肉糜中苯甲酸、山梨酸测定能力验证研究

目的评价检验机构对测定肉糜中苯甲酸、山梨酸的检测能力。方法对参加能力验证的88家实验室对苯甲酸和山梨酸的测定结果进行稳健统计分析,以Z比分数评价实验室检测能力。结果 88家实验室反馈了实验结果,满意率为77.3%。结论多数参加实验室对苯甲酸和山梨酸的检测结果达到了满意标准,得到不满意结果的实验室应查找自身原因并加以修正。     

辣椒油中苏丹红I号检测能力验证研究

为了解我国食品检测实验室的苏丹红I号检测能力,国家认监委组织实施了辣椒油中苏丹红I号检测能力验证工作。30个省、市、自治区的112个实验室参加了本次能力验证,推荐的测试方法为:食品中苏丹红染料的检测方法—高效液相色谱法(GB/T19681—2005)和欧盟官方方法,也可采用其他方法。结果显示:实验室满意结果率为79·5%,可疑结果率为6·3%,不满意结果率为14·2%;国标方法的满意结果率为79·8%,欧盟方法的结果满意率为54·5%。本次能力验证国标法的结果优于欧盟法的结果。参加能力验证的绝大多数实验室可以准确检测苏丹红I号。     

大豆粉中转基因成分检测能力验证研究

目的 了解我国食品检测实验室的大豆粉中转基因成分的检测能力。方法 国家认可委组织实施了大豆粉中转基因成分的检测能力验证工作。15个省、市、自治区的37 家实验室参加了本次能力验证。本研究介绍了本次能力验证的实施过程, 包括方案设计、样品制备、一致性稳定性试验、结果统计等, 并对能力验证结果进行了分析。结果 实验室检测结果满意率为94.60%, 样品检测结果一致率为98.90%。结论 参加能力验证的绝大多数实验室可以准确检测大豆粉中转基因成分, 具备了分子生物学检测转基因食品的能力。     

辣椒油中苏丹红Ⅰ号检测能力验证研究

为了解我国食品检测实验室的苏丹红Ⅰ号检测能力，国家认监委组织实施了辣椒油中苏丹红Ⅰ号检测能力验证工作。30个省、市、自治区的112个实验室参加了本次能力验证，推荐的测试方法为：食品中苏丹红染料的检测方法-高效液相色谱法（GB／T 19681-2005）和欧盟官方方法，也可采用其他方法。结果显示：实验室满意结果率为79．5％，可疑结果率为6．3％，不满意结果率为14．2％；国标方法的满意结果率为79．8％，欧盟方法的结果满意率为54．5％。本次能力验证国标法的结果优于欧盟法的结果。参加能力验证的绝大多数实验室可以准确检测苏丹红Ⅰ号。     

肉制品中苯甲酸和山梨酸的测定能力验证探究

按照《食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》（GB 5009.28—2016）第一法展开实验,采用高效液相色谱仪测定目标样品中苯甲酸和山梨酸。结果发现,目标样品中苯甲酸和山梨酸的|Z|值均小于2,表明本实验室对苯甲酸和山梨酸的测定能力较好。通过参加ACAS-PT1793肉制品中苯甲酸、山梨酸的测定能力验证,加强了本实验室对肉制品中苯甲酸、山梨酸的检测能力,对于保障食品安全监督抽检工作质量有重要意义。     

牛羊肉中猪源性成分检测能力验证研究

目的 了解我国食品检测实验室的牛羊肉中猪源性成分的检测能力。方法 国家认监委组织实施了牛羊肉中猪源性成分的检测能力验证工作, 22个省、市、自治区的38家实验室参加了本次能力验证。本研究介绍了本次能力验证的实施过程, 包括方案设计、样品制备、均匀性稳定性试验、结果统计等, 并对能力验证结果进行了分析。结果 实验室检测结果满意率为97.40%, 样品检测结果一致率为99.47%。结论 参加能力验证的绝大多数实验室可以准确检测牛羊肉中猪源性成分, 具备了分子生物学检测肉种鉴定的能力。     

