解动态方程为C=0.12878e?0.03136t;评估结果显示高效氯氟氰菊酯的膳食风险概率为76.84%,表明香蕉中残留的高效氯氟氰菊酯长期摄入膳食风险可接受。     

蔬菜基质对气质法测定有机磷和聚酯类农药残留的影响

验证萝卜、上海青、生姜3种基质标准工作液以及色谱柱分离条件对测定毒死蜱、高效氯氟氰菊酯2类农药残留测定结果的准确性影响。研究萝卜、上海青、生姜空白基质配制成3种基质的工作标准溶液和调整气相色谱柱分析条件,测定3种蔬菜样品的加标回收率及基质标准工作液交叉相互测定。结果表明:方法最低检出限为0.000 88 mg/kg,萝卜基质毒死蜱线性范围为0.005～0.5μg/mL, r²=0.999 899 69;萝卜基质高效氯氟氰菊酯线性范围为0.005～0.5μg/mL, r²=0.999 821 41。生姜基质毒死蜱线性范围为0.005～0.5μg/mL, r²=0.999 927 79;生姜基质高效氯氟氰菊酯线性范围为0.005～0.5μg/mL, r²=0.999 902 86。上海青基质毒死蜱线性范围为0.005～0.5μg/mL, r²=0.999 800 60;上海青基质高效氯氟氰菊酯线性范围为0.005～0.5μg/mL, r²=0.999 640 ...     

低成本吸附材料对水中氯氟氢菊酯农药的吸附研究

对两种低成本吸附材料米糠和豆渣吸附氯氟氰菊酯进行条件优化。结果表明:米糠吸附氯氟氢菊酯的最优条件为:米糠的投放量为15 g/L、粒径大小为60目、pH为9、温度为40℃、溶液中农药的初始浓度为1.00 mg/L。在最优条件下米糠对氯氟氢菊酯的吸附率可达76.54%。豆渣吸附氯氟氢菊酯的最优条件为:豆渣的投放量为15 g/L、粒径大小为100目、pH为5、温度为40℃、溶液中农药的初始浓度为1.25 mg/L。在最优条件下豆渣对氯氟氢菊酯的吸附率可达85.67%。     

超高效液相色谱-串联飞行时间质谱法测定绿茶中9种拟除虫菊酯类农药

目的建立绿茶中9种拟除虫菊酯农药残留量检测的方法。方法采用超高效液相色谱电喷雾串联飞行质谱对9种拟除虫菊酯进行定量和裂解途径研究。结果样品经QuEChERS方法处理后上机,正离子模式下氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯、氟氰戊菊酯、四溴菊酯易形成[M+NH_4]~+加合离子,苯醚氰菊酯、甲氰菊酯、氟胺氰菊酯易形成[M+H]~+加合离子。采用一级母离子定量,9种拟除虫菊酯1～20μg/L范围内线性关系良好(r~20.99);9种拟除虫菊酯的最低检出限均为1μg/kg;2～10μg/kg范围内回收率为85.2%～106.3%;相对标准偏差(RSD)≤6.1%。结论方法简便、高效适用于绿茶中拟除虫菊酯类农药残留的快速筛查。     

液相色谱-串联质谱法测定毛织物中的氯菊酯防蛀剂

文章建立了一种高效液相色谱-串联质谱法测定毛织物中氯菊酯防虫蛀剂含量的方法。毛织物中的氯菊酯经甲醇浸泡、超声提取、过滤后,利用液相色谱分离氯菊酯异构体,采用质谱-选择离子监测法对其作定量测定。顺、反氯菊酯的标准曲线线性相关系数均大于0.999 2,线性范围为0.01~1μg/m L。该方法对顺式氯菊酯的检出限为0.707 ng/m L、反式氯菊酯为1.645 ng/m L。在2 mg/kg、20 mg/kg的2个添加水平范围内的平均回收率在92.6%~96.9%之间,相对标准偏差(n=7)在0.2%~7.6%之间。与高效液相色谱法相比杂质干扰小,准确性高,检测限更低。     