辣椒油中罗丹明B的测定能力验证

为了解我国食品检测实验室对罗丹明B检测的整体水平,同时验证和加强相关实验室的检测能力,国家认证认可监督管理委员会(CNCA)组织,重庆出入境检验检疫局技术中心具体协调与实施辣椒油中罗丹明B测定能力验证工作。遵循GB/T 27043-2012(等同ISO/IEC导则17043:2010)、GB/T 28043-2011、CNAS-GL02:2014、CNASGL03:2006等相关规定,实施和评价此次能力验证。采用F检验方法进行样品的均匀性检验,采用t检验方法进行稳定性检验,采用Z比分数评价参与实验室的测试结果。134家实验室参加能力验证测试,其中124家实验室结果为满意,满意率为92.5%,8家实验结果为不满意,1家实验室由于设备故障中途退出本次能力验证。参加能力验证的绝大多数实验室可以准确检测罗丹明B,我国相关检测实验室具有较高水平。     

葡萄酒中苯甲酸的测定测量审核结果分析

目的参加MA-GW-010项目"葡萄酒中苯甲酸的测定"测量审核,提升实验室对食品中苯甲酸的检测能力和实验室综合检测水平。方法以GB5009.28—2016《食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》第一法为依据,采用高效液相色谱法二极管阵列检测器对样品进行检测,并按照实验室多种内部质量控制方式对检测结果进行综合评价。结果 MA20-839样品中苯甲酸检测结果为59.4 mg/L,样品Z值为-0.6,检测结果满意。结论本次测量审核样本检测结果与制样单位反馈结果一致,本次测量审核不仅丰富了检测人员的检测经验,同时也提高了实验室的检测水平。     

营养强化剂钙粉中铅检测能力验证的研究

目的了解食品安全实验室铅检测能力,提高参加实验室铅检测技术水平和质量控制能力。方法邀请实验室自愿参加,推荐采用日常测试方法检测食品中的铅,分割水平样品对设计,稳健统计技术处理能力验证计划的结果,Z比分数评价实验室的能力。结果83个实验室参加了本次能力验证活动,有76个实验室报告了铅的检测结果,实验室铅结果满意率为78.9%,可疑结果率为14.5%,不满意结果率为6.6%。结论参加本次能力验证的食品安全实验室绝大多数可以准确检测营养强化剂中铅。     

保健食品中山梨酸含量测定能力验证结果分析

目的分析测定保健食品中山梨酸的能力验证结果。方法用单因素方差分析和t检验对样品的均匀性和稳定性进行了检验。对参加能力验证项目并反馈结果的实验室所报结果进行稳健统计分析,用Z比分数评价各实验室检测能力。结果制备的样品均匀性符合要求并且在能力验证计划实施的周期内保持稳定,能够满足能力验证计划的要求。52家反馈结果的实验室中39家结果为满意结果,满意率为75%。结论多数参加本次能力验证项目的实验室数据结果评价为满意,表明总体上本次能力验证项目参加单位的检测水平良好。     

气相色谱法测定糕点中山梨酸和苯甲酸的含量

目的建立了糕点中山梨酸和苯甲酸的毛细管气相色谱检测方法。方法样品加有机溶剂并用高速匀浆的方法提取后,通过改变酸碱度而改变样品在有机相和水相中分配比的方法,去除脂肪等杂质的干扰,用FFAP毛细管色谱柱分离,FID检测器进行检测。结果本法的变异系数为1.2%～3.9%,回收率为89.0%～99.2%,最低检出限为1mg/kg。结论本法具有步骤简单、准确度和灵敏度高的特点,适用于糕点中山梨酸和苯甲酸的检测。     

多样品同时萃取-气相色谱法测定食品中山梨酸和苯甲酸

研究了多样品同时萃取/气相色谱法对食品中山梨酸和苯甲酸的快速测定。以醋酸乙酯+正己烷(1+1)混合溶剂对样品和标准系列进行一次性萃取,用SE-30宽口径毛细柱作分析柱对萃取相进行分析。方法条件下,样品中山梨酸和苯甲酸的检出限为1mg/kg,线性范围25-500 mg/kg,回收率93.2%、102.4%,相对标准偏差(RSD)为1.9-4.1%。方法操作简便快捷易于控制,使用试剂少成本低,用于批量样品的山梨酸和苯甲酸快速测定获得良好效果。     