食品中高效氯氟氰菊酯的液相色谱快速检测方法

采用高效液相色谱对饮用水、青菜两种典型食品中高效氯氟氰菊酯的定量检测。研究表明,采用丙酮-正己烷提取饮用水中高效氯氟氰菊酯、利用丙酮- 石油醚提取青菜中高效氯氟氰菊酯效果较好,液相色谱检测时以乙腈- 水(80:20,V/V)作为流动相,230nm 条件下检测峰型较好,在农药浓度为0.1 × 10-6～10 × 10-6 时,两组萃取剂的回收率分别为97.93%～103.02% 和91.4%～113.9%,相对标准偏差均小于4%。该方法操作简单、快速,能够在食品安全检测中发挥一定的积极用。     

大曲中氯氟氰菊酯降解菌的分离筛选及特性研究

从大曲中筛选降解氯氟氰菊酯的安全菌株,通过测定各菌株对不同低质量浓度氯氟氰菊酯的降解情况选取最佳降解菌,采用分子生物学技术对其进行鉴定,同时对其生长与氯氟氰菊酯降解动态的相关性进行分析,并采用模拟混合农残体系验证其农残降解能力。结果表明,从大曲中共筛选得到2株氯氟氰菊酯耐受性较好的菌株,编号为L1和L5,经鉴定分别为驹形白色杆菌（Leucobacter komagatae）、玫瑰红红球菌（Rhodococcus rhodochrous）,其中菌株L5对氯氟氰菊酯降解效果较好,且对质量浓度为5 mg/L的氯氟氰菊酯降解率最高,达71.44%,其降解效果与其生长密度有关,并且可以有效降解模拟混合农残,是一株具有良好开发前景的农药降解菌。     

33%氯氟·吡虫啉悬浮剂在柑橘中的残留动态与膳食风险评估

采用QuEChERS前处理技术结合超高效液相色谱—串联质谱仪(UPLC-MS/MS)同时检测柑橘中33%氯氟·吡虫啉悬浮剂2种有效成分(高效氯氟氰菊酯和吡虫啉)的残留,并对该复配农药在柑橘田残试验中的残留消解动态规律进行了研究。试验结果表明:2种有效成分在柑橘全果上的消解规律均符合一级动力学关系,拟合优度r=0.956 0～0.992 3,高效氯氟氰菊酯、吡虫啉半衰期分别为8.2～9.8,5.5～7.6d,最终降解率均在92%以上;最终残留量表明,最终残留量与施药剂量、施药次数及采收间隔期呈正相关;2种有效成分的残留主要分布于果皮,其次为全果和果肉;距末次施药28d后,柑橘全果中吡虫啉和高效氯氟氰菊酯的残留量均低于国家标准(GB 2763—2016)中规定的MRL值,膳食风险评估结果表明,其残留对6类典型人群的风险均在人体可接受范围内。因此建议33%氯氟·吡虫啉悬浮剂以1 000倍稀释液(330mg/kg)施药,1个柑橘生产周期最多施药2次,施药间隔期10d,采收安全间隔期为28d对柑橘种植进行技术指导。     

气相色谱-串联质谱法测定韭菜中的氯氟氰菊酯残留

目的建立气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)测定韭菜中氯氟氰菊酯残留量的分析方法。方法将韭菜样品的乙腈提取物经石墨化碳黑/氨基混合型固相萃取柱净化、乙腈-甲苯(3:1,V:V)洗脱以及浓缩定容后进行检测。目标化合物经SLB-5MS(30 m×0.25 mm,0.25μm)色谱柱分离后,通过三重串联四级杆多反应监测模式对其进行定性定量分析。结果在添加水平为0.05~0.50mg/L(n=5)时,氯氟氰菊酯的回收率在81.7%~99.1%之间,相对标准差(RSD)在2.5%~8.7%之间。该方法的线性范围为0.05~0.50 mg/L,相关系数r~20.990,检出限为0.001 mg/kg,定量限为0.01 mg/kg。结论该方法能满足韭菜中氯氟氰菊酯残留检测的要求。     

分散固相萃取检测果蔬中有机氯和菊酯类农药残留

文章构建了一种以高岭土负载壳聚糖为净化剂的分散固相萃取-气相色谱法(GC-ECD)检测果蔬中甲氰菊酯、氯菊酯、高效氟氯氰菊酯、异菌脲、氟氰戊菊酯、S-氰戊菊酯、氟胺氰菊酯、溴氰菊酯8种有机氯和菊酯类农药残留。在净化剂用量0.15 g、净化时间3 min、NaCl用量1.5 g的条件下,有机氯和菊酯类农药的线性范围为0.010～0.20μg/mL(R²>0.999),检出限为4～8μg/kg,回收率范围在86%～110%,RSD≤10%。该方法操作简单、快速,材料制作简便,适用于检测果蔬中有机氯和菊酯类农药残量。     