超高效液相色谱测定蜂蜜及其制品中的苯甲酸、山梨酸

研究蜂蜜及其制品中的山梨酸与苯甲酸两种防腐剂的提取净化及其超高效液相色谱检测方法。样品用水溶解,超声波辅助提取样品中的山梨酸与苯甲酸。样液经高速离心,滤膜过滤后,采用超高效液相色谱梯度洗脱与二极管阵列检测器测定样品中的山梨酸与苯甲酸的含量。以BEH Shield RP18(2.1mm × 100mm,1.7μm)为色谱柱,以0.02mol/L 乙酸铵溶液和乙醇为流动相梯度洗脱,两种防腐剂在4min 中内实现较好的分离。方法检出限：苯甲酸为2.5mg/kg,山梨酸为2.0mg/kg。以加标样品做添加回收率测定,苯甲酸与山梨酸的回收率分别为94.1%～102.3% 和96.2%～99.8%,相对标准偏差均小于5%。方法简单、快速准确、灵敏度高是一种较好的定性和定量方法。     

RP-HPLC法测定食用动物油脂中苯甲酸与山梨酸的含量

建立测定食用动物油脂中苯甲酸与山梨酸含量的反相高效液相色谱法。采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Wondasil C18(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇-0.02mol/L乙酸铵溶液(5∶95)为流动相,检测波长为230nm,测定食用动物油脂中苯甲酸与山梨酸的含量。柱温为30℃,流速1.0mL/min,进样量10μL。结果表明,苯甲酸与山梨酸在0~320μg/mL范围内,峰面积与其浓度线性关系良好,相关系数均为0.999 76,平均回收率分别为99.0%、99.1%,重复性试验相对标准偏差分别为0.88%和0.71%(n=9)。本法准确、简便、快速,适用于食用动物油脂中苯甲酸与山梨酸含量的测定,建议用于食用动物油脂的质量控制。     

毛细柱气相色谱法测定饮料中的山梨酸、苯甲酸

探讨了采用毛细柱气相色谱法测定饮料中作为防腐剂的山梨酸、苯甲酸，此方法可使各组分得到良好分离，分析时间短，准确度高，山梨酸、苯甲酸测定的检出限为0．1mg／kg，相对标准偏差小于3％，样品加标回收率为89％～99％。     

高效液相色谱法测定酱油及食醋中的苯甲酸和山梨酸

建立了一种用高效液相色谱法快速测定酱油及食醋中苯甲酸和山梨酸的方法.使用的色谱柱为Agillent C18柱,流动相为乙酸胺:甲醇(93:7,v/v),检测波长230nm.苯甲酸和山梨酸标准溶液在2.5mg/L～50mg/L内线性良好,其线性相关系数分别0.9991和0.9984.加标回收率分别为91.7％和98.7％,测量结果的相对标准偏差(RSD)为2.77％和3.55％,苯甲酸和山梨酸的检测限分别为0.90mg/kg和0.85mg/kg.该法简单,快速,具有良好的准确度和灵敏度.     

Sorbic,benzoic and propionic acids in fishery products: a survey of the South Korean market

This study was conducted to provide basic data as part of a project to distinguish naturally occurring organic acids from added preservatives. Accordingly, we investigated naturally occurring levels of sorbic, benzoic and propionic acids in fish and their processed commodities. The levels of sorbic, benzoic and propionic acids in 265 fish and their processed commodities were determined by high-performance liquid chromatography–photodiode detection array (HPLC-PDA) of sorbic and benzoic acids and gas chromatography-mass spectrometry (GC/MS) of propionic acid. For propionic acid, GC-MS was used because of its high sensitivity and selectivity in complicated matrix samples. Propionic acid was detected in 36.6% of fish samples and 50.4% of processed fish commodities. In contrast, benzoic acid was detected in 5.6% of fish samples, and sorbic acid was not detected in any sample. According to the Korean Food and Drug Administration (KFDA), fishery products and salted fish may only contain sorbic acid in amounts up to 2.0 g kg^?1 and 1.0 g kg^?1, respectively. The results of the monitoring in this study can be considered violations of KFDA regulations (total 124; benzoic acid 8, propionic acid 116). However, it is difficult to distinguish naturally generated organic acids and artificially added preservatives in fishery products. Therefore, further studies are needed to extend the database for distinction of naturally generated organic acids and added preservatives.     

食品中防腐剂山梨酸和苯甲酸的气相色谱内标法测定

选用癸酸作内标物，气相色谱内标法同时测定食品中防腐剂山梨酸和苯甲酸，定量准确，标准回收率均在96％～103％之间，样品测定的变异系数小，山梨酸为0．529％，苯甲酸为0．311％。