碱性电解水降解苹果表面的高效氯氟氰菊酯农药

高效氯氟氰菊酯是一种广泛使用的杀虫剂,采用碱性电解水处理含有高效氯氟氰菊酯农药的苹果,研究碱性电解水对果蔬中的农药残留的去除效果,并探究其作用的最优时间、方式、p H和温度。发现其降解效率与反应时间、p H、温度有直接关系,处理方式对降解效果影响不大。随着反应时间的延长、p H的升高或温度的升高,降解程度也增加。结果表明,碱性电解水对于高效氯氟氰菊酯农药有较好的去除效果,最佳条件是p H11.0的碱性电解水,在20℃静置处理苹果1.5 h,降解率可以达到75%以上。     

7种杀虫剂对异色瓢虫幼虫的毒力及安全性评价

为明确杀虫剂对异色瓢虫的影响,用滤纸接触法测定了7种烟田中推荐使用的杀虫剂对异色瓢虫3龄幼虫的毒力,通过计算安全系数来评估7种杀虫剂对异色瓢虫的影响。结果表明,2.5%高效氯氟氰菊酯,25 g/L溴氰菊酯及4.5%高效氯氰菊酯对异色瓢虫3龄幼虫的毒力较高,LC_(50)值分别为0.39、0.43和5.89 mg/L。70%吡虫啉水分散粒剂对异色瓢虫LC50值为128.36 mg/L。3.2%阿维菌素、25%噻虫嗪和25%吡蚜酮对异色瓢虫的毒力较低,LC50值分别为363.39、391.22、1 074.20 mg/L。根据相对安全系数和绝对安全系数可知,25 g/L溴氰菊酯对异色瓢虫3龄幼虫的风险达到极高等级,2.5%高效氯氟氰菊酯介于高风险和极高风险之间,4.5%高效氯氰菊酯处于中等到高等风险范围,70%吡虫啉的风险性介于中等到低等之间,25%噻虫嗪、3.2%阿维菌素、25%吡蚜酮均处于低风险范围。因此,建议在烟田天敌数量较多时,优先选用对天敌相对安全的噻虫嗪、阿维菌素和吡蚜酮来防治烟草害虫。     

气相色谱-质谱联用法测定水溶肥料中10种拟除虫菊酯类农药含量

目的建立气相色谱-质谱联用法测定肥料中10种拟除虫菊酯农药的分析方法。方法样品经丙酮超声提取,DB-5MS毛细管气相色谱柱分离,用气相色谱-质谱法测定。结果 10种化合物浓度在各自线性范围内与相应峰面积呈线性关系,相关系数r 0.990,加标回收率为78.12%～120.63%,精密度(relative standard deviation,RSD)为1.24%～11.91%。称样量为0.5 g时,联苯菊酯检出限为0.06 mg/kg;醚菊酯检出限为0.1mg/kg;甲氰菊酯、氯菊酯、氟胺氰菊酯检出限为0.2 mg/kg;氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯检出限为0.4 mg/kg。结论该方法样品前处理简单、快捷,重复性及回收率均能达到检测分析要求,可以应用于水溶肥料中拟除虫菊酯农药的检测。     

高效液相色谱法同时测定羊肉中的11种镇静剂类药物

建立了高效液相色谱法同时测定羊肉中的11种镇静剂类药物的方法。样品用1%氨水-乙腈溶液超声提取;色谱柱为ZORBAX Eclipse Plus C18(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-0.1%甲酸为流动相进行梯度洗脱,检测波长为245nm和254nm,进样量10μL;甲苯噻嗪、唑吡坦、咔唑心安、氟哌啶醇、氯氮卓、丙酰丙嗪、氯丙嗪、奋乃静、氟奋乃静在0.02~200μg/mL范围有良好的线性关系,奥沙西泮和氟哌利多分别在0.005~200μg/mL和0.05~200μg/mL范围有良好的线性关系。11种药物的平均回收率在64.0%~121.3%,相对标准偏差小于20%(n=6)。     

欧盟拟修订高效氯氟氰菊酯在芹菜、茴香和大米中的最大残留限量

<正>2019年1月3日,欧盟食品安全局(EFSA)发布消息称,拟修订高效氯氟氰菊酯(lambda-cyhalothrin)在芹菜、茴香和大米中的最大残留限量。根据法规(EC)No 396/2005第6条,Syngenta Crop Protection AG向希腊国家主管部门提交申请,要求修订高效氯氟氰菊酯在芹菜、茴香和大米中的最大残留限量。申请之后转至欧盟食品安全局。经过评估,欧盟食品安全局得出结论,使用高效氯氟氰菊酯短期和长期摄入残     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定配方奶粉中泛酸、生物素和氰钴胺素

建立了超高效液相色谱-串联质谱联用技术同时测定配方奶粉中泛酸、生物素和氰钴胺素的方法。样品经水溶超声提取、三氯甲烷除蛋白后,进行超高效液相色谱-串联质谱分析,采用HSS T3液相色谱柱分离,以10mmol/L乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾-正离子电离源多反应监测模式进行定性和定量分析。结果表明:泛酸(VB5)的方法定量限为5μg/100g,生物素(VB7)为2μg/100g,氰钴胺素(VB12)为0.2μg/100g;回收率为79.4%~87.8%,相对标准偏差为3.3%~5.3%。泛酸的线性范围0.5~1000ng/m L,生物素为0.2~10ng/m L,氰钴胺素为0.02~10ng/m L。该方法分析操作简单、速度快、灵敏度高、重复性好,适用于配方奶粉中泛酸、生物素和氰钴胺素的同时测定。     

固相萃取-GC-ECD法测定草莓中的4种菊酯类农药

目的:建立利用固相萃取富集草莓中的农残,GC-ECD检测的方法。方法:草莓样品处理后,用乙腈进行提取,提取液经氨基固相萃取柱净化,ECD检测器检测,基质标进行定量分析。结果:4种菊酯类农药质量浓度在0.02~3.0μg/m L范围内,线性良好;联苯菊酯、氯氟氰菊酯、氟胺氰菊酯、氰戊菊酯检测限分别为0.0005mg/kg,0.0003mg/kg,0.001mg/kg,0.001mg/kg;样品加标回收率在85.3%~99.1%;重复性试验RSD小于5%(n=6)。结论:实验证明该方法前处理简单,灵敏度高,重复性好,适用于草莓中农残的检测。     

液相色谱串联质谱法测定油料作物中3种双酰胺类杀虫剂残留量

目的建立液相色谱-串联质谱法测定油料作物中3种双酰胺类药物残留量的分析方法。方法油料作物样品经乙腈振荡超声提取,OasisPRiMEHLB固相萃取柱净化,液相色谱串联质谱测定,外标法定量。结果氯虫苯甲酰胺、氟苯虫酰胺、溴氰虫酰胺检出限分别为:0.050、0.010、0.010μg/kg,定量限分别为0.20、0.030、0.030μg/kg。在不同基质中,氯虫苯甲酰胺在0.20、0.40、2.0μg/kg添加水平下的平均回收率为78.4%～88.5%,相对标准偏差在1.7%～5.7%之间;氟苯虫酰胺、溴氰虫酰胺在0.030、0.060、0.30μg/kg添加水平下的平均回收率为79.9%～100.5%,相对标准偏差为1.1%～5.6%。结论该方法快速简便、灵敏度高、准确性强等特点,适用于油料作物中氯虫苯甲酰胺、氟苯虫酰胺、溴氰虫酰胺残留量的检测。     

绿茶中联苯菊酯和氯氟氰菊酯残留检测质量控制基体标准物质的研制

目的：制备一批绿茶中联苯菊酯和氯氟氰菊酯基体标准物质。方法：以绿茶为研究对象,通过喷洒联苯菊酯和氯氟氰菊酯,样品经粉碎、过筛、均质、装瓶,通过均匀性、稳定性检验后,由3家实验室联合定值确定量值,并进行不确定度评估。结果：绿茶中联苯菊酯和氯氟氰菊酯的量值分别为（0.185±0.019 7）,（0.207±0.046 6） mg/kg,k=2,置信区间为95%。结论：研制出的绿茶中联苯菊酯和氯氟氰菊酯基体标准物质足够均匀,足够稳定,定值结果可靠。